Pagpapasiya ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery. Mga produkto ng kendi, mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba. Extraction-weight method para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery ng harina at pagtatapos at inihurnong semi-tapos na mga produkto

Ang Appendix 1 ay sapilitan. Ang pagwawasto para sa refractometric na pagtukoy ng mga refractive index ng isang fat solution at isang pinaghalong taba sa isang solvent para sa mga temperatura mula 15 hanggang 35°C Appendix 2 ay sapilitan. Ang mga refractive index at density ng taba sa 20°C Appendix 3 ay sapilitan. Pagwawasto para sa refractometric na pagpapasiya ng refractive index ng taba at isang pinaghalong taba para sa mga temperatura mula 15 hanggang 35 ° C. Appendix 4 ay para sa sanggunian. Isang halimbawa ng pagkalkula ng refractive index at density ng pinaghalong taba sa mga produktong confectionery. Recipe para sa "Kara-Kum" na matamis

Pamantayan ng estado ng USSR GOST 5899-85
"Mga produktong confectionery. Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba"
(inaprubahan ng Decree of the USSR State Standard of August 30, 1985 N 2823)

Confectionery Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng bahagi ng taba ng kabuuang masa

Sa halip na GOST 5899 - 63

Nalalapat ang pamantayang ito sa mga produktong confectionery at semi-tapos na mga produkto at nagtatatag ng mga pamamaraan ng refractometric at extraction-gravity para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba.

2. Refractometric na pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery at semi-tapos na mga produkto (sa mga semi-tapos na produkto ng tsokolate at tsokolate, praline, cocoa powder, marzipan, mga produktong confectionery ng harina, pagtatapos at inihurnong semi-tapos na mga produkto, halva, atbp.)

2.1. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa isang sample na may monobromo- o monochloronaphthalene at pagtukoy sa refractive index ng solvent at fat solution.

2.2. Kagamitan, materyales at reagents

Hourglass sa 1, 2, 3 minuto.

GOST 22524-77, kapasidad 25, 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 o evaporation bowl 1, 2 o 3 ayon sa GOST 9147-80.

Conical flask na may ground stopper alinsunod sa GOST 25336-82, nominal na kapasidad 25, 50, 100.

Teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 17299-78.

Ethyl ether (dehydrated) ayon sa GOST 6265-74 o

2.3. Paghahanda para sa pagsusulit

2.3.1. Sinusuri ang refractometer zero point

Bago magsimulang magtrabaho sa isang refractometer, suriin ang zero point ng device gamit ang distilled water. Upang gawin ito, 1 - 2 patak ng distilled water ang inilalagay sa pagitan ng mga prism, pagkatapos ay ang scale eyepiece at ang telescope eyepiece ay iaakma sa sharpness upang ang field of view at sight lines ay malinaw na nakikita.

Ang sighting line ng scale eyepiece ay nakatakda sa 1.333 (refractive index ng distilled water sa 20°C) at ang chiaroscuro boundary ay sinusunod sa pamamagitan ng teleskopyo na may kaugnayan sa intersection point ng dalawang magkaparehong perpendicular sighting lines.

Dapat suriin ang aparato sa temperatura ng prisma na 20°C. Ang temperatura ay sinusukat gamit ang isang thermometer na espesyal na inilagay malapit sa mga prisma ng refractometer. Ang kinakailangang temperatura ay itinatag sa pamamagitan ng pagpasa ng tubig sa isang naibigay na temperatura.

2.3.2. Pagpapasiya ng refractive index ng isang solvent

Sa bawat batch ng monobromo- o monochloronaphthalene na natanggap para sa pagsusuri, ang refractive index ay tinutukoy na may error na hindi hihigit sa 0.0001 sa pamamagitan ng paglalapat ng 1 - 2 patak ng solvent na ito sa refractometer prism sa temperatura ()°C.

2.3.3. Pagpapasiya ng density ng solvent

Ang pycnometer, na pinatuyo sa temperatura na 100 - 105 ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang at pinalamig sa isang desiccator hanggang sa temperatura ng silid, ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g, at pinupunan gamit ang isang maliit na funnel na may distilled water na bahagyang mas mataas sa marka. .

Ang pycnometer ay sarado gamit ang isang stopper at pinananatili ng 20 minuto sa isang water thermostat o water bath sa temperatura ng tubig ()°C. Sa temperatura na ito, ang antas ng tubig sa pycnometer ay dinadala sa marka gamit ang isang capillary tube o isang strip ng filter na papel na pinagsama sa isang tubo. Ang pycnometer ay muling isinara gamit ang isang takip at pinananatili sa isang termostat o paliguan ng tubig para sa isa pang 10 minuto, sinusuri ang posisyon ng meniskus na may kaugnayan sa marka. Pagkatapos ay aalisin ang pycnometer mula sa termostat o paliguan ng tubig, punasan ng tuyo mula sa labas ng isang malambot na tela, iniwan sa ilalim ng baso ng isang analytical na balanse sa loob ng 20 minuto at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g.

Pagkatapos ito ay pinalaya mula sa tubig, sunud-sunod na banlawan ng ethyl alcohol at eter, pinatuyo tulad ng ipinahiwatig sa itaas, pinalamig sa isang desiccator sa temperatura ng silid at napuno ng pansubok na solvent, pagkatapos nito ang parehong mga operasyon ay ginanap tulad ng sa distilled water.

Ang pagpuno sa pycnometer ng tubig (o solvent), ang pag-install ng meniscus at pagtimbang ay inuulit ng tatlong beses. Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng parallel weighings ay hindi dapat hihigit sa 0.005 g. Ang arithmetic average ay kinuha para sa pagkalkula.

Ang density ng solvent () in ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng walang laman na pycnometer, g;

Timbang ng pycnometer na may distilled water, g;

Timbang ng pycnometer na may solvent, g;

998.23 - halaga ng density ng tubig sa 20°C, .

2.3.3.1. Ang resulta ng pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa unang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa pinakamalapit na buong numero.

2.3.4. Pag-calibrate ng Solvent Pipette

Isinasagawa ang pagkakalibrate para sa bawat bagong ginamit na pipette.

Ang isang pipette na may kapasidad na 2 ay naka-calibrate para sa solvent, sinusukat dito ang katumbas na dami ng monobromine o monochloronaphthalene at tinitimbang ito sa isang pre-weighed flask na may ground-in stopper o isang weighing cup na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g. Ang pagkakaiba sa pagitan ng parallel weighings ay dapat na hindi hihigit sa 0.005 g. Isinasagawa ang pagtimbang ng tatlong beses. Para sa pagkalkula, ang arithmetic mean ay kinuha.

Ang dami ng pipette () ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang masa ng solvent ay naaayon sa dami ng pipette na kinuha, g;

Ang density ng solvent sa temperatura na 20°C, na tinutukoy ayon sa talata 2.3.3, .

2.3.4.1. Ang resulta ay kinakalkula nang tumpak sa ikaapat na decimal place. Ang huling resulta ay bilugan sa ikatlong decimal na lugar.

2.4. Isinasagawa ang pagsubok

Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.

Ang bigat ng sample ay tinutukoy mula sa talahanayan.

Ang sample ay inilalagay sa isang porcelain mortar o porcelain cup, kuskusin ng isang halo sa loob ng 2 - 3 minuto, pagkatapos ay 2 solvents ay idinagdag gamit ang isang pre-calibrated pipette ayon sa sugnay 2.3.4 at muli gilingin ang lahat sa loob ng 3 minuto, i-filter ang mga nilalaman sa pamamagitan ng isang filter na papel sa isang maliit na baso o iba pang babasagin sa laboratoryo. Ang filtrate ay hinalo gamit ang isang glass rod. Ang 2 patak ng filtrate ay inilalapat sa prisma ng isang refractometer sa temperatura na ()°C at ang refractive index ay sinusukat.

Ang refractive index ay tinutukoy ng hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean ng mga resulta ng pagsukat ay kinuha bilang resulta ng pagsubok.

Upang maiwasan ang pagsingaw ng solvent, ang tagal ng pagsasala at pagpapasiya ng refractive index ay dapat na hindi hihigit sa 30 minuto.

Kung ang pagpapasiya ng refractive index ay hindi natupad sa 20 ° C, pagkatapos ay isang pagwawasto ay dapat gawin. Kung, kapag tinutukoy ang refractive index, ang temperatura ng refractometer prisms ay nasa hanay na 15 - 20 ° C, ang pagwawasto ay dapat ibawas mula sa halaga ng refractive index; kung ang pagpapasiya ay isinasagawa sa loob ng hanay ng temperatura na 20 - 35 ° C, pagkatapos ay ang kaukulang pagwawasto ay dapat idagdag sa natagpuang refractive index ayon sa ipinag-uutos na Appendix 1.

2.5. Pinoproseso ang mga resulta

2.5.1. Ang mass fraction ng taba (X) bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

saan ang dami ng solvent na kinuha upang kunin ang taba, ;

Densidad ng taba sa 20°C, ;

Solvent refractive index;

Refractive index ng isang solusyon ng taba sa isang solvent;

Repraktibo index ng taba;

Timbang ng sample ng produkto, g.

2.5.2. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang W ay ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

2.5.3. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

2.5.4. Ang huling resulta ng pagsubok ay kinuha bilang ang ibig sabihin ng aritmetika ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan sa isang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa 0.3% sa ganap na halaga, at ang mga ginanap sa iba't ibang mga laboratoryo - 0.5%.

Ang limitasyon ng posibleng error sa pagsukat ay 0.5% (P=0.95).

Mga Tala:

1. Kapag kinakalkula ang mass fraction ng taba, gamitin ang refractive index at density ng taba na ibinigay sa mandatoryong apendiks 2.

Ang refractive index ng pinaghalong taba ay maaari ding matukoy sa pamamagitan ng pagkuha ng taba mula sa produktong pansubok tulad ng sumusunod: 5 - 10 g ng durog na produkto ay hinaluan ng 15 - 20 ethyl o petroleum ether, chloroform o carbon tetrachloride, inalog sa loob ng 10 minuto , ang katas ay sinala sa isang prasko, ang solvent ay ganap na distilled off, ang nalalabi ay tuyo sa isang oven sa temperatura na 100 - 105 ° C sa loob ng 30 minuto at ang refractive index ng fat mixture ay tinutukoy ayon sa clause 2.4, isinasaalang-alang ang pagwawasto para sa temperatura alinsunod sa ipinag-uutos na Appendix 3.

3. Para sa hindi kilalang mga taba at pinaghalong taba, ang density ay itinuturing na 930.

4. Kung ang produkto ng pagsubok ay naglalaman ng higit sa 5% na tubig, pagkatapos ay ang mortar na may sample ay inilalagay sa isang drying cabinet at ang sample ay tuyo sa temperatura na 100 - 105 ° C sa loob ng 30 minuto, pagkatapos ay ang solvent ay ibinuhos sa mortar, pagkatapos itong lumamig sa temperatura ng silid, na may micropipette.

5. Kapag ang sample na may solvent ay mahusay na giniling sa isang mortar, kapag ang halo ay inilipat sa filter, pinapayagan na mag-apply ng mga patak ng fat solution sa solvent na dumadaloy mula sa funnel papunta sa prism ng refractometer, nang hindi naghihintay. para ma-filter ang buong timpla.

3. Refractometric na pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery tulad ng toffee, fudge, creamy toffee, START, KOROVKA candies, atbp.

3.1. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa isang sample na may monobrome o monochloronaphthalene pagkatapos ng pre-treatment na may acetic acid; Ang refractive index ay tinutukoy pagkatapos matuyo ang katas na may anhydrous sodium carbonate.

3.2. Kagamitan, materyales at reagents

Pangkalahatang layunin ng mga kaliskis ng laboratoryo ng ika-2 klase ng katumpakan na may pinakamataas na limitasyon sa pagtimbang na 200 g ayon sa GOST 24104-80 o iba pang mga kaliskis na nakakatugon sa tinukoy na mga kinakailangan para sa kanilang mga katangian ng metrological.

Isang unibersal na refractometer (URL) na may limitadong refractive index na hanggang 1.7 o isang refractometer ng ibang system.

Electric drying cabinet na may contact o teknikal na termostat.

Laboratory mercury glass thermometer ayon sa GOST 215-73.

Hourglass sa 1, 2, 3 minuto.

paliguan ng tubig.

Uri ng pycnometer PZh2 na may diameter ng leeg na 6 mm ayon sa GOST 22524-77, kapasidad 25, 50.

Pipettes bersyon 1 o 4, ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 20292-74, kapasidad 2.

Laboratory filter paper ayon sa GOST 12026-76.

Porcelain mortar na may diameter na hindi hihigit sa 70 mm na may pestle alinsunod sa GOST 9147-80 o evaporating bowl 1, 2, 3 alinsunod sa GOST 9147-80.

Solvent (monobromonaphthalene) na may refractive index na humigit-kumulang 1.66 o (monochloronaphthalene) na may refractive index na humigit-kumulang 1.63.

3.4. Isinasagawa ang pagsubok

Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok sa halagang humigit-kumulang 1.5 g ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g at inilagay sa isang porcelain mortar o porcelain cup.

Kapag tinutukoy ang taba sa toffee, magdagdag ng 1 tubig sa sample, para sa iba pang mga produkto - 0.5 tubig. Ang sample ay ganap na natunaw sa isang mainit na paliguan ng tubig, pagkatapos ay pinalamig sa temperatura ng silid, humigit-kumulang 1 g ng malinis na tuyong buhangin ng ilog at 1 acetic acid na may isang mass fraction na 80% ay idinagdag, ang lahat ay lubusan na giling sa loob ng 2 minuto, pagkatapos nito 2 Ang monobromo- o monochloronaphthalene ay idinagdag at giniling sa loob ng 3 minuto, magdagdag ng 2 g ng anhydrous sodium carbonate kapag sinusuri ang toffee (1 g para sa iba pang mga produkto), ihalo nang lubusan para sa mga 1 minuto at i-filter ang mga nilalaman sa pamamagitan ng isang filter na papel sa isang maliit na baso. Ang filtrate ay hinalo gamit ang isang glass rod.

Ang 2 patak ng filtrate ay inilalapat sa prisma ng isang refractometer sa temperatura na ()°C at ang refractive index ay sinusukat.

Ang refractive index ay tinutukoy ng hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean ng mga resulta ng pagsukat ay kinuha bilang resulta ng pagsubok.

Kung ang pagpapasiya ay hindi isinagawa sa 20°C, pagkatapos ay isang susog ay dapat gawin ayon sa sugnay 2.4 (tingnan ang ipinag-uutos na Appendix 1).

4. Extraction-weight na paraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery ng harina at pagtatapos at inihurnong semi-tapos na mga produkto

4.1. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa isang pre-hydrolyzed sample ng produkto na may isang solvent at pagtukoy ng dami ng taba sa pamamagitan ng pagtimbang pagkatapos alisin ang solvent mula sa isang tiyak na dami ng nagresultang solusyon.

4.2. Kagamitan, materyales at reagents

Pangkalahatang layunin ng mga kaliskis ng laboratoryo ng ika-2 klase ng katumpakan na may pinakamataas na limitasyon sa pagtimbang na 200 g at ika-3 klase na may maximum na limitasyon sa pagtimbang na 1 kg ayon sa GOST 24104-80 o iba pang mga kaliskis na nakakatugon sa tinukoy na mga kinakailangan para sa kanilang mga metrological na katangian.

Electric drying cabinet na may contact o teknikal na termostat.

Hourglass sa 1, 2, 3 minuto.

Centrifuge ng laboratoryo.

De-kuryenteng kalan.

paliguan ng tubig.

Uri ng flasks Kn, bersyon 1, 2 ayon sa GOST 25336-82, na may kapasidad na 100, 250.

Refrigerator na may tuwid na tubo ayon sa GOST 25336-82.

Medikal na hygroscopic cotton wool ayon sa GOST 5556-81.

Laboratory filter paper ayon sa GOST 12026-76.

Bumbilya ng goma.

Phenolphthalein ayon sa GOST 5850-72, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%.

4.3. Pagsubok

4.3.1. Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok sa halagang 10 g (kung ang taba na nilalaman sa mga produkto ay higit sa 10%, ang sample ay maaaring bawasan sa 5 g) ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.01 g, inilagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250, ibinuhos ng 100 1.5% hydrochloric acid (o 100 5% sulfuric acid), pakuluan sa isang flask na may reflux sa mababang init sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ang prasko ay pinalamig ng tubig hanggang sa temperatura ng silid, ang 50% na chloroform ay idinagdag, mahigpit na sarado na may isang angkop na takip, inalog nang masigla sa loob ng 15 minuto, ang mga nilalaman ay ibinuhos sa centrifuge tubes at centrifuge sa loob ng 2 - 3 minuto. Tatlong layer ang nabuo sa test tube. Ang tuktok na may tubig na layer ay tinanggal. Gamit ang pipette na nilagyan ng rubber bulb, piliin ang chloroform fat solution at i-filter ito sa isang dry flask sa pamamagitan ng maliit na cotton swab na ipinasok sa makitid na bahagi ng funnel, na ang dulo ng pipette ay nakadikit sa cotton wool. Ang 20 filtrate ay inilalagay sa isang prasko na may kapasidad na humigit-kumulang 100, na dati ay dinala sa isang pare-pareho ang masa at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.

Ang pagsasala at pagpili ay dapat isagawa sa loob ng 2 minuto, ang chloroform mula sa prasko ay distilled off sa isang mainit na paliguan gamit ang isang refrigerator na may isang tuwid na tubo. Ang taba na natitira sa prasko ay tuyo sa isang pare-pareho ang timbang, karaniwan ay 1 - 1.5 na oras, sa temperatura na 100 - 105 ° C, pinalamig sa isang desiccator sa loob ng 20 minuto at ang prasko ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g .

4.3.2. Ang sumusunod na paraan ng delamination ay pinapayagan. Pagkatapos ng hydrolysis, 5 ammonia solution (density 910.0), 50 chloroform ay idinagdag sa cooled flask. Ang mga nilalaman ng prasko ay inalog sa loob ng 15 minuto at iniwan upang tumira sa loob ng 1 oras. Sa panahong ito, ang mas mababang layer ng chloroform ay ganap na nahiwalay at nagiging malinaw na nakikita. Kung hindi nangyari ang paghihiwalay, magdagdag ng isa pang 2-3 ammonia, siguraduhin na ang reaksyon ng phenolphthalein ay nananatiling acidic.

Pagkatapos ng paghihiwalay, ang pagpili, pagsasala, paglilinis ng layer ng chloroform at pagpapatuyo ng taba ay isinasagawa ayon sa sugnay 4.3.1.

Mga Tala:

1. Isinasagawa ang distillation at filtration ng solvent sa ilalim ng hood.

2. Sa kawalan ng chloroform, pinapayagan ang paggamit ng dichloroethane, na dapat na nakaimbak sa madilim na mga bote.

4.4. Pinoproseso ang mga resulta

4.4.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang masa ng prasko na may pinatuyong taba, g;

Masa ng isang walang laman na prasko, g;

50 - dami ng chloroform na kinuha upang matunaw ang taba;

m ay ang masa ng sample, g;

20 - dami ng chloroform solution ng taba na kinuha para sa distillation;

Ang W ay ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

4.4.2. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

4.4.3. Ang huling resulta ng pagsubok ay kinuha bilang ang arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng mga ito sa ganap na halaga ay hindi dapat lumagpas sa 0.5%. Ang limitasyon ng posibleng error sa pagsukat ay 0.8% (P=0.95).

5. Extraction-weight method

5.1. Ang pamamaraan ay ginagamit kapag ang mga hindi pagkakasundo ay lumitaw upang matukoy ang mass fraction ng taba sa lahat ng mga produkto ng confectionery at semi-tapos na mga produkto.

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba na may isang solvent nang direkta mula sa isang sample o mula sa isang sample na pre-treated na may hydrochloric acid. Pagkatapos ng distilling off ang solvent mula sa nagresultang katas, ang nalalabi ay tuyo at tinimbang.

5.2. Kagamitan, materyales at reagents

Electric drying cabinet na may contact o teknikal na termostat.

De-kuryenteng kalan.

Petroleum eter ayon sa regulasyon at teknikal na dokumentasyon.

5.3. Paghahanda para sa pagsusulit

Ang isang sample ng durog na produkto ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g. Ang masa ng sample na 5 - 10 g ay kinakalkula depende sa mass fraction ng taba sa produktong pinag-aaralan upang ang sample ay naglalaman ng mga 1 - 2 g ng taba.

Ang mga produktong may mataas na kahalumigmigan, na kumakalat sa panahon ng paggiling at bumubuo ng mga bukol (taffy, mga katawan ng kendi ng gatas ng ibon, toffee, atbp.), pagkatapos ng paggiling ay sasailalim sa sumusunod na pagproseso. Ang 15-20 distilled water at 20 concentrated hydrochloric acid ay ibinuhos sa isang weighed glass, ang mga nilalaman ay halo-halong may glass rod, ang baso ay natatakpan ng isang watch glass, at ang mga nilalaman ay pinainit sa isang kumukulong tubig na paliguan sa loob ng 5 minuto. Pagkatapos ang salamin ng relo ay hinuhugasan ng mainit na distilled water sa ibabaw ng baso.

Maghanda ng isang funnel na may filter, basa-basa ang filter na may distilled water, ilipat ang mga nilalaman ng baso sa filter, payagan ang likido na maubos at hugasan ang nalalabi sa filter ng hindi bababa sa apat na beses na may mainit na distilled water. Kapag naghuhugas, ang filter ay dapat na puno ng tubig sa lahat ng oras, kaya agad itong napuno ng tubig sa sandaling ang nakaraang bahagi ng likido ay pinatuyo.

Ang nahugasan na filter ay tinanggal mula sa funnel, inilagay sa isang bote na tumitimbang at pinatuyo sa isang oven sa temperatura na 100 - 105°C hanggang sa pare-pareho ang timbang.

Ang mga produktong confectionery na may mababang moisture content (tsokolate, halva, cookies) ay hindi maaaring tratuhin ng hydrochloric acid.

5.4. Pagsubok

Ang isang sample ng durog na produkto o isang pinatuyong filter na may sample na ginagamot sa acid ay inilalagay sa isang paper cartridge, sa ilalim kung saan ang isang piraso ng cotton wool ay preliminarily na inilalagay at kung saan ay tinatakan upang isara ang mga bitak sa ibaba. Ang tuktok ng kartutso ay mahigpit ding natatakpan ng cotton wool. Ang kartutso ay inilalagay sa extractor, isang refrigerator at isang receiving flask ay nakakabit sa extractor. Ang receiving flask ay pre-dried sa pare-pareho ang timbang sa isang temperatura ng 100 - 105°C, cooled sa isang desiccator sa room temperatura at weighed na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.

Ang pagkakaroon ng ilagay ang kartutso sa Soxhlet extractor at tipunin ang buong aparato, idagdag ang solvent, banlawan muna ito ng bote kung saan ang filter na may sample ay natuyo.

Ang dami ng solvent ay dapat na 1.5 beses ang dami ng extractor kapag pinupuno ito sa itaas na siko ng siphon.

Ang pagkuha ay isinasagawa nang hindi bababa sa 5 oras mula sa isang sample na hindi ginagamot ng acid, at para sa hindi bababa sa 3.5 na oras mula sa isang sample na ginagamot sa acid.

Upang matukoy ang pagtatapos ng pagkuha, 1-2 likido ang kinuha mula sa extractor, inilapat sa isang tuyong baso ng relo, at ang solvent ay sumingaw. Kung ang salamin ay malinaw pagkatapos na ang solvent ay sumingaw, ang pagkuha ay kumpleto na.

Kapag nakumpleto na ang pagkuha, ang prasko na naglalaman ng nakuhang taba at solvent ay pinahihintulutang lumamig. Idiskonekta ang flask, refrigerator at extractor. Ang receiving flask ay konektado sa isang direktang condenser at ang solvent ay distilled off. Pagkatapos nito, ang prasko ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo at ang natitirang solvent ay aalisin.

Upang ganap na alisin ang solvent at kahalumigmigan, ang flask na may taba ay inilalagay sa isang drying cabinet at pinananatili sa temperatura na 100 - 105 ° C sa loob ng 1 oras, pagkatapos ay pinalamig sa isang desiccator at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.

5.5. Pinoproseso ang mga resulta

5.5.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang masa ng tumatanggap na prasko na walang taba, g;

Mass ng receiving flask na may taba, g;

m ay ang masa ng sample, g.

5.5.2. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang W ay ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

5.5.3. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

5.5.4. Ang huling resulta ng pagsubok ay kinuha bilang ang ibig sabihin ng aritmetika ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, ang mga pinahihintulutang pagkakaiba sa pagitan ng kung saan sa isang laboratoryo ay hindi dapat lumampas sa 0.3% sa ganap na halaga, at ang mga ginanap sa iba't ibang mga laboratoryo - 0.5%.

Ang limitasyon ng posibleng mga halaga ng error sa pagsukat ay 0.5%, (P = 0.95).

6. Mga kinakailangan sa kaligtasan

6.1. Ang mga solvent na ginamit - ethyl ether, chloroform (trichloromethane), ethylene chloride (dichloroethane) at carbon tetrachloride ay dapat sumunod sa mga kinakailangan sa kaligtasan na kinokontrol ng GOST 6265-74, GOST 20015-74, GOST 1942-86

GOST 5899-85
Pangkat H49

INTERSTATE STANDARD

MGA PRODUKTO NG CONFECTIONERY

Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba

Confectionery Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng bahagi ng taba ng kabuuang masa

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

Petsa ng pagpapakilala 1986-07-01

PUMASOK SA EPEKTO sa pamamagitan ng Resolusyon ng USSR State Committee on Standards na may petsang Agosto 30, 1985 N 2823
Inalis ang validity period ayon sa Protocol No. 5-94 ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)
SA halip na GOST 5899-63
REISSUE

1. MGA PARAAN NG SAMPLING

1.1. Sampling - ayon sa GOST 5904-82.

2. REFRACTOMETRIC METHOD PARA SA PAGTUKOY NG MASS FRACTION NG FAT SA CONFECTIONERY PRODUCTS AT SEMI-FINISHED PRODUCTS

2.1. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa isang sample na may monobromo- o monochloronaphthalene at pagtukoy sa refractive index ng solvent at fat solution.

2.2. Kagamitan, materyales at reagents
Pangkalahatang layunin ng mga kaliskis ng laboratoryo ng ika-2 klase ng katumpakan na may maximum na limitasyon sa pagtimbang na 200 g ayon sa GOST 24104-88* o iba pang mga kaliskis na nakakatugon sa tinukoy na mga kinakailangan para sa kanilang mga katangian ng metrological.
_________________
* Noong Hulyo 1, 2002, ipinatupad ang GOST 24104-2001 (pagkatapos nito).

Hourglass sa 1, 2, 3 minuto.
Desiccator ayon sa GOST 25336-82.

Porcelain mortar na may diameter na hindi hihigit sa 70 mm na may pestle alinsunod sa GOST 9147-80 o evaporating bowl 1, 2 o 3 alinsunod sa GOST 9147-80.
Conical flask na may ground stopper alinsunod sa GOST 25336-82, nominal na kapasidad 25, 50, 100 cm.

Teknikal na ethyl alcohol ayon sa GOST 17299-78.
Ethyl ether (dehydrated).

2.3. Paghahanda para sa pagsusulit

2.3.1. Sinusuri ang refractometer zero point
Bago magsimulang magtrabaho sa isang refractometer, suriin ang zero point ng device gamit ang distilled water. Upang gawin ito, ang 1-2 patak ng distilled water ay inilalagay sa pagitan ng mga prism, pagkatapos ay ang scale eyepiece at ang telescope eyepiece ay nababagay sa sharpness upang ang field of view at sight lines ay malinaw na nakikita.
Ang sighting line ng scale eyepiece ay nakatakda sa 1.333 (ang refractive index ng distilled water sa 20 °C) at ang chiaroscuro boundary ay sinusunod sa pamamagitan ng teleskopyo na may kaugnayan sa intersection point ng dalawang magkaparehong perpendicular sighting lines.

Kung ang hangganan ng chiaroscuro ay dumaan sa punto ng intersection ng mga sighting lines, ang device ay nakatakda sa zero. Kung hindi ito ang kaso, pagkatapos ay gamit ang isang espesyal na susi at tornilyo, ilagay ang hangganan ng liwanag at anino sa punto ng intersection ng mga linya ng sighting.
Dapat suriin ang aparato sa temperatura ng prisma na 20 °C. Ang temperatura ay sinusukat gamit ang isang thermometer na espesyal na inilagay malapit sa mga prisma ng refractometer. Ang kinakailangang temperatura ay itinatag sa pamamagitan ng pagpasa ng tubig sa isang naibigay na temperatura.

2.3.2. Pagpapasiya ng refractive index ng isang solvent
Sa bawat batch ng monobromo- o monochloronaphthalene na natanggap para sa pagsusuri, ang refractive index ay tinutukoy na may error na hindi hihigit sa 0.0001 sa pamamagitan ng paglalapat ng 1-2 patak ng solvent na ito sa refractometer prism sa temperatura na (20.0±0.1) °C.

2.3.3. Pagpapasiya ng density ng solvent
Ang pycnometer, na pinatuyo sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang at pinalamig sa isang desiccator hanggang sa temperatura ng silid, ay tinitimbang na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g at pinupuno gamit ang isang maliit na funnel na may distilled water na bahagyang nasa itaas ng marka.
Ang pycnometer ay sarado gamit ang isang stopper at pinananatili ng 20 minuto sa isang water thermostat o water bath sa temperatura ng tubig na (20.0±0.1) °C. Sa temperatura na ito, ang antas ng tubig sa pycnometer ay dinadala sa marka gamit ang isang capillary tube o isang strip ng filter na papel na pinagsama sa isang tubo. Ang pycnometer ay muling isinara gamit ang isang takip at pinananatili sa isang termostat o paliguan ng tubig para sa isa pang 10 minuto, sinusuri ang posisyon ng meniskus na may kaugnayan sa marka. Pagkatapos ay aalisin ang pycnometer mula sa termostat o paliguan ng tubig, punasan ng tuyo mula sa labas ng isang malambot na tela, iniwan sa ilalim ng baso ng isang analytical na balanse sa loob ng 20 minuto at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g.
Pagkatapos ito ay pinalaya mula sa tubig, sunud-sunod na banlawan ng ethyl alcohol at eter, pinatuyo tulad ng ipinahiwatig sa itaas, pinalamig sa isang desiccator sa temperatura ng silid at napuno ng pansubok na solvent, pagkatapos nito ang parehong mga operasyon ay ginanap tulad ng sa distilled water.
Ang pagpuno sa pycnometer ng tubig (o solvent), ang pag-install ng meniscus at pagtimbang ay inuulit ng tatlong beses. Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng parallel weighings ay hindi dapat hihigit sa 0.005 g. Ang arithmetic average ay kinuha para sa pagkalkula.
Ang density ng solvent () sa kg/m ay kinakalkula gamit ang formula

saan ang masa ng walang laman na pycnometer, g;
- masa ng pycnometer na may distilled water, g;
- masa ng pycnometer na may solvent, g;
998.23 - halaga ng density ng tubig sa 20 °C, kg/m.

2.3.3.1. Ang resulta ng pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa unang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa pinakamalapit na buong numero.

2.3.4. Pag-calibrate ng Solvent Pipette
Isinasagawa ang pagkakalibrate para sa bawat bagong ginamit na pipette.
Ang isang pipette na may kapasidad na 2 cm ay na-calibrate ng solvent, sinusukat kasama nito ang kaukulang dami ng monobromine o monochloronaphthalene at tinitimbang ito sa isang pre-weighed flask na may ground stopper o isang weighing cup na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g . Ang pagkakaiba sa pagitan ng parallel weighings ay dapat na hindi hihigit sa 0.005 g. Ang pagtimbang ay isinasagawa ng tatlong beses. Para sa pagkalkula, ang arithmetic mean ay kinuha.
Ang dami ng pipette () sa cm ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang masa ng solvent ay naaayon sa dami ng pipette na kinuha, g;
- density ng solvent sa temperatura na 20 °C, na tinutukoy ayon sa clause 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Ang resulta ay kinakalkula nang tumpak sa ikaapat na decimal place. Ang huling resulta ay bilugan sa ikatlong decimal na lugar.

2.4. Isinasagawa ang pagsubok
Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.
Ang bigat ng sample ay tinutukoy mula sa talahanayan.

Ang sample ay inilalagay sa isang porcelain mortar o porcelain cup, dinidikdik gamit ang pestle sa loob ng 2-3 minuto, pagkatapos ay idinagdag ang 2 cm ng solvent gamit ang pre-calibrated pipette ayon sa clause 2.3.4 at ang buong bagay ay giling muli para sa 3 minuto, ang mga nilalaman ay sinasala sa pamamagitan ng isang filter na papel sa isang maliit na baso o iba pang mga pinggan sa laboratoryo Ang filtrate ay hinalo gamit ang isang glass rod. Ang 2 patak ng filtrate ay inilalapat sa prisma ng isang refractometer sa temperatura na (20.0±0.1) °C at ang refractive index ay sinusukat.
Ang refractive index ay tinutukoy ng hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean value ng mga resulta ng pagsukat ay kinukuha bilang resulta ng pagsubok.
Upang maiwasan ang pagsingaw ng solvent, ang tagal ng pagsasala at pagpapasiya ng refractive index ay dapat na hindi hihigit sa 30 minuto.
Kung ang pagpapasiya ng refractive index ay hindi natupad sa 20 °C, pagkatapos ay isang pagwawasto ay dapat gawin. Kung, kapag tinutukoy ang refractive index, ang temperatura ng refractometer prisms ay nasa hanay na 15 °C - 20 °C, ang pagwawasto ay dapat ibawas mula sa halaga ng refractive index; kung ang pagpapasiya ay isinasagawa sa loob ng hanay ng temperatura ng 20 °C - 35 °C, pagkatapos ang pagwawasto ay dapat idagdag sa nakitang refractive index ang kaukulang susog alinsunod sa Appendix 1.

2.5. Pinoproseso ang mga resulta

2.5.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

saan ang dami ng solvent na kinuha upang kunin ang taba, cm;
- fat density sa 20 °C, kg/m;
- refractive index ng solvent;
- refractive index ng isang fat solution sa isang solvent;
- refractive index ng taba;
- bigat ng sample ng produkto,

2.5.2. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

2.5.3. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

1. Kapag kinakalkula ang mass fraction ng taba, gamitin ang mga refractive index at density ng fats na ibinigay sa Appendix 2.

2. Kung ang produktong pinag-aaralan ay naglalaman ng pinaghalong taba (halimbawa, cocoa butter at butter sa tsokolate na may gatas, nut butter, cocoa butter at confectionery fat sa mga kahon ng kendi, atbp.), ang refractive index at density ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng pagkalkula (tingnan ang Appendix 4).
Ang refractive index ng pinaghalong taba ay maaari ding matukoy sa pamamagitan ng pagkuha ng taba mula sa produktong pansubok tulad ng sumusunod: 5-10 g ng durog na produkto ay hinaluan ng 15-20 cm ng ethyl o petroleum ether, chloroform o carbon tetrachloride, inalog para sa 10 minuto, ang katas ay sinala sa isang prasko, ang solvent ay ganap na distilled off, ang nalalabi ay tuyo sa isang oven sa temperatura na 100-105 ° C sa loob ng 30 minuto at ang refractive index ng fat mixture ay tinutukoy ayon sa sugnay 2.4, isinasaalang-alang ang pagwawasto para sa temperatura ayon sa Appendix 3.

3. Para sa hindi kilalang mga taba at pinaghalong taba, ang density ay kinuha na 930 kg/m.

4. Kung ang produkto ng pagsubok ay naglalaman ng higit sa 5% na tubig, pagkatapos ay ang mortar na may sample ay inilalagay sa isang drying cabinet at ang sample ay tuyo sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C sa loob ng 30 minuto, pagkatapos ay ibuhos ang solvent sa mortar, pagkatapos itong lumamig sa temperatura ng silid, na may micropipette .

3. REFRACTOMETRIC METHOD PARA SA PAGTUKOY NG MASS PERCENTAGE NG FAT SA CONFECTIONERY PRODUCTS TYPE TOFFICE, FANDAGE, CREAM TOFFIE, CANDIES “START”, “KOROVKA”, etc.

3.2. Kagamitan, materyales at reagents

Isang unibersal na refractometer (URL) na may limitadong refractive index na hanggang 1.7 o isang refractometer ng ibang system.
Electric drying cabinet na may contact o teknikal na termostat.
Laboratory mercury glass thermometer alinsunod sa GOST 28498-90 at normatibo at teknikal na dokumentasyon.
Hourglass sa 1, 2, 3 minuto.
paliguan ng tubig.
Desiccator ayon sa GOST 25336-82.
Uri ng pycnometer PZh2 na may diameter ng leeg na 6 mm alinsunod sa GOST 22524-77, kapasidad na 25, 50 cm.
Pipettes bersyon 1 o 4, ika-2 klase ng katumpakan ayon sa GOST 29169-91, kapasidad na 2 cm.
Mga baso ng salamin ayon sa GOST 25336-82, kapasidad 25, 50 cm.
Mga funnel ng salamin na may diameter na hindi hihigit sa 40 mm alinsunod sa GOST 25336-82.
Laboratory filter paper ayon sa GOST 12026-76.
Porcelain mortar na may diameter na hindi hihigit sa 70 mm na may pestle alinsunod sa GOST 9147-80 o evaporating bowl 1, 2, 3 alinsunod sa GOST 9147-80.
Ang solvent ay bromonaphthalene (monobromonaphthalene) na may refractive index na humigit-kumulang 1.66 o -chloronaphthalene (monochloronaphthalene) na may refractive index na humigit-kumulang 1.63.
Acetic acid ayon sa GOST 61-75, chemically pure, solusyon na may mass fraction na 80%.
Anhydrous sodium carbonate ayon sa GOST 83-79, chemical grade.
3.3. Paghahanda para sa pagsusulit

3.3.1. Pagsuri sa refractometer ayon sa sugnay 2.3.1.

3.3.2. Pagpapasiya ng refractive index ng solvent ayon sa clause 2.3.2.

3.3.3. Pagpapasiya ng solvent density ayon sa clause 2.3.3.

3.3.4. Pag-calibrate ng pipette ayon sa solvent ayon sa clause 2.3.4.

3.4. Isinasagawa ang pagsubok

Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok sa halagang humigit-kumulang 1.5 g ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g at inilagay sa isang porcelain mortar o porcelain cup.

Kapag tinutukoy ang taba sa iris, magdagdag ng 1 cm ng tubig sa sample, para sa iba pang mga produkto - 0.5 cm ng tubig. Ang sample ay ganap na natunaw sa isang mainit na paliguan ng tubig, pagkatapos ay pinalamig sa temperatura ng silid, humigit-kumulang 1 g ng malinis na tuyong buhangin ng ilog at 1 cm ng acetic acid na may isang mass fraction na 80% ay idinagdag, ang lahat ay lubusan na giling sa loob ng 2 minuto, pagkatapos kung saan ang 2 cm ng monobromo o monochloronaphthalene ay idinagdag at gilingin sa loob ng 3 minuto, magdagdag ng 2 g ng anhydrous sodium carbonate kapag sinusuri ang iris (1 g para sa iba pang mga produkto), ihalo nang lubusan para sa mga 1 minuto at i-filter ang mga nilalaman sa pamamagitan ng isang filter ng papel sa isang maliit salamin. Ang filtrate ay hinalo gamit ang isang glass rod.
Ang 2 patak ng filtrate ay inilalapat sa prisma ng isang refractometer sa temperatura na (20.0±0.1) °C at ang refractive index ay sinusukat.
Ang refractive index ay tinutukoy ng hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean ng mga resulta ng pagsukat ay kinuha bilang resulta ng pagsubok.
Kung ang pagpapasiya ay hindi isinagawa sa 20 °C, pagkatapos ay isang susog ay dapat gawin ayon sa sugnay 2.4 (tingnan ang Appendix 1).

3.5. Pinoproseso ang mga resulta
Ang mga resulta ay pinoproseso ayon sa sugnay 2.5 ng seksyon 2.

4. EXTRACTION-GRAVE PARAAN PARA SA PAGTUKUYANG MASS FRACTION NG FAT SA FLOUR CONFECTIONERY PRODUCTS AT FINISHING AND BAKED SEMI-FINISHED PRODUCTS

4.2. Kagamitan, materyales at reagents
Pangkalahatang layunin ng mga kaliskis ng laboratoryo ng ika-2 klase ng katumpakan na may pinakamataas na limitasyon sa pagtimbang na 200 g at ika-3 klase na may maximum na limitasyon sa pagtimbang na 1 kg ayon sa GOST 24104-88 o iba pang mga kaliskis na nakakatugon sa tinukoy na mga kinakailangan para sa kanilang mga katangian ng metrological.
Electric drying cabinet na may contact o teknikal na termostat.
Hourglass sa 1, 2, 3 minuto.
Centrifuge ng laboratoryo.
De-kuryenteng kalan.
Desiccator ayon sa GOST 25336-82.
paliguan ng tubig.
Uri ng flasks Kn, bersyon 1, 2 ayon sa GOST 25336-82, kapasidad 100, 250 cm.
Mga silindro ng pagpapatupad 1, 3 ayon sa GOST 1770-74, kapasidad na 100 cm.
Pipettes version 2, 2nd accuracy class, ayon sa GOST 29169-91, capacity 20, 50 cm.
Ball refrigerator ayon sa GOST 25336-82.
Refrigerator na may tuwid na tubo ayon sa GOST 25336-82.
Mga baso ng salamin ayon sa GOST 25336-82, kapasidad 25, 50 cm.
Mga glass funnel ayon sa GOST 25336-82.

Laboratory filter paper ayon sa GOST 12026-76.
Bumbilya ng goma.
Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118-77, solusyon na may mass fraction na 1.5%, kemikal na grado.
Sulfuric acid ayon sa GOST 4204-77, solusyon na may mass fraction na 5%, chemical grade.
Chloroform (trichloromethane) ayon sa GOST 20015-88 o
Ethylene chloride (dichloroethane) ayon sa GOST 1942-86 na may density na 1252.0-1253.5 kg/m.
Ammonia water ayon sa GOST 3760-79.
Phenolphthalein ayon sa NTD, solusyon sa alkohol na may mass fraction na 1%.

4.3. Pagsubok

4.3.1. Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok sa halagang 10 g (kung ang taba na nilalaman sa mga produkto ay higit sa 10%, ang sample ay maaaring bawasan sa 5 g) ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.01 g, inilagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm3, 100 cm3 na 1.5% ay idinagdag.hydrochloric acid (o 100 cm ng 5% sulfuric acid), pakuluan sa isang flask na may reflux sa mababang init sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ang prasko ay pinalamig ng tubig hanggang sa temperatura ng silid, idinagdag ang 50 cm ng chloroform, mahigpit na sarado na may isang angkop na takip, inalog nang masigla sa loob ng 15 minuto, ang mga nilalaman ay ibinuhos sa mga tubo ng centrifuge at sentrifuge sa loob ng 2-3 minuto. Tatlong layer ang nabuo sa test tube. Ang tuktok na may tubig na layer ay tinanggal. Gamit ang pipette na nilagyan ng rubber bulb, kumuha ng chloroform solution ng taba at salain ito sa isang tuyong prasko sa pamamagitan ng maliit na cotton swab na ipinasok sa makitid na bahagi ng funnel, na ang dulo ng pipette ay nakadikit sa cotton wool. Ang 20 cm ng filtrate ay inilalagay sa isang prasko na may kapasidad na humigit-kumulang 100 cm, na dati ay dinala sa isang pare-pareho ang masa at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.
Ang pagsasala at pagpili ay dapat isagawa sa loob ng 2 minuto, ang chloroform mula sa prasko ay distilled off sa isang mainit na paliguan gamit ang isang refrigerator na may isang tuwid na tubo. Ang taba na natitira sa prasko ay pinatuyo sa isang pare-pareho ang timbang, karaniwan ay 1-1.5 na oras, sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C, pinalamig sa isang desiccator sa loob ng 20 minuto at ang prasko ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.

4.3.2. Ang sumusunod na paraan ng delamination ay pinapayagan. Pagkatapos ng hydrolysis, 5 cm ng ammonia solution (density 910.0 kg/m) at 50 cm ng chloroform ay idinagdag sa cooled flask. Ang mga nilalaman ng prasko ay inalog sa loob ng 15 minuto at iniwan upang tumira sa loob ng 1 oras. Sa panahong ito, ang mas mababang layer ng chloroform ay ganap na nahiwalay at nagiging malinaw na nakikita. Kung hindi nangyari ang paghihiwalay, magdagdag ng isa pang 2-3 cm ng ammonia, siguraduhin na ang reaksyon ng phenolphthalein ay nananatiling acidic.
Pagkatapos ng paghihiwalay, ang pagpili, pagsasala, paglilinis ng layer ng chloroform at pagpapatuyo ng taba ay isinasagawa ayon sa sugnay 4.3.1.
Mga Tala:

1. Isinasagawa ang distillation at filtration ng solvent sa ilalim ng hood.

2. Sa kawalan ng chloroform, pinapayagan ang paggamit ng dichloroethane, na dapat na nakaimbak sa madilim na mga bote.

4.4. Pinoproseso ang mga resulta

4.4.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang masa ng prasko na may pinatuyong taba, g;
- masa ng walang laman na prasko, g;
50 - dami ng chloroform na kinuha upang matunaw ang taba, cm;
- bigat ng sample, g;
20 - dami ng chloroform solution ng taba na kinuha para sa distillation, cm;
- mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

4.4.2. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

5. EXTRACTION-GRAVE METHOD

5.1. Ang pamamaraan ay ginagamit kapag ang mga hindi pagkakasundo ay lumitaw upang matukoy ang mass fraction ng taba sa lahat ng mga produkto ng confectionery at semi-tapos na mga produkto.
Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba na may isang solvent nang direkta mula sa isang sample o mula sa isang sample na pre-treated na may hydrochloric acid. Pagkatapos ng distilling off ang solvent mula sa nagresultang katas, ang nalalabi ay tuyo at tinimbang.

5.2. Kagamitan, materyales at reagents
Pangkalahatang layunin ng mga kaliskis ng laboratoryo ng ika-2 klase ng katumpakan na may pinakamataas na limitasyon sa pagtimbang na 200 g alinsunod sa GOST 24104-88 o iba pang mga kaliskis na nakakatugon sa tinukoy na mga kinakailangan para sa kanilang mga katangian ng metrological.
Electric drying cabinet na may contact o teknikal na termostat.
De-kuryenteng kalan.
Desiccator ayon sa GOST 25336-82.
paliguan ng tubig.
Soxhlet device.
Medikal na hygroscopic cotton wool ayon sa GOST 5556-81.
Laboratory filter paper ayon sa GOST 12026-76.
Mga baso ng salamin ayon sa GOST 25336-82, kapasidad 100, 150 cm.
Pagtimbang ng mga tasa (mga bug) alinsunod sa GOST 25336-82.
Mga funnel ng laboratoryo na may diameter na 50-70 mm ayon sa GOST 25336-82.
Cylinder version 1 ayon sa GOST 1770-74, kapasidad na 25 cm.
Porcelain mortar na may diameter na 110-180 mm na may pestle alinsunod sa GOST 9147-80.
Panoorin ang salamin.
Hydrochloric acid ayon sa GOST 3118-77, puro, kemikal na grado.
Carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288-74 o
Chloroform ayon sa GOST 20015-88, o
Ethyl ether (dehydrated) o
Petroleum eter ayon sa regulasyon at teknikal na dokumentasyon.
Distilled water ayon sa GOST 6709-72.
5.3. Paghahanda para sa pagsusulit
Ang isang sample ng durog na produkto ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g. Ang masa ng isang sample na 5-10 g ay kinakalkula depende sa mass fraction ng taba sa produktong pinag-aaralan upang ang sample ay naglalaman ng mga 1- 2 g ng taba.
Ang mga produktong may mataas na kahalumigmigan, na kumakalat sa panahon ng paggiling at bumubuo ng mga bukol (taffy, mga katawan ng kendi ng gatas ng ibon, toffee, atbp.), pagkatapos ng paggiling ay sasailalim sa sumusunod na pagproseso. Ang 15-20 cm ng distilled water at 20 cm ng concentrated hydrochloric acid ay ibinuhos sa isang weighed glass, ang mga nilalaman ay halo-halong may glass rod, ang baso ay natatakpan ng isang watch glass, at ang mga nilalaman ay pinainit sa isang kumukulong tubig na paliguan para sa 5 minuto. Pagkatapos ang salamin ng relo ay hinuhugasan ng mainit na distilled water sa ibabaw ng baso.
Maghanda ng isang funnel na may filter, basa-basa ang filter na may distilled water, ilipat ang mga nilalaman ng baso sa filter, payagan ang likido na maubos at hugasan ang nalalabi sa filter ng hindi bababa sa apat na beses na may mainit na distilled water. Kapag naghuhugas, ang filter ay dapat na puno ng tubig sa lahat ng oras, kaya agad itong napuno ng tubig sa sandaling ang nakaraang bahagi ng likido ay pinatuyo.
Ang hugasan na filter ay tinanggal mula sa funnel, inilagay sa isang bote ng pagtimbang at tuyo sa isang oven sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang.
Ang mga produktong confectionery na may mababang moisture content (tsokolate, halva, cookies) ay hindi maaaring tratuhin ng hydrochloric acid.

5.4. Pagsubok
Ang isang sample ng durog na produkto o isang pinatuyong filter na may sample na ginagamot sa acid ay inilalagay sa isang paper cartridge, sa ilalim kung saan ang isang piraso ng cotton wool ay preliminarily na inilalagay at kung saan ay tinatakan upang isara ang mga bitak sa ibaba. Ang tuktok ng kartutso ay mahigpit ding natatakpan ng cotton wool. Ang kartutso ay inilalagay sa extractor, isang refrigerator at isang receiving flask ay nakakabit sa extractor. Ang receiving flask ay pre-dried sa pare-pareho ang timbang sa isang temperatura ng 100 °C - 105 °C, cooled sa isang desiccator sa room temperatura at weighed na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.
Ang pagkakaroon ng ilagay ang kartutso sa Soxhlet extractor at tipunin ang buong aparato, idagdag ang solvent, banlawan muna ito ng bote kung saan ang filter na may sample ay natuyo.
Ang dami ng solvent ay dapat na 1.5 beses ang dami ng extractor kapag pinupuno ito sa itaas na siko ng siphon.
Ang pagkuha ay isinasagawa nang hindi bababa sa 5 oras mula sa isang sample na hindi ginagamot ng acid, at para sa hindi bababa sa 3.5 na oras mula sa isang sample na ginagamot sa acid.
Upang matukoy ang pagtatapos ng pagkuha, ang 1-2 cm ng likido ay kinuha mula sa extractor, inilapat sa isang tuyong baso ng relo, at ang solvent ay sumingaw. Kung ang salamin ay malinaw pagkatapos na ang solvent ay sumingaw, ang pagkuha ay kumpleto na.
Kapag nakumpleto na ang pagkuha, ang prasko na naglalaman ng nakuhang taba at solvent ay pinahihintulutang lumamig. Idiskonekta ang flask, refrigerator at extractor. Ang receiving flask ay konektado sa isang direktang condenser at ang solvent ay distilled off. Pagkatapos nito, ang prasko ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo at ang natitirang solvent ay aalisin.
Upang ganap na alisin ang solvent at kahalumigmigan, ang flask na may taba ay inilalagay sa isang drying cabinet at pinananatili sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C sa loob ng 1 oras, pagkatapos ay pinalamig sa isang desiccator at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.
5.5. Pinoproseso ang mga resulta

5.5.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang masa ng tumatanggap na prasko na walang taba, g;
- masa ng tumatanggap na prasko na may taba, g;
- bigat ng sample, g;

5.5.2. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

5.5.3. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

6. MGA KINAKAILANGAN SA KALIGTASAN

6.2. Ang pagtatrabaho sa lahat ng mga solvents ay dapat isagawa lamang sa ilalim ng traksyon.

6.3. Kapag nagtatrabaho sa mga solvents, huwag gumamit ng bukas na apoy.

APENDIKS 1 (sapilitan). Pagwawasto para sa refractometric na pagpapasiya ng mga refractive na indeks ng isang solusyon ng taba at isang halo ng mga taba sa isang solvent para sa mga temperatura mula 15 hanggang 35 ° C

ANNEX 1
Sapilitan

Temperatura, °C	Susog

APENDIKS 2 (sapilitan). Mga refractive index at density ng taba sa 20 °C

APENDIKS 2
Sapilitan

Pangalan ng taba	Densidad, kg/m	Repraktibo index
Cocoa butter
Taba ng kendi
Margarin
Langis ng toyo
Langis ng sunflower
Mantikilya ng baka
Langis ng mais
Langis ng niyog
Langis ng linga
Mga taba ng uri ng shocklin
Phosphatide concentrates
Pagluluto ng taba
Langis ng nut:
mani

mga almendras
mga hazelnut
Langis ng aprikot kernel
Ginawang taba ng baboy

APENDIKS 3 (sapilitan). Pagwawasto para sa refractometric na pagpapasiya ng refractive index ng taba at isang halo ng taba para sa mga temperatura mula 15 hanggang 35 ° C

APENDIKS 3
Sapilitan

Temperatura, °C	Susog
Ibawas sa nakitang refractive index










Idagdag sa nakitang refractive index

APENDIKS 4 (para sa sanggunian). Isang halimbawa ng pagkalkula ng refractive index at density ng pinaghalong taba sa mga produktong confectionery.

APENDIKS 4
Impormasyon

Isang halimbawa ng pagkalkula ng refractive index at density ng pinaghalong taba
sa mga produktong confectionery. Recipe para sa "Kara-Kum" na matamis

pangalan ng hilaw na materyales	Mass fraction ng mga tuyong sangkap,%	Kabuuang pagkonsumo ng mga hilaw na materyales bawat 1 tonelada ng hindi nakabalot na matamis, kg		Mass fraction ng taba	Repraktibo index ng taba sa 20 °C	Densidad ng taba sa 20 °C
			sa tuyong bagay

Chocolate glaze
Granulated sugar
May pulbos na asukal
Inihaw na almond kernel
Alak ng kakaw
mantikilya
Cacao butter

Vanillin
Liquefier

Upang kalkulahin ang refractive index ng pinaghalong taba, ang resultang kabuuan ng mga produkto ng fat mass at ang refractive index (column 8) ay dapat maiugnay sa kabuuan ng fat mass (column 6)

Upang kalkulahin ang density ng isang fat mixture, ang resultang kabuuan ng mga produkto ng fat mass at fat density (column 10) ay dapat maiugnay sa kabuuan ng fat mass (column 6)

ROSSTANDART FA sa teknikal na regulasyon at metrology
BAGONG PAMBANSANG PAMANTASAN: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARDINFORM pagkakaloob ng impormasyon mula sa database ng Mga Produkto ng Russia: www.gostinfo.ru
FA ON TECHNICAL REGULATION Sistema ng "mapanganib na kalakal": www.sinatra-gost.ru

Pahina 1

Pahina 2

pahina 3

pahina 4

pahina 5

pahina 6

pahina 7

pahina 8

pahina 9

pahina 10

pahina 11

pahina 12

pahina 13

pahina 14

pahina 15

pahina 16

pahina 17

pahina 18

pahina 19

pahina 20

pahina 21

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AT CERTIFICATION

INTERSTATE

STANDARD

MGA PRODUKTO NG CONFECTIONERY

Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba

Opisyal na publikasyon

Standardinform

Paunang Salita

Ang mga layunin, pangunahing prinsipyo at pangunahing pamamaraan para sa pagsasagawa ng trabaho sa interstate standardization ay itinatag ng GOST 1.0-92 "Interstate standardization system. Mga pangunahing probisyon" at GOST 1.2-2009 "Sistema ng standardisasyon ng interstate. Mga pamantayan

Karaniwang impormasyon

1 INIHANDA ng State Scientific Institution "Research Institute of the Confectionery Industry" ng Russian Academy of Agricultural Sciences (GNU NII KP Rosselkhozakademii)

2 IPINAGPILALA ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology (Rosstandart)

3 PINAGTIBAY ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protocol na may petsang Disyembre 3, 2012 No. 54-P)

Maikling pangalan ng bansa ayon sa MK (ISO 3166) 004-97	Country code ayon sa MK (ISO 3166) 004-97	Pinaikling pangalan ng pambansang katawan ng standardisasyon
		Ministri ng Ekonomiya ng Republika ng Armenia
Kazakhstan		Gosstandart ng Republika ng Kazakhstan
Kyrgyzstan		Kyrgyzstandard
		Moldova-Standard
		Rosstandart
Tajikistan		Tajikstandard
Uzbekistan		Uzstandard
		Ministri ng Economic Development ng Ukraine

4 Sa pamamagitan ng Order ng Federal Agency for Technical Regulation and Metrology na may petsang Hunyo 27, 2013 No. 256-st, ang interstate standard na GOST 31902-2012 ay ipinatupad bilang pambansang pamantayan ng Russian Federation noong Enero 1, 2014.

5 Ang pamantayang ito ay inihanda batay sa aplikasyon ng GOST R 54053-2010

6 IPINAGPILALA SA UNANG BESES

Ang impormasyon tungkol sa mga pagbabago sa pamantayang ito ay inilathala sa taunang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan", at ang teksto ng mga pagbabago at susog ay inilathala sa buwanang index ng impormasyon na "Mga Pambansang Pamantayan". Sa kaso ng pagbabago (pagpapalit) o pagkansela ng pamantayang ito, ang kaukulang paunawa ay ilalathala sa buwanang index ng impormasyon na "Pambansang Pamantayan". Ang nauugnay na impormasyon, mga abiso at mga teksto ay nai-post din sa pampublikong sistema ng impormasyon - sa opisyal na website ng Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology sa Internet

©Standardinform, 2014

Sa Russian Federation, ang pamantayang ito ay hindi maaaring ganap o bahagyang kopyahin, kopyahin at ipamahagi bilang isang opisyal na publikasyon nang walang pahintulot mula sa Federal Agency para sa Teknikal na Regulasyon at Metrology

Papel ng filter ng laboratoryo ayon sa GOST 12026.

Isang porcelain mortar na may diameter na hindi hihigit sa 70 mm na may isang halo alinsunod sa GOST 9147 o isang evaporating bowl 1,2 o 3 alinsunod sa GOST 9147.

Ang solvent ay a-bromonaphthalene (monobromonaphthalene; 1-bromonaphthalene reactive) na may refractive index na humigit-kumulang 1.66 o a-chloronaphthalene (monochloro-naphthalene) na may refractive index na humigit-kumulang 1.63.

Teknikal na ethyl alcohol (hydrolysis) alinsunod sa GOST 17299 o naayos na teknikal na ethyl alcohol alinsunod sa GOST 18300.

9.3 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

9.3.1 Pagsusuri sa refractometer zero point

Bago magsimulang magtrabaho sa isang refractometer, suriin ang zero point ng device gamit ang distilled water. Upang gawin ito, 1-2 patak ng distilled water sa temperatura na (20.0 ± 0.1) °C ay inilalagay sa pagitan ng mga prisms, pagkatapos ay ang scale eyepiece at ang telescope eyepiece ay nakatakda sa sharpness upang ang field of view at sight lines ay Kitang kita.

Ang sighting line ng scale eyepiece ay nakatakda sa 1.333 (ang refractive index ng distilled water sa temperatura na 20 °C) at ang hangganan ng chiaroscuro ay sinusunod sa pamamagitan ng teleskopyo na may kaugnayan sa intersection point ng dalawang magkaparehong perpendicular sighting lines.

Dapat suriin ang aparato sa temperatura ng prisma na 20 °C. Ang temperatura ay sinusukat gamit ang isang thermometer na espesyal na inilagay malapit sa mga prisma ng refractometer. Ang temperatura ng prisma ay tinitiyak ng tubig na dumadaan dito sa temperatura na 20 °C.

9.3.2 Pagpapasiya ng refractive index ng isang solvent

Sa bawat batch ng monobromo- o monochloronaphthalene na natanggap para sa pagsusuri, ang refractive index ay tinutukoy na may error na hindi hihigit sa 0.0001 sa pamamagitan ng paglalapat ng isa o dalawang patak ng solvent na ito sa refractometer prism sa temperatura na (20.0 + 0.1) °C.

9.3.3 Pagpapasiya ng solvent density

Ang pycnometer, na pinatuyo sa temperatura na 100 °C-105 °C hanggang sa pare-pareho ang timbang at pinalamig sa desiccator hanggang sa temperatura na (20.0 + 0.1) °C, ay tinitimbang na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g, pinupunan gamit ang isang maliit na funnel na may distilled water na medyo mas mataas na tag.

Ang pycnometer ay sarado gamit ang isang stopper at pinananatili ng 20 minuto sa isang water thermostat o water bath sa temperatura ng tubig na (20.0 + 0.1) °C. Sa temperatura na ito, ang antas ng tubig sa pycnometer ay dinadala sa marka gamit ang isang capillary tube o isang strip ng filter na papel na pinagsama sa isang tubo. Ang pycnometer ay muling isinara gamit ang isang takip at pinananatili sa isang termostat o paliguan ng tubig para sa isa pang 10 minuto, sinusuri ang posisyon ng meniskus na may kaugnayan sa marka. Pagkatapos ang pycnometer ay tinanggal mula sa termostat o paliguan ng tubig, ang labas ay pinupunasan ng isang malambot na tela, iniwan sa kaso ng analytical na balanse sa loob ng 20 minuto at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g.

Pagkatapos ay pinalaya ito mula sa tubig, sunud-sunod na banlawan ng ethyl alcohol at eter, pinatuyo tulad ng ipinahiwatig sa itaas, pinalamig sa isang desiccator sa temperatura ng silid at napuno ng isang solvent, pagkatapos nito ang parehong mga operasyon ay isinasagawa tulad ng sa distilled water.

Ang pagpuno sa pycnometer ng tubig (o solvent), ang pag-install ng meniscus at pagtimbang ay inuulit ng tatlong beses. Ang mga pagkakaiba sa pagitan ng parallel weighings ay hindi dapat higit sa 0.005 g. Ang arithmetic mean ay kinuha para sa pagkalkula.

Solvent density p 20, kg/m 3, na kinakalkula ng formula

20 = (t 2 -t)-99823^ (5)

kung saan ang t 2 ay ang masa ng pycnometer na may solvent, g; t ay ang masa ng walang laman na pycnometer, g;

GOST 31902-2012

998.23 - halaga ng density ng tubig sa temperatura na 20 °C, kg/m3; t 1 - masa ng pycnometer na may distilled water, g.

Ang densidad ng solvent ay kinakalkula sa ikatlong decimal place at bilugan sa pangalawang decimal place.

9.3.4 Pag-calibrate ng solvent pipette

Isinasagawa ang pagkakalibrate para sa bawat bagong ginamit na pipette.

Ang isang pipette na may kapasidad na 2 cm 3 ay na-calibrate ng solvent, sinusukat dito ang katumbas na dami ng monobromine o monochloronaphthalene at tinitimbang ito sa isang pre-weighed flask na may ground stopper o isang weighing cup na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g. Ang pagkakaiba sa pagitan ng parallel weighings ay dapat na hindi hihigit sa 0.005 g Ang pagtimbang ay isinasagawa ng tatlong beses. Para sa pagkalkula, ang arithmetic mean ay kinuha.

Ang kapasidad ng pipette V p, cm 3, ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang masa ng solvent ay naaayon sa kapasidad ng pipette na kinuha, g;

p*° - density ng solvent sa temperatura na 20 °C, na tinutukoy ayon sa 9.3.3, kg/m 3.

9.3.4.1 Ang resulta ay kinakalkula sa ikaapat na decimal place. Ang huling resulta ay bilugan sa ikatlong decimal na lugar.

9.4 Pagkuha ng mga sukat

Ang isang sample ng durog na nasuri na produkto ay tinitimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g. Ang bigat ng nasuri na sample ay tinutukoy ayon sa Talahanayan 3.

Ang isang sample ng produkto ay inilalagay sa isang porselana na mortar o porselana na tasa, giniling na may halo sa loob ng 2-3 minuto, pagkatapos ay 2 cm 3 ng solvent ay idinagdag gamit ang isang pre-calibrated pipette ayon sa 9.3.4 at ang buong bagay ay giniling. muli sa loob ng 3 minuto, i-filter ang mga nilalaman sa pamamagitan ng isang filter na papel sa isang maliit na baso o iba pang mga pinggan sa laboratoryo Ang filtrate ay hinalo gamit ang isang glass rod.

Dalawang patak ng filtrate ang inilalapat sa prisma ng refractometer sa temperatura na (20.0 ± 0.1) °C at binabasa ang refractive index.

Ang refractive index ay tinutukoy ng hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean na halaga ng mga resulta ng pagsukat ay kinuha bilang resulta ng pagpapasiya.

Upang maiwasan ang pagsingaw ng solvent, ang tagal ng pagsasala at pagpapasiya ng refractive index ay hindi dapat lumampas sa 30 minuto.

Kung ang pagpapasiya ng refractive index ay hindi natupad sa isang temperatura ng 20 °C, pagkatapos ay isang pagwawasto ay ginawa. Kung, kapag tinutukoy ang refractive index, ang temperatura ng refractometer prisms ay 15 °C-20 °C, kung gayon ang pagwawasto ay dapat ibawas mula sa halaga ng refractive index; kung ang pagpapasiya ay isinasagawa sa temperatura na 20 °C-35 °C, pagkatapos ay ang kaukulang pagwawasto ay dapat idagdag sa nakitang refractive index ayon sa Appendix A.

9.5 Pagproseso ng mga resulta ng pagsukat

9.5.1 Mass fraction ng fatХ,%, ay kinakalkula gamit ang formula

sa r Rz° Lr-/7r. f iqq t-1000 P rzh -P f

kung saan ang \/ p ay ang dami ng solvent na kinuha upang kunin ang taba, cm 3; p*° - fat density sa 20 °C, kg/m3;

t ay ang masa ng nasuri na sample, g;

Г7 р - refractive index ng solvent;

PrZh - refractive index ng isang fat solution sa isang solvent;

Rf - refractive index ng taba.

9.5.2 Mass fraction ng taba X-,% sa mga tuntunin ng dry matter, ay kinakalkula gamit ang formula

X 1 = X "100 (8)

kung saan ang X ay ang mass fraction ng taba, %;

Ang W ay ang mass fraction ng moisture sa nasuri na produkto ayon sa GOST 5900, %.

9.5.3 Ang mga kalkulasyon ay isinasagawa sa ikalawang decimal place, na sinusundan ng pag-round sa unang decimal place.

Ang pangwakas na resulta ng pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery at semi-tapos na mga produkto ay itinuturing na arithmetic mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya na ginawa sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability, kung ang kondisyon ng pagtanggap ay natutugunan

I Yi-Y 2\

kung saan ang Y 1 at Y 2 ay ang mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, %;

g - limitasyon ng repeatability (convergence) ng dalawang parallel na pagpapasiya, %, na ibinigay sa Talahanayan 4.

9.5.4.

Mga Tala

1 Kapag kinakalkula ang mass fraction ng taba, ginagamit ang mga refractive index at density ng fats na ibinigay sa Appendix B.

2 Kung ang nasuri na produkto ay naglalaman ng pinaghalong taba (halimbawa, cocoa butter sa tsokolate na may gatas, nut butter, cocoa butter at confectionery fat sa mga kaso ng kendi, atbp.), ang refractive index at density ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng pagkalkula (tingnan ang Appendix D) .

Ang refractive index ng pinaghalong taba ay maaari ding matukoy sa pamamagitan ng pagkuha ng taba mula sa nasuri na produkto tulad ng sumusunod: 5-10 g ng durog na produkto ay hinaluan ng 15-20 cm 3 ng ethyl o petroleum ether, chloroform o carbon tetrachloride, inalog sa loob ng 10 minuto, ang katas ay sinala sa isang prasko, ang solvent ay ganap na distilled off, ang nalalabi ay tuyo sa isang oven sa temperatura na 105 ° C sa loob ng 30 minuto at ang refractive index ng fat mixture ay tinutukoy ayon sa 9.4, isinasaalang-alang ang pagwawasto para sa temperatura ayon sa Appendix B.

3 Para sa hindi kilalang mga taba at pinaghalong taba, ang density ay itinuturing na 930 kg/m 3 .

4 Kung ang nasuri na produkto ay naglalaman ng higit sa 5% na tubig, pagkatapos ay ang mortar na may nasuri na sample ay inilalagay sa isang drying cabinet at ang sample ay tuyo sa temperatura na 100 ° C-105 ° C sa loob ng 30 minuto, pagkatapos ay ibuhos ang solvent. sa mortar, pagkatapos itong lumamig sa temperatura ng silid, na may micropipette.

5 Kung ang sample ay mahusay na giniling na may solvent sa isang mortar, kapag ang halo ay inilipat sa filter, pinapayagan itong mag-apply ng mga patak ng isang solusyon ng taba sa solvent na dumadaloy mula sa funnel papunta sa prism ng refractometer, nang hindi naghihintay. para ma-filter ang buong timpla.

10 Refractometric na pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery na naglalaman ng gatas at mga produkto nito

10.1 Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa nasuri na sample na may monobromine o monochloronaphthalene pagkatapos ng pre-treatment na may acetic acid. Ang refractive index ay tinutukoy pagkatapos matuyo ang katas na may anhydrous sodium carbonate.

Sodium carbonate anhydrous x. mga bahagi ayon sa GOST 83.

Malinis ang buhangin ng ilog.

Pinapayagan na gumamit ng iba pang mga instrumento sa pagsukat at pantulong na kagamitan na may metrological at teknikal na mga katangian at reagents ng kalidad na hindi mas mababa kaysa sa mga tinukoy.

10.3 Paghahanda ng solusyon ng acetic acid na may mass fraction na 80%

Ang 763 cm3 ng concentrated acetic acid na may density na 1.049 g/cm3 ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm3. Ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may distilled water.

10.4 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

10.4.1 Pagsusuri sa refractometer - ayon sa 9.3.1.

10.4.2 Pagpapasiya ng refractive index ng solvent - ayon sa 9.3.2.

10.4.3 Pagpapasiya ng solvent density - ayon sa 9.3.3.

10.4.4 Pag-calibrate ng pipette para sa solvent - ayon sa 9.3.4.

10.5 Pagkuha ng mga sukat

Ang nasuri na sample ng durog na produkto sa halagang humigit-kumulang 1.5 g ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g at inilagay sa isang porcelain mortar o porcelain cup.

Kapag tinutukoy ang taba sa mga produktong confectionery na may moisture mass fraction na hindi hihigit sa 9% (tulad ng toffee), magdagdag ng 1 cm 3 ng tubig sa sample; para sa mga produktong confectionery na may moisture mass fraction na hindi bababa sa 9% (tulad ng gatas mass candies) - 0.5 cm 3 tubig. Ang nasuri na sample ay ganap na natunaw sa isang mainit na paliguan ng tubig, pagkatapos ay pinalamig sa temperatura ng silid, humigit-kumulang 1 g ng malinis na tuyong buhangin ng ilog at 1 cm 3 ng acetic acid na may mass fraction na 80% ay idinagdag, ang lahat ay lubusan na giling sa loob ng 2 minuto. , pagkatapos ay idinagdag ang 2 cm 3 ng monobrome - o monochloronaphthalene at gilingin ng 3 minuto. Kung ang mass fraction ng kahalumigmigan sa produktong confectionery ay hindi hihigit sa 9%, magdagdag ng 2 g ng anhydrous sodium carbonate, at hindi bababa sa 9% - 1 g; ihalo nang lubusan para sa mga 1 minuto at salain ang mga nilalaman sa pamamagitan ng isang filter na papel sa isang maliit na baso. Ang filtrate ay hinalo gamit ang isang glass rod.

Dalawang patak ng filtrate ang inilalapat sa prisma ng refractometer sa temperatura na (20.0 + 0.1) °C at tinutukoy ang refractive index.

Ang refractive index ay tinutukoy ng hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean na halaga ng mga resulta ng pagsukat ay kinuha bilang resulta ng pagpapasiya.

Kung ang pagpapasiya ay hindi isinagawa sa isang temperatura na 20 °C, ang pagbabago ay dapat gawin ayon sa 9.4 (tingnan ang Appendix A).

10.6 Pagproseso ng mga resulta

10.6.1 Pinoproseso ang mga resulta ayon sa 9.5.

10.6.2 Ang huling resulta ng pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery na naglalaman ng gatas at mga produkto ng pagproseso nito ay kinuha bilang arithmetic mean na halaga ng mga resulta ng dalawang parallel na pagpapasiya na ginawa sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability, kung ang kondisyon ng pagtanggap ay natutugunan

|Xi-X 2 |<г, (10)

kung saan ang X 1 at X 2 ay ang mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya, %;

g - limitasyon ng repeatability (convergence) ng dalawang parallel na pagpapasiya, %, na ibinigay sa Talahanayan 5.

10.6.3 Ang mga katangian ng error sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery na naglalaman ng gatas at mga produkto ng pagproseso nito, na may posibilidad na kumpiyansa na P = 0.95 ay ibinibigay sa Talahanayan 5.

Appendix A (sapilitan)

Mga pagwawasto para sa refractometric na pagpapasiya ng mga refractive na indeks ng isang solusyon ng taba at isang halo ng mga taba sa isang solvent sa mga temperatura mula 15 °C hanggang 35 °C

A.1 Ang mga pagwawasto para sa refractometric na pagtukoy ng mga refractive index ng isang solusyon ng taba at isang pinaghalong taba sa isang solvent sa mga temperatura mula 15 °C hanggang 35 °C ay ibinibigay sa Talahanayan A.1.

Talahanayan A.1

Temperatura, °C	Susog	Temperatura, °C	Susog
Ibawas sa nakitang refractive index










Idagdag sa nakitang refractive index

Baguhin ang No. 1 GOST 31902-2012 Mga produktong confectionery. Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba

Pinagtibay ng Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protocol No. 47-2015 ng Hunyo 18, 2015)

Nakarehistro ng Bureau of Standards MGS No. 11054

Ang petsa ng pagpasok sa bisa ng pagbabagong ito ay tinutukoy ng mga tinukoy na pambansang standardisasyon na katawan*

Sugnay 7.4.1. Ikaapat, ikalimang talata. Tanggalin ang mga salitang: "na may error na hindi hihigit sa 0.001 g"; huling talata. Palitan ang claim at mga numero ng talata: “(1)” ng “(1a)”, “7.5.1” ng “7.5.1a”. Ang subseksiyon 7.5 ay dapat dagdagan ng talata - 7.5.1a (bago ang talata 7.5.1):

t-\) 50-100 ~t20

“7.5.1 a Ang mass fraction ng taba na may preliminary hydrolysis ng produkto at extraction na may chloroform U m s,%, sa mga produktong confectionery ng harina at asukal at mga semi-finished na produkto ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang m ay ang masa ng walang laman na prasko, g;

t 2 - masa ng prasko na may nagresultang taba, g;

50 - dami ng chloroform na kinuha upang matunaw ang taba, cm 3; t ay ang masa ng nasuri na sample, g;

20 - dami ng filtrate na kinuha para sa distillation, cm 3.

Ang mga kalkulasyon ay isinasagawa sa ikalawang decimal place, na sinusundan ng pag-round sa unang decimal place.

Ang pangwakas na resulta ng pagtukoy ng mass fraction ng taba na may paunang hydrolysis ng produkto at pagkuha na may chloroform sa harina at asukal na mga produktong confectionery at semi-tapos na mga produkto ay kinuha bilang aritmetika mean ng mga resulta ng dalawang magkatulad na pagpapasiya na isinagawa sa ilalim ng mga kondisyon ng repeatability, kung ang kondisyon ng pagtanggap ayon sa formula (2) na ibinigay sa 7.5.1 ay natutugunan."

Sugnay 7.5.1. Ang unang talata pagkatapos ng mga salitang "Mass fraction ng taba" ay dapat dagdagan ng mga salitang: "na may paunang hydrolysis ng produkto at pagkuha ng petrolyo eter."

Mga Sugnay 7.5.2,8.5.2,9.5.4,10.6.3. Talahanayan 1,2,4,5. Column "Hanay ng pagsukat ng mass fraction, %". Palitan ang mga halaga: "mula 0 hanggang 60" ng "Mula 2 hanggang 60".

Petsa ng pagpasok sa puwersa sa teritoryo ng Russian Federation - 2016-01-01.

Refrigerator KhPT 1-300-14/23 THS ayon sa GOST 25336.”

Subsection 9.2. Ikaapat na talata. Palitan ang mga salitang: "sa halaga ng paghahati ng 1 °C" ng "sa halaga ng paghahati ng 0.1 °C";

magdagdag ng isang talata (bago ang huli):

"Isang paliguan ng tubig o isang thermostat ng tubig na nagsisiguro na ang temperatura ay pinananatili mula 20 °C hanggang 100 °C."

Mga Sugnay 9.3.3 (una, pangalawang talata), 9.3.4 (pangalawang talata). Tanggalin ang mga salitang: "na may error na hindi hihigit sa 0.0015 g."

Subsection 9.4. Unang talata. Palitan ang mga salitang: "na may error na hindi hihigit sa 0.001 g" ng "na may pagtatala ng resulta ng pagtimbang sa ikatlong decimal na lugar";

Ang talahanayan 3 ay dapat ipakita sa isang bagong edisyon:

Subsection 10.5. Unang talata. Palitan ang mga salitang: "na may error na hindi hihigit sa 0.001 g" ng "na may pagtatala ng resulta ng pagtimbang sa ikatlong decimal na lugar."

(IMS No. 11 2015)

INTERSTATE STANDARD

CONFECTIONERY PRODUCTS Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba

Confectionery Mga paraan ng pagpapasiya ng bahagi ng timbang ng taba

Petsa ng pagpapakilala -2014-01-01

1 lugar ng paggamit

Nalalapat ang pamantayang ito sa mga produktong confectionery at mga semi-tapos na produkto at nagtatatag ng mga pamamaraan ng extraction-weight at refractometric para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba.

2 Mga sanggunian sa normatibo

Gumagamit ang pamantayang ito ng mga normatibong sanggunian sa mga sumusunod na pamantayan ng interstate:

7 Extraction-weight method para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery ng harina at asukal at mga semi-finished na produkto

7.1 Kakanyahan ng pamamaraan

Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa nasuri na sample ng produkto na may solvent at pagpapasiya ng mass fraction ng taba pagkatapos alisin ang solvent.

7.2 Mga instrumento sa pagsukat, pantulong na kagamitan, babasagin, reagents at materyales

Mga kaliskis sa laboratoryo na may mga limitasyon ng pinahihintulutang ganap na error ng solong pagtimbang + 0.2 mg.

Liquid thermometer na may sukat na saklaw mula 0 °C hanggang 100 °C at isang halaga ng paghahati na 1 °C ayon sa GOST 28498. 1

GOST 31902-2012

Isang electric laboratory drying cabinet na may thermostat na nagsisiguro na ang temperatura sa working chamber ay pinananatili sa (100 + 2) °C.

Laboratory centrifuge na may bilis na hindi bababa sa 3000 revolutions kada minuto at heat-resistant centrifuge tubes na may mga takip na may kapasidad na 50 cm 2.

Ang electric stove ay isang saradong uri, na nagbibigay ng pagpainit sa hanay ng temperatura mula 80 °C hanggang 200 °C ayon sa GOST 14919.

Water bath, tinitiyak ang pagpapanatili ng temperatura hanggang sa 100 °C.

Soxhlet apparatus na binubuo ng:

mga nozzle NET-250 TS.

1,2-Dichloroethane teknikal ayon sa GOST 1942.

Chloroform (trichloromethane) ayon sa GOST 20015.

Petroleum eter na may boiling point na 40 °C-70 °C at density na 0.64-0.65 g/cm2.

Silver nitrate x. mga bahagi ayon sa GOST 1277.

7.3 Paghahanda ng mga solusyon

7.3.1 Paghahanda ng solusyon ng hydrochloric acid ng molar concentration na may (HCI) = = 8 mol/dm 2 (8 n)

Ang 200-250 cm2 ng distilled water ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm2. Magdagdag ng 609 cm 2 ng concentrated hydrochloric acid na may density na 1.198 g/cm 2 . Ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may distilled water.

7.3.2 Paghahanda ng solusyon ng sulfuric acid na may mass fraction na 5.0%

Ang 400-500 cm2 ng distilled water ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm2. Magdagdag ng 27.2 cm 2 ng concentrated sulfuric acid na may density na 1.84 g/cm 2 . Ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may distilled water.

7.3.3 Paghahanda ng solusyon ng hydrochloric acid na may mass fraction na 1.5%

Ang 400-500 cm2 ng distilled water ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm2. Magdagdag ng 34.8 cm 2 ng concentrated hydrochloric acid na may density na 1.198 g/cm 2 . Ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may distilled water.

Ang buhay ng istante ng mga solusyon ng hydrochloric at sulfuric acid sa mahigpit na saradong mga lalagyan ng salamin sa isang fume hood sa temperatura ng silid ay hindi hihigit sa dalawang linggo.

7.3.4 Paghahanda ng silver nitrate solution ng molar concentration c(AgN0 3) = = 0.1 mol/dm 2 (0.1 n)

Ang 16.99 g ng silver nitrate ay inilalagay sa isang volumetric flask na may kapasidad na 1000 cm2, at idinagdag ang 400-500 cm2 ng distilled water. Ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may distilled water.

Ang solusyon ay dapat na sariwang inihanda.

7.3.5 Paghahanda ng alkohol na solusyon ng phenolphthalein na may mass fraction na 1%

Ilagay ang 1.0 g ng phenolphthalein sa isang volumetric flask na may kapasidad na 100 cm3, magdagdag ng 40-50 cm3 ng ethyl alcohol at ihalo nang maigi hanggang sa ganap na matunaw. Ang dami ng solusyon ay nababagay sa marka na may distilled water.

Ang solusyon ay nakaimbak sa isang lalagyan ng salamin sa temperatura ng silid.

7.4 Pagkuha ng mga sukat

7.4.1 Pagpapasiya ng mass fraction ng taba na may paunang hydrolysis ng produkto at pagkuha gamit ang chloroform

3-5 g ng durog na nasuri na sample ay tinimbang, naitala ang resulta sa ikatlong decimal na lugar, inilagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm 3, 100 cm 3 ng 1.5% hydrochloric acid (o 100 cm 3 ng 5% sulfuric acid) ay idinagdag, pakuluan sa isang prasko na may reflux sa mababang init sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ang prasko ay pinalamig ng tubig hanggang sa temperatura ng silid, idinagdag ang 50 cm 3 ng chloroform, mahigpit na sarado na may isang angkop na takip, inalog nang masigla sa loob ng 15 minuto, ang mga nilalaman ay ibinuhos sa mga tubo ng centrifuge at i-centrifuge sa loob ng 2-3 minuto sa isang bilis ng 3000 rpm. Tatlong layer ang nabuo sa test tube. Ang itaas na may tubig na layer ay tinanggal gamit ang isang separatory funnel.

Ang delamination ay maaari ding mangyari sa sumusunod na paraan. Pagkatapos ng hydrolysis, 5 cm 3 ng ammonia solution na may density na 910.0 kg/m 3.50 cm 3 ng chloroform ay idinagdag sa cooled flask. Ang mga nilalaman ng prasko ay inalog sa loob ng 15 minuto at iniwan upang tumira sa loob ng 1 oras. Sa panahong ito, ang mas mababang layer ng chloroform ay ganap na nahiwalay at nagiging malinaw na nakikita. Kung hindi nangyari ang paghihiwalay, magdagdag ng isa pang 2-3 cm 3 ng ammonia, siguraduhin na ang reaksyon para sa phenolphthalein ay nananatiling acidic.

Gamit ang isang pipette na nilagyan ng isang bombilya ng goma, ang isang chloroform fat solution ay pinili at sinala sa isang tuyong prasko sa pamamagitan ng isang maliit na cotton swab na ipinasok sa makitid na bahagi ng funnel, na ang dulo ng pipette ay nakadikit sa cotton wool.

Ang 20 cm 3 ng filtrate ay inilalagay sa isang prasko na may kapasidad na humigit-kumulang 100 cm 3, na dati ay dinala sa isang pare-parehong masa (ang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang sunud-sunod na pagtimbang ay hindi dapat lumagpas sa 0.001 g) at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g . Ang resulta ng pagtimbang ay naitala sa pangalawang decimal place.

Ang pagsasala at pagpili ay dapat isagawa sa loob ng 2 minuto, ang chloroform mula sa prasko ay distilled off sa isang mainit na paliguan gamit ang isang refrigerator na may isang tuwid na tubo. Ang taba na natitira sa prasko ay pinatuyo sa isang pare-parehong timbang (ang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang magkasunod na pagtimbang ay hindi dapat lumampas sa 0.001 g) sa loob ng 1.0-1.5 na oras sa temperatura na 100 °C, pagkatapos ay pinalamig sa isang desiccator sa loob ng 20 minuto at ang prasko ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g. Ang resulta ng pagtimbang ay naitala sa ikalawang decimal place.

Dalawang magkatulad na pagpapasiya ang isinasagawa at ang mass fraction ng taba ay kinakalkula gamit ang formula (1) na ibinigay sa 7.5.1.

7.4.2 Pagtukoy ng mass fraction ng taba sa pamamagitan ng paunang hydrolysis ng produkto at pagkuha ng petrolyo eter

10-15 g ng inihandang sample na may resulta ng pagtimbang na naitala sa ikatlong decimal place ay inilalagay sa isang glass beaker at 45 cm 3 ng distilled water sa temperatura na 60 °C-70 °C ay dahan-dahang ibinubuhos dito na may patuloy na pagpapakilos. hanggang sa makuha ang isang homogenous na suspensyon. Pagkatapos ay magdagdag ng 55 cm 3 ng hydrochloric acid na may molar na konsentrasyon ng (HCI) = 8 mol/dm 3 (8 N) at ihalo. Takpan ng baso ng relo, pagkatapos ay dahan-dahang pakuluan at pakuluan ng 15 minuto.

Banlawan ang salamin ng relo na may 100 cm 3 ng distilled water at i-filter ang mga nilalaman ng baso sa pamamagitan ng isang filter na papel, banlawan ang baso ng distilled water.

Ang filter na cake ay hinuhugasan ng distilled water hanggang sa magkaroon ng kumpletong kawalan ng 01" ions sa filtrate, na kinumpirma ng kawalan ng labo kapag nagdadagdag ng silver nitrate solution ng molar concentration na may (AgN0 3) = 0.1 mol/dm 3 (0.1 n) sa filtrate at hinahalo ang mga nagresultang mixture.

Ang filter na may sediment ay tuyo sa isang glass beaker sa isang oven sa temperatura na 100 °C.

Ang pinatuyong filter na may sediment ay inilalagay sa isang kartutso ng papel at ang taba ay nakuha na may petrolyo eter sa isang aparatong Soxhlet, gamit bilang isang fat receiver ng isang pre-defatted conical flask na may kapasidad na 250 cm 3, pinatuyo ng 1 oras sa temperatura. ng 100 ° C at tinimbang, naitala ang resulta ng pagtimbang sa ikatlong decimal sign. Banlawan ang beaker para sa hydrolysis, ang relo na salamin (dating tuyo) at ang beaker para sa pagpapatuyo ng tatlong 50 cm 3 na bahagi ng petroleum ether at idagdag ito sa Soxhlet apparatus flask. I-extract ang taba sa loob ng 4 na oras. Ihiwalay ang flask mula sa Soxhlet apparatus at dahan-dahang i-evaporate ang solvent sa isang water bath sa isang fume hood.

Carbon tetrachloride ayon sa GOST 20288.

Ethyl ether (sulfur), analytical grade.

8.3 Paghahanda sa pagkuha ng mga sukat

5-10 g ng durog na nasuri na sample ay kinakalkula upang ito ay naglalaman ng 1-2 g ng taba at tinimbang. Ang resulta ng pagtimbang ay naitala sa pangalawang decimal place.

Ang mga produktong confectionery, ang mga proseso ng produksyon na kinabibilangan ng heat treatment ng mga hilaw na materyales at semi-tapos na mga produkto sa itaas ng 70 °C, ay sumasailalim sa sumusunod na pagproseso. Ang 15-20 cm 3 ng distilled water at 20 cm 3 ng concentrated hydrochloric acid ay ibinuhos sa baso kasama ang sample na sinusuri, ang mga nilalaman ay halo-halong may glass rod, ang baso ay natatakpan ng isang watch glass, at ang mga nilalaman ay pinainit. sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 5 minuto. Ang baso ng relo ay hinuhugasan ng mainit na distilled water sa ibabaw ng baso.

Maghanda ng funnel na may filter, basain ang filter gamit ang distilled water, ilipat ang mga nilalaman ng baso sa filter, hayaang maubos ang likido at hugasan ang nalalabi sa filter ng hindi bababa sa apat na beses gamit ang distilled water sa temperatura na 60 °C -70 °C, pinipigilan ang filter na matuyo. Ang hugasan na filter ay tinanggal mula sa funnel, inilagay sa isang bote na tumitimbang at pinatuyo sa isang oven sa temperatura na 105 ° C hanggang sa pare-pareho ang timbang (ang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang sunud-sunod na pagtimbang ay hindi dapat lumampas sa 0.001 g).

Ang mga produktong confectionery tulad ng tsokolate, halva at iba pa, ang mga proseso ng produksyon na hindi nagsasangkot ng heat treatment sa itaas 70 °C, ay maaaring hindi tratuhin ng hydrochloric acid.

8.4 Pagkuha ng mga sukat

Ang nasuri na sample ng durog na produkto o isang pinatuyong filter na may nasuri na sample na ginagamot sa acid ay inilalagay sa isang paper cartridge, sa ilalim kung saan ang isang piraso ng cotton wool ay paunang inilalagay at kung saan ay tinatakan upang isara ang mga bitak sa ibaba. Ang tuktok ng kartutso ay mahigpit ding natatakpan ng cotton wool. Ang kartutso ay inilalagay sa extractor, isang refrigerator at isang receiving flask ay nakakabit sa extractor. Ang receiving flask ay paunang tuyo sa isang oven hanggang sa pare-pareho ang timbang sa temperatura na 105 °C, pinalamig sa isang desiccator hanggang sa temperatura ng silid at tinimbang. Ang resulta ng pagtimbang ay naitala sa pangalawang decimal place.

Matapos mailagay ang cartridge sa Soxhlet device, magdagdag ng solvent (carbon tetrachloride, o chloroform, o ethyl ether), pagkatapos banlawan ang bote kung saan natuyo ang filter na may nasuri na sample. Ang dami ng solvent ay dapat na 1.5 beses ang dami ng extractor kapag pinupuno ito sa itaas na siko ng siphon.

Ang pagkuha ay isinasagawa nang hindi bababa sa 5 oras mula sa nasuri na sample na hindi ginagamot ng hydrochloric acid, at para sa hindi bababa sa 3.5 na oras mula sa nasuri na sample na ginagamot sa hydrochloric acid.

Upang matukoy ang katapusan ng proseso, 1-2 cm 3 ng likido ay kinuha mula sa extractor, inilapat sa isang tuyong salamin ng relo at inilagay sa isang fume hood hanggang sa ganap na sumingaw ang solvent. Kung ang salamin ay malinaw pagkatapos na ang solvent ay sumingaw, ang pagkuha ay kumpleto na.

Sa pagtatapos ng proseso, ang flask na may katas ay pinalamig, ang refrigerator at ang extractor ay nakadiskonekta. Pagkatapos ay ikabit ang receiving flask sa isang direktang pampalapot at distill off ang solvent. Pagkatapos nito, ang prasko ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig na kumukulo at ang natitirang solvent ay distilled off.

Hourglass sa 1,2,3 minuto.

Uri ng pycnometer PZh2 na may diameter ng leeg na 6 mm, kapasidad na 25.50 cm 3 ayon sa GOST 22524. Pipettes 1-2-1-2 ayon sa GOST 29227.

GOST 5899-85
Pangkat H49

INTERSTATE STANDARD

MGA PRODUKTO NG CONFECTIONERY

Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba

Confectionery Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng bahagi ng taba ng kabuuang masa

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

Petsa ng pagpapakilala 1986-07-01

1. MGA PARAAN NG SAMPLING

1.1. Sampling - ayon sa GOST 5904-82.

2. REFRACTOMETRIC METHOD PARA SA PAGTUKOY NG MASS FRACTION NG FAT SA CONFECTIONERY PRODUCTS AT SEMI-FINISHED PRODUCTS

2.1. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba mula sa isang sample na may monobromo- o monochloronaphthalene at pagtukoy sa refractive index ng solvent at fat solution.

2.3. Paghahanda para sa pagsusulit

saan ang masa ng walang laman na pycnometer, g;
- masa ng pycnometer na may distilled water, g;
- masa ng pycnometer na may solvent, g;
998.23 - halaga ng density ng tubig sa 20 °C, kg/m.

2.3.3.1. Ang resulta ng pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa unang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa pinakamalapit na buong numero.

kung saan ang masa ng solvent ay naaayon sa dami ng pipette na kinuha, g;
- density ng solvent sa temperatura na 20 °C, na tinutukoy ayon sa clause 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Ang resulta ay kinakalkula nang tumpak sa ikaapat na decimal place. Ang huling resulta ay bilugan sa ikatlong decimal na lugar.

2.4. Isinasagawa ang pagsubok
Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.
Ang bigat ng sample ay tinutukoy mula sa talahanayan.

2.5. Pinoproseso ang mga resulta

2.5.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

2.5.2. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

2.5.3. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

1. Kapag kinakalkula ang mass fraction ng taba, gamitin ang mga refractive index at density ng fats na ibinigay sa Appendix 2.

3. Para sa hindi kilalang mga taba at pinaghalong taba, ang density ay kinuha na 930 kg/m.

4. Kung ang produkto ng pagsubok ay naglalaman ng higit sa 5% na tubig, pagkatapos ay ang mortar na may sample ay inilalagay sa isang drying cabinet at ang sample ay tuyo sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C sa loob ng 30 minuto, pagkatapos ay ibuhos ang solvent sa mortar, pagkatapos itong lumamig sa temperatura ng silid, na may micropipette .

3. REFRACTOMETRIC METHOD PARA SA PAGTUKOY NG MASS PERCENTAGE NG FAT SA CONFECTIONERY PRODUCTS TYPE TOFFICE, FANDAGE, CREAM TOFFIE, CANDIES “START”, “KOROVKA”, etc.

3.3.1. Pagsuri sa refractometer ayon sa sugnay 2.3.1.

3.3.2. Pagpapasiya ng refractive index ng solvent ayon sa clause 2.3.2.

3.3.3. Pagpapasiya ng solvent density ayon sa clause 2.3.3.

3.3.4. Pag-calibrate ng pipette ayon sa solvent ayon sa clause 2.3.4.

3.5. Pinoproseso ang mga resulta
Ang mga resulta ay pinoproseso ayon sa sugnay 2.5 ng seksyon 2.

4. EXTRACTION-GRAVE PARAAN PARA SA PAGTUKUYANG MASS FRACTION NG FAT SA FLOUR CONFECTIONERY PRODUCTS AT FINISHING AND BAKED SEMI-FINISHED PRODUCTS

4.3. Pagsubok

4.3.1. Ang isang sample ng durog na produkto ng pagsubok sa halagang 10 g (kung ang taba na nilalaman sa mga produkto ay higit sa 10%, ang sample ay maaaring bawasan sa 5 g) ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.01 g, inilagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250 cm3, 100 cm3 na 1.5% ay idinagdag.hydrochloric acid (o 100 cm ng 5% sulfuric acid), pakuluan sa isang flask na may reflux sa mababang init sa loob ng 30 minuto. Pagkatapos ang prasko ay pinalamig ng tubig hanggang sa temperatura ng silid, idinagdag ang 50 cm ng chloroform, mahigpit na sarado na may isang angkop na takip, inalog nang masigla sa loob ng 15 minuto, ang mga nilalaman ay ibinuhos sa mga tubo ng centrifuge at sentrifuge sa loob ng 2-3 minuto. Tatlong layer ang nabuo sa test tube. Ang tuktok na may tubig na layer ay tinanggal. Gamit ang pipette na nilagyan ng rubber bulb, kumuha ng chloroform solution ng taba at salain ito sa isang tuyong prasko sa pamamagitan ng maliit na cotton swab na ipinasok sa makitid na bahagi ng funnel, na ang dulo ng pipette ay nakadikit sa cotton wool. Ang 20 cm ng filtrate ay inilalagay sa isang prasko na may kapasidad na humigit-kumulang 100 cm, na dati ay dinala sa isang pare-pareho ang masa at tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.
Ang pagsasala at pagpili ay dapat isagawa sa loob ng 2 minuto, ang chloroform mula sa prasko ay distilled off sa isang mainit na paliguan gamit ang isang refrigerator na may isang tuwid na tubo. Ang taba na natitira sa prasko ay pinatuyo sa isang pare-pareho ang timbang, karaniwan ay 1-1.5 na oras, sa temperatura na 100 ° C - 105 ° C, pinalamig sa isang desiccator sa loob ng 20 minuto at ang prasko ay tinimbang na may error na hindi hihigit sa 0.001 g.

1. Isinasagawa ang distillation at filtration ng solvent sa ilalim ng hood.

2. Sa kawalan ng chloroform, pinapayagan ang paggamit ng dichloroethane, na dapat na nakaimbak sa madilim na mga bote.

4.4. Pinoproseso ang mga resulta

4.4.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

4.4.2. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

5. EXTRACTION-GRAVE METHOD

5.5.1. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang masa ng tumatanggap na prasko na walang taba, g;
- masa ng tumatanggap na prasko na may taba, g;
- bigat ng sample, g;

5.5.2. Ang mass fraction ng taba () bilang isang porsyento sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

nasaan ang mass fraction ng moisture sa produktong pinag-aaralan, %.

5.5.3. Ang mga resulta ng parallel na pagpapasiya ay kinakalkula nang tumpak sa ikalawang decimal na lugar. Ang huling resulta ay bilugan sa unang decimal na lugar.

6. MGA KINAKAILANGAN SA KALIGTASAN

6.2. Ang pagtatrabaho sa lahat ng mga solvents ay dapat isagawa lamang sa ilalim ng traksyon.

6.3. Kapag nagtatrabaho sa mga solvents, huwag gumamit ng bukas na apoy.

APENDIKS 1 (sapilitan). Pagwawasto para sa refractometric na pagpapasiya ng mga refractive na indeks ng isang solusyon ng taba at isang halo ng mga taba sa isang solvent para sa mga temperatura mula 15 hanggang 35 ° C

ANNEX 1
Sapilitan

Temperatura, °C	Susog

APENDIKS 2 (sapilitan). Mga refractive index at density ng taba sa 20 °C

APENDIKS 2
Sapilitan

Pangalan ng taba	Densidad, kg/m	Repraktibo index
Cocoa butter
Taba ng kendi
Margarin
Langis ng toyo
Langis ng sunflower
Mantikilya ng baka
Langis ng mais
Langis ng niyog
Langis ng linga
Mga taba ng uri ng shocklin
Phosphatide concentrates
Pagluluto ng taba
Langis ng nut:
mani

mga almendras
mga hazelnut
Langis ng aprikot kernel
Ginawang taba ng baboy

APENDIKS 3 (sapilitan). Pagwawasto para sa refractometric na pagpapasiya ng refractive index ng taba at isang halo ng taba para sa mga temperatura mula 15 hanggang 35 ° C

APENDIKS 3
Sapilitan

Temperatura, °C	Susog
Ibawas sa nakitang refractive index










Idagdag sa nakitang refractive index

APENDIKS 4 (para sa sanggunian). Isang halimbawa ng pagkalkula ng refractive index at density ng pinaghalong taba sa mga produktong confectionery.

APENDIKS 4
Impormasyon

Isang halimbawa ng pagkalkula ng refractive index at density ng pinaghalong taba
sa mga produktong confectionery. Recipe para sa "Kara-Kum" na matamis

pangalan ng hilaw na materyales	Mass fraction ng mga tuyong sangkap,%	Kabuuang pagkonsumo ng mga hilaw na materyales bawat 1 tonelada ng hindi nakabalot na matamis, kg		Mass fraction ng taba	Repraktibo index ng taba sa 20 °C	Densidad ng taba sa 20 °C
			sa tuyong bagay

Chocolate glaze
Granulated sugar
May pulbos na asukal
Inihaw na almond kernel
Alak ng kakaw
mantikilya
Cacao butter

Vanillin
Liquefier

Upang kalkulahin ang refractive index ng pinaghalong taba, ang resultang kabuuan ng mga produkto ng fat mass at ang refractive index (column 8) ay dapat maiugnay sa kabuuan ng fat mass (column 6)

Upang kalkulahin ang density ng isang fat mixture, ang resultang kabuuan ng mga produkto ng fat mass at fat density (column 10) ay dapat maiugnay sa kabuuan ng fat mass (column 6)

ROSSTANDART
FA sa teknikal na regulasyon at metrology
BAGONG PAMBANSANG PAMANTASAN
www.protect.gost.ru

FSUE STANDARDINFORM
pagkakaloob ng impormasyon mula sa database ng "Mga Produkto ng Russia".
www.gostinfo.ru

FA ON TECHNICAL REGULATION
Sistema ng impormasyon "Mapanganib na mga kalakal"
www.sinatra-gost.ru

Pagpapasiya ng mass fraction ng taba (GOST 5899 - 85)

Sa GOST 5899-85 "Mga produktong confectionery. Paraan para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba" dalawang paraan ng pagpapasiya ang ibinibigay: extraction at refractometric.

Ang paraan ng pagkuha ay nagbibigay ng pinakatumpak na mga resulta at samakatuwid ay ginagamit bilang paraan ng arbitrasyon para sa lahat ng mga produktong sugar confectionery. Ang pamamaraan ay batay sa pagkuha ng taba na may solvent sa isang espesyal na kagamitan ng Soxhlet.

Ang pinakamabilis at hindi gaanong labor-intensive ay ang refractometric method. Ang pamamaraan ay batay sa pagtukoy ng refractive index ng taba na nakuha mula sa isang sample na may solvent.

Ang refractive index ng solvent ay dapat na makabuluhang naiiba mula sa refractive index ng taba. Kung mas malaki ang pagkakaiba, mas tumpak ang mga resulta. Ang solvent ay hindi dapat matunaw ang tubig at dapat ay mababa ang pabagu-bago ng isip. Ang mga kinakailangang ito ay natutugunan ng monobromonaphthalene na may refractive index na 1.63.

Upang matukoy ang refractive index ng isang solvent, ang 1-2 patak ng solvent ay inilapat sa prism ng isang unibersal na refractometer na may limitasyon ng refractive index na 1.7 sa temperatura na 20 C at ang refractive index ng solvent ay binabasa sa isang sukat. .

Ang pamamaraan ng refractometric ay may dalawang pagpipilian.

Ang unang bersyon ng pamamaraan ay ginagamit upang matukoy ang mass fraction ng taba sa tsokolate, praline, halva, at marzipan.

Una, gamit ang Talahanayan 16, matukoy ang masa ng sample, pagkatapos kung saan ang kinakailangang halaga ng durog na produkto ay tinimbang na may katumpakan na 0.001 g.

Talahanayan 16. Pagdepende ng sample weight sa fat mass fraction

Ang sample ay inilalagay sa isang porselana na mortar o tasa, lupa na may halo sa loob ng 2-3 minuto, 2 cm 3 ng solvent ay idinagdag (na may dati nang naka-calibrate na pipette) at ang paggiling ay nagpapatuloy sa isa pang 3 minuto. Ang mga nilalaman ng tasa ay sinasala sa isang tuyong tasa sa pamamagitan ng isang nakatiklop na papel na filter na inilagay sa isang maliit na funnel, na itinatapon ang unang 2-3 patak. Ang filtrate ay maingat na hinalo sa isang glass rod, 2 patak ay inilapat sa prisma ng refractometer at ang refractive index ay sinusukat. Ang mga pagpapasiya ay isinasagawa nang hindi bababa sa 3 beses at ang arithmetic mean ng mga sukat ay kinuha bilang ang huling resulta. Ang tagal ng pagsasala at pagpapasiya ng refractive index ay dapat na hindi hihigit sa 30 minuto upang maiwasan ang pagsingaw ng solvent.

Ang pagsukat ng refractive index ng pinag-aralan na filtrate ay karaniwang isinasagawa sa 20° C.

Ang mass fraction ng taba X,%, sa mga tuntunin ng dry matter ay kinakalkula gamit ang formula

kung saan ang Vp ay ang dami ng solvent na kinuha upang kunin ang taba, cm 3;

Rzh - relatibong density ng taba sa 20° C, g/cm 3;

Ang Pr ay ang refractive index ng solvent;

Prz - refractive index ng isang solusyon ng taba sa isang solvent;

Rf - refractive index ng taba, tinutukoy ayon sa talahanayan 139;

100 - kadahilanan ng conversion sa porsyento;

W - kahalumigmigan ng produktong ito, %.

Kung ang produkto ay naglalaman ng isang hindi kilalang taba o isang kumplikadong halo ng mga taba, kung gayon ang taba ay unang nakuha mula sa 5-10 g ng produkto na may tatlong beses na halaga ng chloroform, nanginginig ang flask sa loob ng 15 minuto, sinala, ang solvent ay distilled off, ang nalalabi ay tuyo at ang refractive index ay tinutukoy.

Para sa pinaghalong taba o hindi kilalang taba, ang Rf ay itinuturing na humigit-kumulang 0.93.

Talahanayan 17. Mga indeks ng repraktibo at density ng mga taba 20 0 C

Pangalan ng taba	Repraktibo index	Densidad, g/cm 3

Langis ng linga
Langis ng sunflower
Mantikilya ng baka
Margarin
Peanut butter
Langis ng mustasa
Taba ng kendi
Langis ng toyo
Langis ng mais
Phosphatide concentrates
Pagluluto ng taba
Ginawang taba ng baboy
Cocoa butter

Ang pangalawang bersyon ng pamamaraan ng refractometric ay inirerekomenda para sa pagtukoy ng mass fraction ng taba sa mga produktong confectionery tulad ng toffee, fudge, creamy toffee, "Start", "Korovki" candies, atbp.

Upang maisagawa ang pagsusuri, kakailanganin mo ang parehong kagamitan, pandiwang pantulong na materyales at babasagin tulad ng sa unang bersyon ng pamamaraan.

Pag-unlad ng pagpapasiya

Timbangin ang pre-crushed test sample sa halagang humigit-kumulang 1.5 g na may katumpakan na 0.001 g, ilipat ang sample sa isang mortar o porcelain cup, magdagdag ng 0.5 cm 3 (para sa iris 1 cm 3) ng tubig at, ilagay ang tasa sa isang mainit na paliguan ng tubig, makamit ang kumpletong paglusaw ng produkto. Pagkatapos palamigin ang solusyon sa temperatura ng silid, magdagdag ng humigit-kumulang 1 g ng malinis na tuyong buhangin at 1 cm 3 ng acetic acid solution sa tasa, lubusan na gilingin ang mga nilalaman (mga 3 minuto), magdagdag ng 1 g (para sa iris 2 g) tuyo na sodium carbonate , haluin ng isa pang 1 minuto at i-filter sa isang funnel na may filter na papel.

Ang 2 patak ng filtrate ay inilapat sa refractometer prism at tinutukoy ang refractive index. Ang mga pagsukat ay isinasagawa nang hindi bababa sa tatlong beses at ang arithmetic mean ay kinuha bilang resulta ng pagsubok. Kung ang refractive index ay natukoy sa 20 ° C, kapag kinakalkula ang mass fraction ng taba (bawat dry matter) gamit ang formula 43, ang mga halaga ng refractive index ng taba sa solvent na nakuha sa eksperimento ay ginagamit.