پیوست 1 الزامی است. تصحیح برای تعیین انکسار ضریب شکست محلول چربی و مخلوط چربی در یک حلال برای دماهای 15 تا 35 درجه سانتیگراد ضمیمه 2 الزامی است. ضریب شکست و چگالی چربی ها در 20 درجه سانتی گراد پیوست 3 الزامی است. تصحیح برای تعیین شکست سنجی ضریب شکست چربی و مخلوطی از چربی ها برای دماهای 15 تا 35 درجه سانتیگراد. پیوست 4 برای مرجع است. نمونه ای از محاسبه ضریب شکست و چگالی مخلوطی از چربی ها در محصولات قنادی. دستور پخت شیرینی "کارا کوم".

استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی GOST 5899-85
"محصولات شیرینی پزی. روشهای تعیین کسر جرمی چربی"
(مصوب با فرمان استاندارد ایالتی اتحاد جماهیر شوروی در 30 اوت 1985 N 2823)

قنادی روشهای تعیین کسر چربی از جرم کل

به جای GOST 5899 - 63

این استاندارد در مورد محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام اعمال می شود و روش های شکست سنجی و استخراج-گرانشی را برای تعیین کسر جرمی چربی ایجاد می کند.

2. روش انکسار سنجی برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام (در شکلات و محصولات نیمه تمام شکلاتی، پرالین، پودر کاکائو، مارزیپان، محصولات شیرینی پزی آرد، فرآورده های نیمه تمام پخته، حلوا، و غیره.)

2.1. این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه با مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین و تعیین ضریب شکست حلال و محلول چربی است.

2.2. تجهیزات، مواد و معرف ها

ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.

GOST 22524-77، ظرفیت 25، 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 یا کاسه تبخیر 1، 2 یا 3 طبق GOST 9147-80.

فلاسک مخروطی با درپوش زمین مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت اسمی 25، 50، 100.

اتیل الکل فنی مطابق با GOST 17299-78.

اتیل اتر (دهیدراته) طبق GOST 6265-74 یا

2.3. آماده شدن برای آزمون

2.3.1. بررسی نقطه صفر رفرکتومتر

قبل از شروع کار با رفرکتومتر، نقطه صفر دستگاه را با استفاده از آب مقطر بررسی کنید. برای این کار، 1 تا 2 قطره آب مقطر بین منشورها ریخته می شود، سپس چشمی مقیاس و چشمی تلسکوپ به وضوح تنظیم می شوند تا میدان دید و خطوط دید به وضوح قابل مشاهده باشند.

خط دید چشمی مقیاس روی 1.333 تنظیم شده است (ضریب شکست آب مقطر در 20 درجه سانتی گراد) و مرز کیاروسکورو از طریق تلسکوپ در رابطه با نقطه تقاطع دو خط دید متقابل عمود بر هم مشاهده می شود.

اگر مرز کیاروسکورو از نقطه تلاقی خطوط رویت عبور کند، دستگاه روی صفر تنظیم می شود. اگر اینطور نیست، با استفاده از یک کلید و پیچ مخصوص، مرز نور و سایه را در نقطه تلاقی خطوط رویت قرار دهید.

دستگاه باید در دمای منشور 20 درجه سانتیگراد بررسی شود. دما با یک دماسنج که مخصوصاً در نزدیکی منشورهای انکسارسنج نصب شده است اندازه گیری می شود. دمای مورد نیاز با عبور آب در دمای معین تعیین می شود.

2.3.2. تعیین ضریب شکست یک حلال

در هر دسته از مونوبرومو یا تک کلرونافتالین دریافت شده برای تجزیه و تحلیل، ضریب شکست با خطای بیش از 0.0001 با اعمال 1 تا 2 قطره از این حلال به منشور انکسارسنج در دمای () درجه سانتیگراد تعیین می شود.

2.3.3. تعیین چگالی حلال

پیکنومتر که در دمای 100 - 105 درجه سانتیگراد خشک شده تا وزن ثابت و در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک شود، با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن شده و با استفاده از یک قیف کوچک با آب مقطر کمی بالاتر از علامت پر می شود. .

پیکنومتر با یک درپوش بسته می شود و به مدت 20 دقیقه در ترموستات آب یا حمام آب در دمای آب () درجه سانتیگراد نگهداری می شود. در این دما، سطح آب در پیکنومتر با استفاده از یک لوله مویین یا یک نوار کاغذ صافی که در یک لوله نورد شده است به علامت می رسد. پیکنومتر دوباره با یک درپوش بسته می شود و به مدت 10 دقیقه دیگر در ترموستات یا حمام آب قرار می گیرد و موقعیت مینیسک را نسبت به علامت بررسی می کند. سپس پیکنومتر از ترموستات یا حمام آب خارج می شود، از بیرون با یک پارچه نرم خشک می شود، به مدت 20 دقیقه زیر شیشه تعادل تحلیلی قرار می گیرد و با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می شود.

سپس از آب آزاد می شود، به طور متوالی با اتیل الکل و اتر شستشو داده می شود، همانطور که در بالا نشان داده شده است، خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک می شود و با حلال آزمایش پر می شود، پس از آن عملیات مشابه با آب مقطر انجام می شود.

پر کردن پیکنومتر با آب (یا حلال)، نصب منیسک و توزین سه بار تکرار می شود. اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد.میانگین حسابی برای محاسبه گرفته می شود.

چگالی حلال () در با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن m جرم پیکنومتر خالی است، g؛

وزن پیکنومتر با آب مقطر، گرم؛

وزن پیکنومتر با حلال، گرم؛

998.23 - مقدار چگالی آب در 20 درجه سانتیگراد، .

2.3.3.1. نتیجه تعیین دقیقاً تا اولین رقم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به نزدیکترین عدد صحیح گرد می شود.

2.3.4. کالیبراسیون پیپت حلال

کالیبراسیون برای هر پیپت تازه استفاده شده انجام می شود.

یک پیپت با ظرفیت 2 برای حلال کالیبره شده است، حجم متناظر مونوبروم یا مونوکلرونافتالین را با آن اندازه گیری می کند و آن را در یک فلاسک از پیش وزن شده با درپوش زمین یا یک فنجان توزین با خطای حداکثر 0.0015 وزن می کند. ز) اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد. توزین سه بار انجام شود. برای محاسبه، میانگین حسابی در نظر گرفته شده است.

حجم پیپت () با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم حلال مربوط به حجم پیپت گرفته شده کجاست، g.

چگالی حلال در دمای 20 درجه سانتیگراد که مطابق بند 2.3.3 تعیین می شود.

2.3.4.1. نتیجه با دقت به رقم چهارم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به رقم سوم اعشار گرد می شود.

2.4. انجام آزمون

نمونه ای از محصول آزمایش خرد شده با خطای بیش از 0.001 گرم وزن می شود.

وزن نمونه از جدول تعیین می شود.

نمونه را در یک ملات چینی یا فنجان چینی قرار می دهیم، به مدت 2 تا 3 دقیقه با یک پاستیل مالیده می شود، سپس 2 حلال با یک پیپت از پیش مدرج مطابق بند 2.3.4 اضافه می شود و دوباره همه چیز را به مدت 3 دقیقه آسیاب می کنیم، محتویات را فیلتر می کنیم. از طریق یک فیلتر کاغذی به یک لیوان کوچک یا سایر ظروف شیشه ای آزمایشگاهی وارد می شود. فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود. 2 قطره از فیلتر به منشور یک شکست سنج در دمای () درجه سانتیگراد ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود.

ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود.

برای جلوگیری از تبخیر حلال، مدت زمان فیلتراسیون و تعیین ضریب شکست نباید بیش از 30 دقیقه باشد.

اگر تعیین ضریب شکست در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، باید اصلاح شود. اگر هنگام تعیین ضریب شکست، دمای منشورهای شکست سنج در محدوده 15 - 20 درجه سانتیگراد باشد، اصلاح باید از مقدار ضریب شکست کم شود؛ اگر تعیین در محدوده دمایی 20 انجام شود. - 35 درجه سانتیگراد، سپس اصلاح مربوطه باید طبق پیوست 1 اجباری به ضریب شکست یافت شده اضافه شود.

2.5. پردازش نتایج

2.5.1. کسر جرمی چربی (X) به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

حجم حلالی که برای استخراج چربی گرفته می شود، کجاست.

چگالی چربی در 20 درجه سانتیگراد، ;

ضریب شکست حلال؛

ضریب شکست محلول چربی در یک حلال؛

ضریب شکست چربی؛

وزن نمونه محصول، گرم.

2.5.2. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن W کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه، ٪ است.

2.5.3. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

2.5.4. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها در یک آزمایشگاه نباید از 0.3٪ در مقدار مطلق تجاوز کند و آنهایی که در آزمایشگاه های مختلف انجام می شوند - 0.5٪.

حد خطای احتمالی اندازه گیری 0.5% است (P=0.95).

یادداشت:

1. هنگام محاسبه کسر جرمی چربی، از ضریب شکست و چگالی چربی که در پیوست اجباری 2 آمده است استفاده کنید.

2. اگر محصول مورد مطالعه حاوی مخلوطی از چربی ها باشد (مثلاً کره کاکائو و کره در شکلات با شیر، کره آجیل، کره کاکائو و چربی شیرینی پزی در جعبه های آب نبات و غیره)، ضریب شکست و چگالی را می توان با استفاده از این روش تعیین کرد. محاسبه (به پیوست 4 مرجع مراجعه کنید).

ضریب شکست مخلوطی از چربی ها را نیز می توان با استخراج چربی از محصول آزمایشی به شرح زیر تعیین کرد: 5 تا 10 گرم از محصول خرد شده با 15 تا 20 اتیل یا اتر نفتی، کلروفرم یا تتراکلرید کربن مخلوط شده، به مدت 10 دقیقه تکان داده می شود. عصاره در یک فلاسک فیلتر شده، حلال کاملاً تقطیر می شود، باقیمانده در کوره با دمای 100 تا 105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود و ضریب شکست مخلوط چربی مطابق بند 2.4 تعیین می شود. با در نظر گرفتن اصلاح دما مطابق با پیوست 3 اجباری.

3. برای چربی های ناشناخته و مخلوط چربی ها، چگالی 930 در نظر گرفته می شود.

4. اگر محصول مورد آزمایش حاوی بیش از 5 درصد آب باشد، ملات به همراه نمونه در کابینت خشک کن قرار داده شده و نمونه در دمای 100 - 105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود، سپس حلال در داخل محفظه ریخته می شود. ملات، پس از خنک شدن به دمای اتاق، با میکروپیپت.

5. هنگامی که نمونه با حلال به خوبی در هاون آسیاب می شود، هنگامی که مخلوط به فیلتر منتقل می شود، اجازه داده می شود قطرات محلول چربی در حلال که از قیف جریان می یابد، بدون انتظار بر روی منشور رفرکتومتر ریخته شود. برای اینکه کل مخلوط فیلتر شود.

3. روش انکسار سنجی برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات قنادی مانند تافی، فاج، تافی خامه ای، START، آب نبات KOROVKA و غیره.

3.1. این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه با مونوبروم یا مونوکلرونافتالین پس از پیش تیمار با اسید استیک است. ضریب شکست پس از خشک شدن عصاره با کربنات سدیم بی آب تعیین می شود.

3.2. تجهیزات، مواد و معرف ها

ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104-80 یا سایر ترازوهایی که الزامات مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.

یک انکسارسنج جهانی (URL) با ضریب شکست محدود تا 1.7 یا یک شکست سنج سیستم دیگر.

کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.

دماسنج شیشه ای جیوه ای آزمایشگاهی مطابق با GOST 215-73.

ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.

حمام آب.

پیکنومتر نوع PZh2 با قطر گردن 6 میلی متر طبق GOST 22524-77، ظرفیت 25، 50.

پیپت ها نسخه 1 یا 4، کلاس دقت 2 طبق GOST 20292-74، ظرفیت 2.

کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.

ملات چینی با قطر بیش از 70 میلی متر با یک پاستول مطابق با GOST 9147-80 یا کاسه تبخیر 1، 2، 3 مطابق با GOST 9147-80.

حلال (مونوبرومونافتالین) با ضریب شکست حدود 1.66 یا (مونوکلرونفتالین) با ضریب شکست حدود 1.63.

3.4. انجام آزمون

نمونه ای از محصول تست خرد شده به مقدار حدود 1.5 گرم با خطای 0.001 گرم بیشتر وزن می شود و در ملات چینی یا فنجان چینی قرار می گیرد.

هنگام تعیین چربی در تافی، 1 آب به نمونه اضافه کنید، برای سایر محصولات - 0.5 آب. نمونه به طور کامل در یک حمام آب گرم حل می شود، سپس تا دمای اتاق خنک می شود، حدود 1 گرم ماسه رودخانه خشک تمیز و 1 اسید استیک با کسر جرمی 80٪ اضافه می شود، همه چیز به مدت 2 دقیقه کاملاً آسیاب می شود و پس از آن 2 دقیقه مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین اضافه می شود و به مدت 3 دقیقه آسیاب می شود، 2 گرم کربنات سدیم بی آب هنگام تجزیه تافی (1 گرم برای سایر محصولات) اضافه می شود، حدود 1 دقیقه کاملاً مخلوط می شود و محتویات را از طریق یک فیلتر کاغذی در یک لیوان کوچک فیلتر می کنیم. فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود.

2 قطره از فیلتر به منشور یک شکست سنج در دمای () درجه سانتیگراد ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود.

ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود.

اگر تعیین در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، باید مطابق بند 2.4 اصلاح شود (به پیوست 1 اجباری مراجعه کنید).

4. روش استخراج-وزن برای تعیین کسر جرمی چربی در فرآورده های شیرینی پزی آردی و فرآورده های نیمه تمام پخته.

4.1. این روش مبتنی بر استخراج چربی از نمونه پیش هیدرولیز شده محصول با حلال و تعیین مقدار چربی با توزین پس از برداشتن حلال از حجم معینی از محلول حاصل است.

4.2. تجهیزات، مواد و معرف ها

ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر حد وزن 200 گرم و کلاس 3 با حداکثر وزن 1 کیلوگرم مطابق با GOST 24104-80 یا سایر ترازوهایی که شرایط مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.

کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.

ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.

سانتریفیوژ آزمایشگاهی

اجاق برقی.

حمام آب.

فلاسک های نوع Kn، نسخه 1، 2 طبق GOST 25336-82، با ظرفیت 100، 250.

یخچال با لوله مستقیم طبق GOST 25336-82.

پشم پنبه هیگروسکوپیک پزشکی مطابق با GOST 5556-81.

کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.

لامپ لاستیکی.

فنل فتالئین مطابق با GOST 5850-72، محلول الکل با کسر جرمی 1٪.

4.3. آزمایش کردن

4.3.1. نمونه ای از محصول آزمایشی خرد شده به مقدار 10 گرم (در صورتی که محتوای چربی در محصولات بیش از 10 درصد باشد، نمونه را می توان به 5 گرم کاهش داد) با خطای حداکثر 0.01 گرم وزن شده، در یک عدد قرار می گیرد. فلاسک مخروطی با ظرفیت 250، 100 اسید کلریدریک 1.5٪ (یا 100 اسید سولفوریک 5٪) ریخته شده، در یک فلاسک با رفلاکس روی حرارت کم به مدت 30 دقیقه بجوشانید. سپس فلاسک با آب تا دمای اتاق خنک می شود، کلروفرم 50 درصد اضافه می شود، با یک درب محکم بسته می شود، به مدت 15 دقیقه به شدت تکان می خورد، محتویات داخل لوله های سانتریفیوژ ریخته می شود و به مدت 2 تا 3 دقیقه سانتریفیوژ می شوند. سه لایه در لوله آزمایش تشکیل می شود. لایه آبی بالایی برداشته می شود. با استفاده از یک پیپت مجهز به یک حباب لاستیکی، محلول چربی کلروفرم را انتخاب کنید و آن را از طریق یک سواب پنبه ای کوچک که در قسمت باریک قیف قرار داده شده، در یک فلاسک خشک فیلتر کنید، در حالی که نوک پیپت با پشم پنبه تماس دارد. فیلتر 20 در یک فلاسک با ظرفیت تقریبی 100 قرار داده می شود که قبلاً به جرم ثابتی رسیده و با خطای 0.001 گرم بیشتر نیست.

فیلتر کردن و انتخاب باید در عرض 2 دقیقه انجام شود، کلروفرم از فلاسک در یک حمام گرم با استفاده از یخچال با یک لوله مستقیم تقطیر می شود. چربی باقیمانده در بالن به وزن ثابت معمولاً 1-1.5 ساعت در دمای 100 - 105 درجه سانتیگراد خشک می شود و به مدت 20 دقیقه در خشک کن سرد می شود و بالن با خطای حداکثر 0.001 گرم وزن می شود. .

4.3.2. روش لایه برداری زیر مجاز است. پس از هیدرولیز، 5 محلول آمونیاک (دانسیته 910.0)، 50 کلروفرم به فلاسک خنک شده اضافه می شود. محتویات فلاسک را به مدت 15 دقیقه تکان داده و به مدت 1 ساعت می گذاریم تا ته نشین شود. در این مدت لایه پایینی کلروفرم کاملا جدا شده و به وضوح قابل مشاهده می شود. اگر جداسازی صورت نگرفت، 2-3 آمونیاک دیگر اضافه کنید، مطمئن شوید که واکنش فنل فتالئین اسیدی باقی می ماند.

پس از جداسازی، انتخاب، فیلتراسیون، تقطیر لایه کلروفرم و خشک شدن چربی طبق بند 4.3.1 انجام می شود.

یادداشت:

1. تقطیر و فیلتراسیون حلال در زیر هود انجام می شود.

2. در صورت عدم وجود کلروفرم، استفاده از دی کلرواتان مجاز است که باید در بطری های تیره نگهداری شود.

4.4. پردازش نتایج

4.4.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فلاسک با چربی خشک کجاست، گرم؛

جرم یک فلاسک خالی، گرم؛

50 - حجم کلروفرم گرفته شده برای حل کردن چربی.

m جرم نمونه است، g؛

20 - حجم محلول کلروفرم چربی گرفته شده برای تقطیر.

W کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه، ٪ است.

4.4.2. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

4.4.3. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، اختلاف مجاز بین آنها در مقدار مطلق نباید از 0.5٪ تجاوز کند. حد خطای احتمالی اندازه گیری 0.8% است (P=0.95).

5. روش استخراج-وزن

5.1. این روش زمانی استفاده می شود که برای تعیین کسر جرمی چربی در تمام محصولات شیرینی پزی و محصولات نیمه تمام اختلاف نظر ایجاد شود.

این روش بر اساس استخراج چربی با یک حلال به طور مستقیم از یک نمونه یا از یک نمونه از پیش تیمار شده با اسید هیدروکلریک است. پس از تقطیر حلال از عصاره به دست آمده، باقیمانده خشک شده و وزن می شود.

5.2. تجهیزات، مواد و معرف ها

ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104-80 یا سایر ترازوهایی که الزامات مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.

کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.

اجاق برقی.

نفت اتر طبق اسناد نظارتی و فنی.

5.3. آماده شدن برای آزمون

نمونه ای از محصول خرد شده با خطای بیش از 0.001 گرم وزن می شود. جرم نمونه 5 - 10 گرم بسته به کسر جرمی چربی در محصول مورد مطالعه محاسبه می شود به طوری که نمونه حاوی حدود 1 - 2 گرم چربی.

محصولات با رطوبت بالا که در حین آسیاب پخش می شوند و به شکل توده در می آیند (تافی، آب نبات شیر ​​پرنده، تافی و غیره)، پس از آسیاب کردن، تحت عمل آوری زیر قرار می گیرند. 15-20 آب مقطر و 20 اسید کلریدریک غلیظ در یک لیوان وزن شده ریخته و محتویات را با میله شیشه ای مخلوط کرده و روی لیوان را با شیشه ساعت می پوشانند و محتویات را به مدت 5 دقیقه در حمام آب جوش حرارت می دهند. سپس شیشه ساعت با آب مقطر داغ روی لیوان شسته می شود.

یک قیف با فیلتر تهیه کنید، فیلتر را با آب مقطر مرطوب کنید، محتویات لیوان را به صافی منتقل کنید، اجازه دهید مایع تخلیه شود و باقیمانده روی فیلتر را حداقل چهار بار با آب مقطر داغ بشویید. هنگام شستشو، فیلتر باید همیشه با آب پر شود، بنابراین به محض تخلیه قسمت قبلی مایع، بلافاصله با آب پر می شود.

فیلتر شسته شده از قیف خارج شده، در یک بطری توزین قرار داده شده و در کوره ای با دمای 100 تا 105 درجه سانتی گراد تا وزن ثابت خشک می شود.

محصولات قنادی با رطوبت کم (شکلات، حلوا، کلوچه) را نمی توان با اسید هیدروکلریک درمان کرد.

5.4. آزمایش کردن

نمونه ای از محصول خرد شده یا یک فیلتر خشک شده با نمونه ای که با اسید کار شده است در یک کارتریج کاغذی قرار می گیرد که در قسمت پایین آن یک تکه پنبه از ابتدا قرار داده شده است و به گونه ای مهر و موم می شود که شکاف های پایین آن بسته شود. قسمت بالای کارتریج نیز با پشم پنبه پوشیده شده است. کارتریج در استخراج کننده قرار می گیرد، یک یخچال و یک فلاسک گیرنده به استخراج کننده متصل می شود. فلاسک گیرنده در دمای 100 - 105 درجه سانتیگراد تا وزن ثابت از قبل خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق سرد می شود و با خطای 001/0 گرم وزن می شود.

پس از قرار دادن کارتریج در استخراج کننده سوکسله و مونتاژ کل دستگاه، حلال را اضافه کنید و ابتدا آن را با بطری که فیلتر همراه نمونه در آن خشک شده است بشویید.

مقدار حلال هنگام پر کردن آن تا زانو بالای سیفون باید 1.5 برابر حجم استخراج کننده باشد.

استخراج حداقل به مدت 5 ساعت از نمونه ای که با اسید تیمار نشده و حداقل 3.5 ساعت از نمونه تیمار شده با اسید انجام می شود.

برای تعیین پایان استخراج، 1-2 مایع از دستگاه استخراج گرفته شده، روی شیشه ساعت خشک قرار می گیرد و حلال تبخیر می شود. اگر شیشه پس از تبخیر حلال شفاف باشد، استخراج کامل می شود.

پس از اتمام استخراج، فلاسک حاوی چربی و حلال استخراج شده اجازه داده می شود تا خنک شود. فلاسک، یخچال و دستگاه استخراج را جدا کنید. فلاسک گیرنده به یک کندانسور مستقیم متصل می شود و حلال تقطیر می شود. پس از این، فلاسک را در یک حمام آب در حال جوش قرار داده و حلال باقی مانده را خارج می کنیم.

برای حذف کامل حلال و رطوبت، فلاسک با چربی را در کابینت خشک کن قرار داده و به مدت 1 ساعت در دمای 100 - 105 درجه سانتیگراد نگهداری می کنیم، سپس در خشک کن سرد شده و با خطای 001/0 گرم وزن می کنیم.

5.5. پردازش نتایج

5.5.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فلاسک دریافت کننده بدون چربی کجاست، گرم؛

جرم فلاسک دریافت کننده با چربی، گرم؛

m جرم نمونه، g است.

5.5.2. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن W کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه، ٪ است.

5.5.3. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

5.5.4. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها در یک آزمایشگاه نباید از 0.3٪ در مقدار مطلق تجاوز کند و آنهایی که در آزمایشگاه های مختلف انجام می شوند - 0.5٪.

حد مقادیر احتمالی خطای اندازه گیری 0.5٪ است (P = 0.95).

6. الزامات ایمنی

6.1. حلال های مورد استفاده - اتیل اتر، کلروفرم (تری کلرومتان)، اتیلن کلرید (دی کلرواتان) و تتراکلرید کربن باید با الزامات ایمنی تنظیم شده توسط GOST 6265-74، GOST 20015-74، GOST 1942-86 مطابقت داشته باشند.

GOST 5899-85
گروه H49

استاندارد بین ایالتی

محصولات قنادی

روش های تعیین کسر جرمی چربی

قنادی روشهای تعیین کسر چربی از جرم کل

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

تاریخ معرفی 1986-07-01

با قطعنامه کمیته دولتی استانداردهای اتحاد جماهیر شوروی به تاریخ 30 اوت 1985 N 2823 به اجرا درآمد.
دوره اعتبار طبق پروتکل شماره 5-94 شورای استانداردسازی، اندازه‌شناسی و صدور گواهینامه بین‌ایالتی (IUS 11-12-94) لغو شد.
در عوض GOST 5899-63
انتشار مجدد

این استاندارد در مورد محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام اعمال می شود و روش های شکست سنجی و استخراج-گرانشی را برای تعیین کسر جرمی چربی ایجاد می کند.

1. روش های نمونه گیری

1. روش های نمونه گیری

1.1. نمونه برداری - طبق GOST 5904-82.

2. روش شکست سنجی برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام

2.1. این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه با مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین و تعیین ضریب شکست حلال و محلول چربی است.

2.2. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104-88 * یا سایر ترازوهایی که شرایط مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.
_________________
* در 1 ژوئیه 2002، GOST 24104-2001 لازم الاجرا شد (از این پس).




ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.





ملات چینی با قطر بیش از 70 میلی متر با یک پاستول مطابق با GOST 9147-80 یا کاسه تبخیر 1، 2 یا 3 مطابق با GOST 9147-80.
فلاسک مخروطی با درپوش زمین مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت اسمی 25، 50، 100 سانتی متر.

اتیل الکل فنی مطابق با GOST 17299-78.
اتیل اتر (دهیدراته شده).

2.3. آماده شدن برای آزمون

2.3.1. بررسی نقطه صفر رفرکتومتر
قبل از شروع کار با رفرکتومتر، نقطه صفر دستگاه را با استفاده از آب مقطر بررسی کنید. برای این کار، 1-2 قطره آب مقطر بین منشورها قرار می گیرد، سپس چشمی ترازو و چشمی تلسکوپ به وضوح تنظیم می شوند تا میدان دید و خطوط دید به وضوح قابل مشاهده باشند.
خط دید چشمی مقیاس روی 1.333 تنظیم شده است (ضریب شکست آب مقطر در 20 درجه سانتیگراد) و مرز کیاروسکورو از طریق تلسکوپ در رابطه با نقطه تقاطع دو خط دید متقابل عمود بر هم مشاهده می شود.

اگر مرز کیاروسکورو از نقطه تلاقی خطوط رویت عبور کند، دستگاه روی صفر تنظیم می شود. اگر اینطور نیست، با استفاده از یک کلید و پیچ مخصوص، مرز نور و سایه را در نقطه تلاقی خطوط رویت قرار دهید.
دستگاه باید در دمای منشور 20 درجه سانتیگراد بررسی شود. دما با یک دماسنج که مخصوصاً در نزدیکی منشورهای انکسارسنج نصب شده است اندازه گیری می شود. دمای مورد نیاز با عبور آب در دمای معین تعیین می شود.

2.3.2. تعیین ضریب شکست یک حلال
در هر دسته از مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین دریافت شده برای تجزیه و تحلیل، ضریب شکست با خطای بیش از 0.0001 با اعمال 1-2 قطره از این حلال به منشور انکسارسنج در دمای (0.1±20.0) درجه سانتیگراد تعیین می شود.

2.3.3. تعیین چگالی حلال
پیکنومتر که در دمای 100 درجه سانتیگراد - 105 درجه سانتیگراد تا وزن ثابت خشک شده و در یک خشک کن تا دمای اتاق سرد شده است، با خطای 0.0015 گرم بیشتر وزن شده و با استفاده از یک قیف کوچک با آب مقطر کمی بالاتر از علامت گذاری.
پیکنومتر با درپوش بسته می شود و به مدت 20 دقیقه در ترموستات آب یا حمام آب در دمای آب (20.0±0.1) درجه سانتیگراد نگهداری می شود. در این دما، سطح آب در پیکنومتر با استفاده از یک لوله مویین یا یک نوار کاغذ صافی که در یک لوله نورد شده است به علامت می رسد. پیکنومتر دوباره با یک درپوش بسته می شود و به مدت 10 دقیقه دیگر در ترموستات یا حمام آب قرار می گیرد و موقعیت مینیسک را نسبت به علامت بررسی می کند. سپس پیکنومتر از ترموستات یا حمام آب خارج می شود، از بیرون با یک پارچه نرم خشک می شود، به مدت 20 دقیقه زیر شیشه تعادل تحلیلی قرار می گیرد و با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می شود.
سپس از آب آزاد می شود، به طور متوالی با اتیل الکل و اتر شستشو داده می شود، همانطور که در بالا نشان داده شده است، خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک می شود و با حلال آزمایش پر می شود، پس از آن عملیات مشابه با آب مقطر انجام می شود.
پر کردن پیکنومتر با آب (یا حلال)، نصب منیسک و توزین سه بار تکرار می شود. اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد.میانگین حسابی برای محاسبه گرفته می شود.
چگالی حلال () بر حسب کیلوگرم بر متر با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم پیکنومتر خالی کجاست، g;
- جرم پیکنومتر با آب مقطر، گرم؛
- جرم پیکنومتر با حلال، گرم؛
998.23 - مقدار چگالی آب در 20 درجه سانتیگراد، کیلوگرم بر متر.

2.3.3.1. نتیجه تعیین دقیقاً تا اولین رقم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به نزدیکترین عدد صحیح گرد می شود.

2.3.4. کالیبراسیون پیپت حلال
کالیبراسیون برای هر پیپت تازه استفاده شده انجام می شود.
یک پیپت با ظرفیت 2 سانتی متر توسط حلال کالیبره می شود، حجم متناظر مونوبرومین یا مونوکلرونافتالین را با آن اندازه گیری می کند و آن را در یک فلاسک از پیش وزن شده با درپوش زمین یا یک فنجان توزین با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می کند. اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد.توزین سه بار انجام می شود. برای محاسبه، میانگین حسابی در نظر گرفته شده است.
حجم پیپت () بر حسب سانتی متر با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم حلال مربوط به حجم پیپت گرفته شده کجاست، g.
- چگالی حلال در دمای 20 درجه سانتیگراد، مطابق بند 2.3.3، کیلوگرم بر متر تعیین می شود.

2.3.4.1. نتیجه با دقت به رقم چهارم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به رقم سوم اعشار گرد می شود.

2.4. انجام آزمون
نمونه ای از محصول آزمایش خرد شده با خطای بیش از 0.001 گرم وزن می شود.
وزن نمونه از جدول تعیین می شود.

نمونه را در یک ملات چینی یا فنجان چینی قرار داده و با پاستیل به مدت 3-2 دقیقه آسیاب می‌کنیم، سپس 2 سانتی‌متر حلال را با پیپت از پیش مدرج مطابق بند 2.3.4 اضافه می‌کنیم و کل چیز را دوباره به مدت 3 آسیاب می‌کنیم. در دقیقه، محتویات از طریق یک فیلتر کاغذی در یک لیوان کوچک یا سایر ظروف آزمایشگاهی فیلتر می شوند فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود. 2 قطره از فیلتر به منشور یک انکسارسنج در دمای (0.1±20.0) درجه سانتیگراد ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود.
ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و مقدار میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود.
برای جلوگیری از تبخیر حلال، مدت زمان فیلتراسیون و تعیین ضریب شکست نباید بیش از 30 دقیقه باشد.
اگر تعیین ضریب شکست در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، باید اصلاح شود. اگر هنگام تعیین ضریب شکست، دمای منشورهای شکست سنج در محدوده 15 درجه سانتیگراد تا 20 درجه سانتیگراد باشد، اصلاح باید از مقدار ضریب شکست کم شود؛ اگر تعیین در محدوده دما انجام شود. 20 درجه سانتیگراد - 35 درجه سانتیگراد، سپس اصلاح باید مطابق ضمیمه 1 به ضریب شکست یافت شده اضافه شود.

2.5. پردازش نتایج

2.5.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

حجم حلال گرفته شده برای استخراج چربی کجاست، سانتی متر؛
- چگالی چربی در 20 درجه سانتی گراد، کیلوگرم بر متر؛
- ضریب شکست حلال؛
- ضریب شکست محلول چربی در یک حلال؛
- ضریب شکست چربی؛
- وزن نمونه محصول،

2.5.2. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه کجاست، ٪.

2.5.3. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

2.5.4. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها در یک آزمایشگاه نباید از 0.3٪ در مقدار مطلق تجاوز کند و آنهایی که در آزمایشگاه های مختلف انجام می شوند - 0.5٪.

یادداشت:

1. هنگام محاسبه کسر جرمی چربی، از ضریب شکست و چگالی چربی ها که در پیوست 2 آورده شده است استفاده کنید.

2. اگر محصول مورد مطالعه حاوی مخلوطی از چربی ها باشد (مثلاً کره کاکائو و کره در شکلات با شیر، کره آجیل، کره کاکائو و چربی شیرینی پزی در جعبه های آب نبات و غیره)، ضریب شکست و چگالی را می توان با استفاده از این روش تعیین کرد. محاسبه (به پیوست 4 مراجعه کنید).
ضریب شکست مخلوطی از چربی ها را نیز می توان با استخراج چربی از محصول آزمایشی به شرح زیر تعیین کرد: 10-5 گرم از محصول خرد شده با 20-15 سانتی متر اتیل یا اتر نفتی، کلروفرم یا تتراکلرید کربن مخلوط شده، تکان داده می شود. 10 دقیقه، عصاره در یک فلاسک فیلتر می شود، حلال به طور کامل تقطیر می شود، باقی مانده در کوره با دمای 100-105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود و ضریب شکست مخلوط چربی مطابق بند تعیین می شود. 2.4، با در نظر گرفتن تصحیح دما مطابق ضمیمه 3.

3. برای چربی های ناشناخته و مخلوط چربی ها، چگالی 930 کیلوگرم بر متر در نظر گرفته می شود.

4. اگر محصول مورد آزمایش حاوی بیش از 5 درصد آب باشد، ملات به همراه نمونه در کابینت خشک کن قرار داده شده و نمونه در دمای 100 درجه سانتیگراد - 105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود، سپس حلال ریخته می شود. پس از خنک شدن به دمای اتاق، با میکروپیپت وارد ملات شوید.

5. هنگامی که نمونه با حلال به خوبی در هاون آسیاب می شود، هنگامی که مخلوط به فیلتر منتقل می شود، اجازه داده می شود قطرات محلول چربی در حلال که از قیف جریان می یابد، بدون انتظار بر روی منشور رفرکتومتر ریخته شود. برای اینکه کل مخلوط فیلتر شود.

3. روش شکست سنجی برای تعیین درصد جرمی چربی در محصولات قنادی نوع تافیش، خامه فاند، آب نبات «START»، «KOROKA» و غیره.

3.1. این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه با مونوبروم یا مونوکلرونافتالین پس از پیش تیمار با اسید استیک است. ضریب شکست پس از خشک شدن عصاره با کربنات سدیم بی آب تعیین می شود.

3.2. تجهیزات، مواد و معرف ها

یک انکسارسنج جهانی (URL) با ضریب شکست محدود تا 1.7 یا یک شکست سنج سیستم دیگر.
کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.
دماسنج شیشه ای جیوه ای آزمایشگاهی مطابق با GOST 28498-90 و اسناد هنجاری و فنی.
ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.
حمام آب.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.
پیکنومتر نوع PZh2 با قطر گردن 6 میلی متر مطابق با GOST 22524-77، ظرفیت 25، 50 سانتی متر.
پیپت ها نسخه 1 یا 4، کلاس دقت 2 طبق GOST 29169-91، ظرفیت 2 سانتی متر.
شیشه های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت 25، 50 سانتی متر.
قیف های شیشه ای با قطر بیش از 40 میلی متر مطابق با GOST 25336-82.
کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.
ملات چینی با قطر بیش از 70 میلی متر با یک پاستول مطابق با GOST 9147-80 یا کاسه تبخیر 1، 2، 3 مطابق با GOST 9147-80.
حلال برومونفتالین (مونوبرومونافتالین) با ضریب شکست حدود 1.66 یا کلرونافتالین (مونوکلرونافتالین) با ضریب شکست حدود 1.63 است.
اسید استیک مطابق با GOST 61-75، محلول شیمیایی خالص، با کسر جرمی 80٪.
کربنات سدیم بدون آب مطابق با GOST 83-79، درجه شیمیایی.
3.3. آماده شدن برای آزمون

3.3.1. بررسی رفرکتومتر طبق بند 2.3.1.

3.3.2. تعیین ضریب شکست حلال طبق بند 2.3.2.

3.3.3. تعیین چگالی حلال طبق بند 2.3.3.

3.3.4. کالیبراسیون پیپت با توجه به حلال طبق بند 2.3.4.

3.4. انجام آزمون

نمونه ای از محصول تست خرد شده به مقدار حدود 1.5 گرم با خطای 0.001 گرم بیشتر وزن می شود و در ملات چینی یا فنجان چینی قرار می گیرد.

هنگام تعیین چربی در عنبیه، 1 سانتی متر آب به نمونه اضافه کنید، برای سایر محصولات - 0.5 سانتی متر آب. نمونه به طور کامل در یک حمام آب گرم حل می شود، سپس تا دمای اتاق خنک می شود، حدود 1 گرم ماسه رودخانه خشک تمیز و 1 سانتی متر اسید استیک با کسر جرمی 80٪ اضافه می شود، همه چیز به مدت 2 دقیقه کاملاً آسیاب می شود. که 2 سانتی متر مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین اضافه می کنیم و به مدت 3 دقیقه آسیاب می کنیم، 2 گرم کربنات سدیم بی آب در هنگام تجزیه زنبق اضافه می کنیم (1 گرم برای سایر محصولات)، به مدت حدود 1 دقیقه کاملا مخلوط می کنیم و محتویات را از طریق یک صافی کاغذی در یک فیلتر کوچک فیلتر می کنیم. شیشه. فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود.
2 قطره از فیلتر به منشور یک انکسارسنج در دمای (0.1±20.0) درجه سانتیگراد ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود.
ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود.
اگر تعیین در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، باید مطابق بند 2.4 اصلاح شود (پیوست 1 را ببینید).

3.5. پردازش نتایج
نتایج طبق بند 2.5 از بخش 2 پردازش می شوند.

4. روش استخراج - گوری برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات شیرینی پزی آردی و محصولات نیمه تمام نهایی و پخته شده

4.1. این روش مبتنی بر استخراج چربی از نمونه پیش هیدرولیز شده محصول با حلال و تعیین مقدار چربی با توزین پس از برداشتن حلال از حجم معینی از محلول حاصل است.

4.2. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر حد وزن 200 گرم و کلاس 3 با حداکثر حد وزن 1 کیلوگرم مطابق با GOST 24104-88 یا سایر ترازوهایی که شرایط مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.
کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.
ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.
سانتریفیوژ آزمایشگاهی
اجاق برقی.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.
حمام آب.
فلاسک های نوع Kn، نسخه 1، 2 طبق GOST 25336-82، ظرفیت 100، 250 سانتی متر.
سیلندرهای اجرای 1، 3 طبق GOST 1770-74، ظرفیت 100 سانتی متر.
پیپت ها نسخه 2، کلاس دقت 2، طبق GOST 29169-91، ظرفیت 20، 50 سانتی متر.
یخچال و فریزر توپ طبق GOST 25336-82.
یخچال با لوله مستقیم طبق GOST 25336-82.
شیشه های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت 25، 50 سانتی متر.
قیف شیشه ای طبق GOST 25336-82.

کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.
لامپ لاستیکی.
اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، محلول با کسر جرمی 1.5٪، درجه شیمیایی.
اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204-77، محلول با کسر جرمی 5٪، درجه شیمیایی.
کلروفرم (تری کلرومتان) طبق GOST 20015-88 یا
اتیلن کلرید (دی کلرواتان) طبق GOST 1942-86 با چگالی 1252.0-1253.5 کیلوگرم بر متر.
آب آمونیاک طبق GOST 3760-79.
فنل فتالئین با توجه به NTD، محلول الکل با کسر جرمی 1٪.

4.3. آزمایش کردن

4.3.1. نمونه ای از محصول آزمایشی خرد شده به مقدار 10 گرم (در صورتی که محتوای چربی در محصولات بیش از 10 درصد باشد، نمونه را می توان به 5 گرم کاهش داد) با خطای حداکثر 0.01 گرم وزن شده، در یک عدد قرار می گیرد. فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 100 سانتی متر مکعب 1.5 درصد اضافه می شود.اسید کلریدریک (یا 100 سانتی متر اسید سولفوریک 5 درصد)، در یک فلاسک با رفلاکس روی حرارت کم به مدت 30 دقیقه بجوشانید. سپس فلاسک با آب تا دمای اتاق خنک می شود، 50 سانتی متر کلروفرم اضافه می شود، با یک درب محکم بسته می شود، به مدت 15 دقیقه به شدت تکان می خورد، محتویات در لوله های سانتریفیوژ ریخته می شود و به مدت 2-3 دقیقه سانتریفیوژ می شوند. سه لایه در لوله آزمایش تشکیل می شود. لایه آبی بالایی برداشته می شود. با استفاده از یک پیپت مجهز به یک حباب لاستیکی، محلول کلروفرم چربی را بردارید و آن را از طریق یک سواب پنبه ای کوچک که در قسمت باریک قیف قرار داده شده، در یک فلاسک خشک فیلتر کنید، در حالی که نوک پیپت با پشم پنبه تماس دارد. 20 سانتی متر از فیلتر در یک فلاسک با ظرفیت تقریباً 100 سانتی متر قرار می گیرد که قبلاً به یک جرم ثابت رسیده و با خطای بیش از 0.001 گرم وزن شده است.
فیلتر کردن و انتخاب باید در عرض 2 دقیقه انجام شود، کلروفرم از فلاسک در یک حمام گرم با استفاده از یخچال با یک لوله مستقیم تقطیر می شود. چربی باقیمانده در فلاسک به وزن ثابت معمولاً 1-1.5 ساعت در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد خشک می شود و به مدت 20 دقیقه در خشک کن سرد می شود و بالن با خطای حداکثر وزن می شود. 0.001 گرم

4.3.2. روش لایه برداری زیر مجاز است. پس از هیدرولیز، 5 سانتی متر محلول آمونیاک (چگالی 910.0 کیلوگرم بر متر) و 50 سانتی متر کلروفرم به فلاسک سرد شده اضافه می شود. محتویات فلاسک را به مدت 15 دقیقه تکان داده و به مدت 1 ساعت می گذاریم تا ته نشین شود. در این مدت لایه پایینی کلروفرم کاملا جدا شده و به وضوح قابل مشاهده می شود. اگر جداسازی صورت نگرفت، 2-3 سانتی متر دیگر آمونیاک اضافه کنید، مطمئن شوید که واکنش فنل فتالئین اسیدی باقی می ماند.
پس از جداسازی، انتخاب، فیلتراسیون، تقطیر لایه کلروفرم و خشک شدن چربی طبق بند 4.3.1 انجام می شود.
یادداشت:

1. تقطیر و فیلتراسیون حلال در زیر هود انجام می شود.

2. در صورت عدم وجود کلروفرم، استفاده از دی کلرواتان مجاز است که باید در بطری های تیره نگهداری شود.

4.4. پردازش نتایج

4.4.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فلاسک با چربی خشک کجاست، گرم؛
- جرم فلاسک خالی، گرم؛
50 - حجم کلروفرم گرفته شده برای حل کردن چربی، سانتی متر؛
- وزن نمونه، گرم؛
20 - حجم محلول کلروفرم چربی گرفته شده برای تقطیر، سانتی متر؛
- کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه، ٪.

4.4.2. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

4.4.3. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، اختلاف مجاز بین آنها در مقدار مطلق نباید از 0.5٪ تجاوز کند. حد خطای احتمالی اندازه گیری 0.8٪ (0.95) است.

5. روش استخراج-گور

5.1. این روش زمانی استفاده می شود که برای تعیین کسر جرمی چربی در تمام محصولات شیرینی پزی و محصولات نیمه تمام اختلاف نظر ایجاد شود.
این روش بر اساس استخراج چربی با یک حلال به طور مستقیم از یک نمونه یا از یک نمونه از پیش تیمار شده با اسید هیدروکلریک است. پس از تقطیر حلال از عصاره به دست آمده، باقیمانده خشک شده و وزن می شود.

5.2. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104-88 یا سایر ترازوهایی که الزامات مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.
کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.
اجاق برقی.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.
حمام آب.
دستگاه سوکسله.
پشم پنبه هیگروسکوپیک پزشکی مطابق با GOST 5556-81.
کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.
شیشه های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت 100، 150 سانتی متر.
لیوان های توزین (اشکالات) مطابق با GOST 25336-82.
قیف های آزمایشگاهی با قطر 50-70 میلی متر طبق GOST 25336-82.
سیلندر نسخه 1 مطابق با GOST 1770-74، ظرفیت 25 سانتی متر.
ملات چینی با قطر 110-180 میلی متر با یک دسته بر طبق GOST 9147-80.
شیشه ساعت.
اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، غلیظ، درجه شیمیایی.
تتراکلرید کربن طبق GOST 20288-74 یا
کلروفرم طبق GOST 20015-88 یا
اتیل اتر (دهیدراته) یا
نفت اتر طبق اسناد نظارتی و فنی.
آب مقطر طبق GOST 6709-72.
5.3. آماده شدن برای آزمون
نمونه ای از محصول خرد شده با خطای حداکثر 001/0 گرم وزن می شود و جرم نمونه 10-5 گرم بسته به کسر جرمی چربی در محصول مورد مطالعه محاسبه می شود به طوری که نمونه حاوی حدود 1- 2 گرم چربی.
محصولات با رطوبت بالا که در حین آسیاب پخش می شوند و به شکل توده در می آیند (تافی، آب نبات شیر ​​پرنده، تافی و غیره)، پس از آسیاب کردن، تحت عمل آوری زیر قرار می گیرند. 20-15 سانتی متر آب مقطر و 20 سانتی متر اسید کلریدریک غلیظ را در یک لیوان وزن شده ریخته، محتویات آن را با میله شیشه ای مخلوط کرده، شیشه را با یک لیوان ساعت پوشانده و محتویات را در حمام آب جوش گرم می کنند. 5 دقیقه. سپس شیشه ساعت با آب مقطر داغ روی لیوان شسته می شود.
یک قیف با فیلتر تهیه کنید، فیلتر را با آب مقطر مرطوب کنید، محتویات لیوان را به صافی منتقل کنید، اجازه دهید مایع تخلیه شود و باقیمانده روی فیلتر را حداقل چهار بار با آب مقطر داغ بشویید. هنگام شستشو، فیلتر باید همیشه با آب پر شود، بنابراین به محض تخلیه قسمت قبلی مایع، بلافاصله با آب پر می شود.
فیلتر شسته شده از قیف خارج شده، در یک بطری توزین قرار داده شده و در یک کوره با دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد خشک می شود تا وزن ثابت شود.
محصولات قنادی با رطوبت کم (شکلات، حلوا، کلوچه) را نمی توان با اسید هیدروکلریک درمان کرد.

5.4. آزمایش کردن
نمونه ای از محصول خرد شده یا یک فیلتر خشک شده با نمونه ای که با اسید کار شده است در یک کارتریج کاغذی قرار می گیرد که در قسمت پایین آن یک تکه پنبه از ابتدا قرار داده شده است و به گونه ای مهر و موم می شود که شکاف های پایین آن بسته شود. قسمت بالای کارتریج نیز با پشم پنبه پوشیده شده است. کارتریج در استخراج کننده قرار می گیرد، یک یخچال و یک فلاسک گیرنده به استخراج کننده متصل می شود. فلاسک گیرنده در دمای 100 تا 105 درجه سانتیگراد به وزن ثابت از قبل خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک می شود و با خطای 0.001 گرم وزن می شود.
پس از قرار دادن کارتریج در استخراج کننده سوکسله و مونتاژ کل دستگاه، حلال را اضافه کنید و ابتدا آن را با بطری که فیلتر همراه نمونه در آن خشک شده است بشویید.
مقدار حلال هنگام پر کردن آن تا زانو بالای سیفون باید 1.5 برابر حجم استخراج کننده باشد.
استخراج حداقل به مدت 5 ساعت از نمونه ای که با اسید تیمار نشده و حداقل 3.5 ساعت از نمونه تیمار شده با اسید انجام می شود.
برای تعیین پایان استخراج، 1-2 سانتی متر مایع از دستگاه استخراج گرفته شده، روی شیشه ساعت خشک قرار می گیرد و حلال تبخیر می شود. اگر شیشه پس از تبخیر حلال شفاف باشد، استخراج کامل می شود.
پس از اتمام استخراج، فلاسک حاوی چربی و حلال استخراج شده اجازه داده می شود تا خنک شود. فلاسک، یخچال و دستگاه استخراج را جدا کنید. فلاسک گیرنده به یک کندانسور مستقیم متصل می شود و حلال تقطیر می شود. پس از این، فلاسک را در یک حمام آب در حال جوش قرار داده و حلال باقی مانده را خارج می کنیم.
برای حذف کامل حلال و رطوبت، فلاسک با چربی را در کابینت خشک کن قرار داده و در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت نگهداری می شود، سپس در خشک کن سرد شده و با خطای 0.001 بیشتر وزن می شود. g.
5.5. پردازش نتایج

5.5.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فلاسک دریافت کننده بدون چربی کجاست، گرم؛
- جرم فلاسک دریافت کننده با چربی، گرم؛
- وزن نمونه، گرم؛

5.5.2. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه کجاست، ٪.

5.5.3. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

5.5.4. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها در یک آزمایشگاه نباید از 0.3٪ در مقدار مطلق تجاوز کند و آنهایی که در آزمایشگاه های مختلف انجام می شوند - 0.5٪.
حد خطای احتمالی اندازه گیری 0.5٪ (0.95) است.

6. الزامات ایمنی

6.1. حلال های مورد استفاده - اتیل اتر، کلروفرم (تری کلرومتان)، اتیلن کلرید (دی کلرواتان) و تتراکلرید کربن باید با الزامات ایمنی تنظیم شده توسط اسناد نظارتی و فنی، GOST 20015-88، GOST 1942-86، GOST 24، مطابقت داشته باشند.

6.2. کار با تمام حلال ها باید فقط تحت کشش انجام شود.

6.3. هنگام کار با حلال ها از شعله باز استفاده نکنید.

ضمیمه 1 (اجباری). تصحیح برای تعیین شکست سنجی ضریب شکست محلول چربی و مخلوط چربی در یک حلال برای دماهای 15 تا 35 درجه سانتیگراد

ضمیمه 1
اجباری

دما، درجه سانتی گراد	اصلاحیه

ضمیمه 2 (اجباری). ضریب شکست و چگالی چربی ها در دمای 20 درجه سانتی گراد

ضمیمه 2
اجباری

نام چربی ها	چگالی، کیلوگرم بر متر	ضریب شکست
کره کاکائو
چربی قنادی
مارگارین
روغن سویا
روغن آفتابگردان
کره گاو
روغن ذرت
روغن نارگیل
روغن کنجد
چربی های نوع شاکلین
کنسانتره فسفاتید
چربی پخت و پز
روغن آجیل:
بادام زمینی
بادام ها
فندق
روغن هسته زردآلو
چربی گوشت خوک رندر شده

ضمیمه 3 (اجباری). تصحیح برای تعیین شکست سنجی ضریب شکست چربی و مخلوطی از چربی ها برای دماهای 15 تا 35 درجه سانتیگراد

ضمیمه 3
اجباری

دما، درجه سانتی گراد	اصلاحیه
از ضریب شکست یافت شده کم کنید
به ضریب شکست یافت شده اضافه کنید

ضمیمه 4 (برای مرجع). نمونه ای از محاسبه ضریب شکست و چگالی مخلوطی از چربی ها در محصولات قنادی.

ضمیمه 4
اطلاعات

نمونه ای از محاسبه ضریب شکست و چگالی مخلوطی از چربی ها
در محصولات قنادی دستور پخت شیرینی "کارا کوم".

نام مواد اولیه	کسر جرمی مواد خشک، %	کل مصرف مواد اولیه به ازای هر 1 تن شیرینی بسته بندی نشده، کیلوگرم		کسر جرمی چربی		ضریب شکست چربی در 20 درجه سانتیگراد		تراکم چربی در 20 درجه سانتی گراد
			در ماده خشک
لعاب شکلات
شکر دانه ریز
شکر پودر شده
مغز بادام بو داده
مشروب کاکائو
کره
کره کاکائو
وانیلین
مایع ساز

برای محاسبه ضریب شکست مخلوطی از چربی ها، مجموع حاصل از حاصل از توده های چربی و ضریب شکست (ستون 8) باید به مجموع توده های چربی (ستون 6) نسبت داده شود.

برای محاسبه چگالی مخلوط چربی، مجموع حاصل از توده های چربی و چگالی چربی (ستون 10) باید به مجموع توده های چربی (ستون 6) نسبت داده شود.

ROSSTADART FA در مقررات فنی و مترولوژی
استانداردهای جدید ملی: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARDINFORMارائه اطلاعات از پایگاه داده محصولات روسیه: www.gostinfo.ru
FA در مقررات فنیسیستم "کالاهای خطرناک": www.sinatra-gost.ru

صفحه 1

صفحه 2

صفحه 3

صفحه 4

صفحه 5

صفحه 6

صفحه 7

صفحه 8

صفحه 9

صفحه 10

صفحه 11

صفحه 12

صفحه 13

صفحه 14

صفحه 15

صفحه 16

صفحه 17

صفحه 18

صفحه 19

صفحه 20

صفحه 21

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه

بین ایالتی

استاندارد

محصولات قنادی

روش های تعیین کسر جرمی چربی

نشر رسمی

Standardinform

پیشگفتار

اهداف، اصول اساسی و روش اساسی برای انجام کار در مورد استانداردسازی بین ایالتی توسط GOST 1.0-92 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی" ایجاد شده است. مقررات اساسی" و GOST 1.2-2009 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی". استانداردها

اطلاعات استاندارد

1 تهیه شده توسط موسسه علمی دولتی "موسسه تحقیقاتی صنعت شیرینی سازی" آکادمی علوم کشاورزی روسیه (GNU NII KP Rosselkhozakademii)

2 معرفی شده توسط آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه گیری (Rosstandart)

3 تصویب شده توسط شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه شناسی و صدور گواهینامه (پروتکل مورخ 3 دسامبر 2012 شماره 54-P)

نام کوتاه کشور مطابق با MK (ISO 3166) 004-97 کد کشور مطابق با MK (ISO 3166) 004-97 نام اختصاری سازمان ملی استاندارد وزارت اقتصاد جمهوری ارمنستان قزاقستان Gosstandart جمهوری قزاقستان قرقیزستان استاندارد قرقیزستان مولداوی-استاندارد Rosstandart تاجیکستان استاندارد تاجیکستان ازبکستان Uzstandard وزارت توسعه اقتصادی اوکراین

4 به دستور آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه‌شناسی مورخ 27 ژوئن 2013 به شماره 256-st، استاندارد بین ایالتی GOST 31902-2012 به عنوان استاندارد ملی فدراسیون روسیه در تاریخ 1 ژانویه 2014 اجرا شد.

5 این استاندارد بر اساس کاربرد GOST R 54053-2010 تهیه شده است

6 برای اولین بار معرفی شد

اطلاعات مربوط به تغییرات این استاندارد در فهرست اطلاعات سالانه "استانداردهای ملی" و متن تغییرات و اصلاحات در فهرست اطلاعات ماهانه "استانداردهای ملی" منتشر می شود. در صورت بازنگری (تعویض) یا لغو این استاندارد، اطلاعیه مربوطه در فهرست اطلاعات ماهانه «استانداردهای ملی» منتشر خواهد شد. اطلاعات، اطلاعیه ها و متون مربوطه نیز در سیستم اطلاعات عمومی - در وب سایت رسمی آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه گیری در اینترنت ارسال می شود.

©Standardinform, 2014

در فدراسیون روسیه، این استاندارد را نمی توان به طور کامل یا جزئی تکثیر، تکثیر و به عنوان یک نشریه رسمی بدون اجازه آژانس فدرال برای مقررات فنی و اندازه گیری توزیع کرد.

کاغذ فیلتر آزمایشگاهی طبق GOST 12026.

ملات چینی با قطر بیش از 70 میلی متر با یک پاستول مطابق با GOST 9147 یا یک کاسه تبخیر 1،2 یا 3 مطابق با GOST 9147.

حلال، a-bromonaphthalene (monobromonaphthalene؛ 1-bromonaphthalene reactive) با ضریب شکست حدود 1.66 یا a-chloronaphthalene (monochloro-naphthalene) با ضریب شکست در حدود 1.63 است.

اتیل الکل فنی (هیدرولیز) مطابق با GOST 17299 یا اتیل الکل فنی تصحیح شده مطابق با GOST 18300.

9.3 آماده شدن برای اندازه گیری

9.3.1 بررسی نقطه صفر رفرکتومتر

قبل از شروع کار با رفرکتومتر، نقطه صفر دستگاه را با استفاده از آب مقطر بررسی کنید. برای انجام این کار، 1-2 قطره آب مقطر در دمای (0.1 ± 20.0) درجه سانتیگراد بین منشورها قرار داده می شود، سپس چشمی مقیاس و چشمی تلسکوپ به گونه ای تنظیم می شوند که میدان دید و خطوط بینایی مشخص شود. به وضوح قابل مشاهده.

خط دید چشمی مقیاس روی 1.333 تنظیم شده است (ضریب شکست آب مقطر در دمای 20 درجه سانتیگراد) و مرز کیاروسکورو از طریق تلسکوپ در رابطه با نقطه تقاطع دو خط دید متقابل عمود بر هم مشاهده می شود.

اگر مرز کیاروسکورو از نقطه تلاقی خطوط رویت عبور کند، دستگاه روی صفر تنظیم می شود. اگر اینطور نیست، با استفاده از یک کلید و پیچ مخصوص، مرز نور و سایه را در نقطه تلاقی خطوط رویت قرار دهید.

دستگاه باید در دمای منشور 20 درجه سانتیگراد بررسی شود. دما با یک دماسنج که مخصوصاً در نزدیکی منشورهای انکسارسنج نصب شده است اندازه گیری می شود. دمای منشور با عبور آب از آن در دمای 20 درجه سانتی گراد تضمین می شود.

9.3.2 تعیین ضریب شکست یک حلال

در هر دسته از مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین دریافت شده برای تجزیه و تحلیل، با اعمال یک یا دو قطره از این حلال به منشور رفرکتومتر در دمای (20.0 + 0.1) درجه سانتیگراد، ضریب شکست با خطای بیش از 0.0001 تعیین می شود.

9.3.3 تعیین چگالی حلال

پیکنومتر که در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد به وزن ثابت خشک شده و در یک خشک کن تا دمای (20.0 + 0.1) درجه سانتیگراد سرد شده است، با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می شود و با استفاده از پر می شود. یک قیف کوچک با آب مقطر برچسب کمی بالاتر.

پیکنومتر با یک درپوش بسته می شود و به مدت 20 دقیقه در ترموستات آب یا حمام آب در دمای آب (20.0 + 0.1) درجه سانتیگراد نگهداری می شود. در این دما، سطح آب در پیکنومتر با استفاده از یک لوله مویین یا یک نوار کاغذ صافی که در یک لوله نورد شده است به علامت می رسد. پیکنومتر دوباره با یک درپوش بسته می شود و به مدت 10 دقیقه دیگر در ترموستات یا حمام آب قرار می گیرد و موقعیت مینیسک را نسبت به علامت بررسی می کند. سپس پیکنومتر از ترموستات یا حمام آب خارج می شود، قسمت بیرونی آن با یک پارچه نرم خشک می شود، به مدت 20 دقیقه در حالت تعادل تحلیلی باقی می ماند و با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می شود.

سپس از آب آزاد می شود، به طور متوالی با الکل اتیل و اتر شسته می شود، همانطور که در بالا نشان داده شد خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق سرد می شود و با یک حلال پر می شود، پس از آن عملیات مشابه با آب مقطر انجام می شود.

پر کردن پیکنومتر با آب (یا حلال)، نصب منیسک و توزین سه بار تکرار می شود. اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد.میانگین حسابی برای محاسبه گرفته می شود.

چگالی حلال p 20، kg/m 3، با فرمول محاسبه می شود

20 = (t 2 -t)-99823^ (5)

که t 2 جرم پیکنومتر با حلال است، g. t جرم پیکنومتر خالی، g است.

GOST 31902-2012

998.23 - مقدار چگالی آب در دمای 20 درجه سانتیگراد، کیلوگرم بر متر مکعب؛ t 1 - جرم پیکنومتر با آب مقطر، g.

چگالی حلال تا سومین رقم اعشار محاسبه و به رقم دوم اعشار گرد می شود.

9.3.4 کالیبراسیون پیپت حلال

کالیبراسیون برای هر پیپت تازه استفاده شده انجام می شود.

یک پیپت با ظرفیت 2 سانتی متر مکعب توسط حلال کالیبره می شود، حجم متناظر مونوبرومین یا مونوکلرونافتالین را با آن اندازه گیری می کند و آن را در یک فلاسک از پیش وزن شده با درپوش زمین یا یک فنجان توزین با خطای بیش از 0.0015 وزن می کند. ز) اختلاف بین توزین های موازی نباید بیش از 0.005 گرم باشد. توزین سه بار انجام می شود. برای محاسبه، میانگین حسابی در نظر گرفته شده است.

ظرفیت پیپت V p، cm 3، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم حلال مربوط به ظرفیت پیپت گرفته شده کجاست، g.

p*° - چگالی حلال در دمای 20 درجه سانتیگراد، مطابق با 9.3.3، kg/m 3 تعیین می شود.

9.3.4.1 نتیجه با رقم چهارم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به رقم سوم اعشار گرد می شود.

9.4 اندازه گیری

نمونه ای از محصول خرد شده آنالیز شده با خطای بیش از 001/0 گرم وزن می شود و جرم نمونه آنالیز شده مطابق جدول 3 تعیین می شود.

نمونه ای از محصول را در هاون چینی یا فنجان چینی قرار داده و به مدت 2 تا 3 دقیقه با پاستیل آسیاب می کنیم و سپس 2 سانتی متر مکعب حلال را با پیپت از پیش مدرج مطابق بند 9.3.4 اضافه می کنیم و کل آن آسیاب می شود. دوباره به مدت 3 دقیقه، محتویات را از طریق فیلتر کاغذی در یک لیوان کوچک یا سایر ظروف آزمایشگاهی فیلتر کنید فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود.

دو قطره از فیلتر به منشور یک انکسارسنج در دمای (0.1 ± 20.0) درجه سانتیگراد اعمال می شود و ضریب شکست خوانده می شود.

ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و مقدار میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه تعیین در نظر گرفته می شود.

برای جلوگیری از تبخیر حلال، مدت زمان فیلتراسیون و تعیین ضریب شکست نباید بیش از 30 دقیقه باشد.

اگر تعیین ضریب شکست در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، اصلاح انجام می شود. اگر هنگام تعیین ضریب شکست، دمای منشورهای شکست سنج 15 درجه سانتیگراد تا 20 درجه سانتیگراد باشد، اصلاح باید از مقدار ضریب شکست کم شود؛ اگر تعیین در دمای 35-20 درجه سانتیگراد انجام شود. درجه سانتیگراد، سپس اصلاح مربوطه باید مطابق ضمیمه A به ضریب شکست یافت شده اضافه شود.

9.5 پردازش نتایج اندازه گیری

9.5.1 کسر جرمی چربیХ,% با استفاده از فرمول محاسبه می شود

در r Rz° Lr-/7r. f iqq t-1000 P rzh -P f

که در آن \/p حجم حلالی است که برای استخراج چربی مصرف می شود، سانتی متر 3. p*° - چگالی چربی در 20 درجه سانتیگراد، کیلوگرم بر متر مکعب؛

t جرم نمونه آنالیز شده، g است.

Г7 р - ضریب شکست حلال.

PrZh - ضریب شکست محلول چربی در یک حلال.

Rf - ضریب شکست چربی.

9.5.2 کسر جرمی چربی X-،٪ بر حسب ماده خشک، با استفاده از فرمول محاسبه می شود

X 1 = X "100 (8)

که در آن X کسر جرمی چربی است، %;

W کسر جرمی رطوبت در محصول مورد تجزیه و تحلیل مطابق با GOST 5900، ٪ است.

9.5.3 محاسبات تا رقم دوم اعشار انجام می شود و به دنبال آن به رقم اول اعشار گرد می شود.

نتیجه نهایی تعیین کسر جرمی چربی در محصولات شیرینی پزی و محصولات نیمه تمام به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی انجام شده در شرایط تکرار پذیری در نظر گرفته می شود.

I Yi-Y 2\

که در آن Y 1 و Y 2 نتایج دو تعیین موازی، % هستند.

g - حد تکرارپذیری (همگرایی) دو تعیین موازی، درصد ارائه شده در جدول 4.

9.5.4 ویژگی های خطا در تعیین کسر جرمی چربی در محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام با احتمال اطمینان 0.95 = P در جدول 4 آورده شده است.

یادداشت

1 هنگام محاسبه کسر جرمی چربی، از ضریب شکست و چگالی چربی ها در ضمیمه B استفاده می شود.

2 اگر محصول مورد تجزیه و تحلیل حاوی مخلوطی از چربی ها باشد (به عنوان مثال، کره کاکائو در شکلات با شیر، کره آجیل، کره کاکائو و چربی شیرینی پزی در آب نبات ها و غیره)، ضریب شکست و چگالی را می توان با محاسبه تعیین کرد (به پیوست مراجعه کنید). د) .

ضریب شکست مخلوطی از چربی ها را نیز می توان با استخراج چربی از محصول مورد تجزیه و تحلیل به شرح زیر تعیین کرد: 10-5 گرم از محصول خرد شده با 20-15 سانتی متر مکعب اتیل یا اتر نفتی، کلروفرم یا تتراکلرید کربن مخلوط می شود، تکان داده می شود. به مدت 10 دقیقه، عصاره در یک فلاسک فیلتر می شود، حلال کاملاً تقطیر می شود، باقیمانده در کوره با دمای 105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود و ضریب شکست مخلوط چربی مطابق 9.4 تعیین می شود. با در نظر گرفتن تصحیح دما مطابق ضمیمه B.

3 برای چربی های ناشناخته و مخلوط چربی ها، چگالی 930 کیلوگرم بر متر مکعب در نظر گرفته می شود.

4 اگر محصول مورد تجزیه و تحلیل حاوی بیش از 5 درصد آب باشد، ملات به همراه نمونه آنالیز شده در کابینت خشک کن قرار داده شده و نمونه در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود، سپس حلال ریخته می شود. پس از سرد شدن به دمای اتاق، با میکروپیپت وارد ملات شوید.

5 اگر نمونه به خوبی با حلال در ملات آسیاب شود، هنگامی که مخلوط به فیلتر منتقل می شود، اجازه داده می شود قطرات محلول چربی در حلال که از قیف جریان می یابد به منشور رفرکتومتر ریخته شود، بدون اینکه منتظر بمانید. کل مخلوط فیلتر شود.

10 روش رفرکتومتری برای تعیین کسر جرمی چربی در فرآورده های شیرینی پزی حاوی شیر و فرآورده های آن

10.1 ماهیت روش

این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه مورد تجزیه و تحلیل با مونوبرومین یا مونوکلرونافتالین پس از پیش تیمار با اسید استیک است. ضریب شکست پس از خشک شدن عصاره با کربنات سدیم بی آب تعیین می شود.

کربنات سدیم بی آب x. قطعات مطابق با GOST 83.

ماسه رودخانه تمیز است.

استفاده از سایر ابزار اندازه گیری و تجهیزات کمکی با مشخصات مترولوژیکی و فنی و معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد ذکر شده مجاز است.

10.3 تهیه محلول اسید استیک با کسر جرمی 80%

763 سانتی متر مکعب اسید استیک غلیظ با چگالی 049/1 گرم بر سانتی متر مکعب در فلاسک حجمی به ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود.

10.4 آماده شدن برای اندازه گیری

10.4.1 بررسی رفرکتومتر - مطابق 9.3.1.

10.4.2 تعیین ضریب شکست حلال - مطابق 9.3.2.

10.4.3 تعیین چگالی حلال - مطابق 9.3.3.

10.4.4 کالیبراسیون پیپت برای حلال - مطابق 9.3.4.

10.5 اندازه گیری

نمونه آنالیز شده محصول خرد شده به مقدار حدود 1.5 گرم با خطای 0.001 گرم بیشتر وزن شده و در ملات چینی یا فنجان چینی قرار می گیرد.

هنگام تعیین چربی در محصولات شیرینی پزی با کسر جرمی رطوبت بیش از 9٪ (مانند تافی)، 1 سانتی متر مکعب آب به نمونه اضافه کنید؛ برای محصولات شیرینی پزی با کسر جرمی رطوبت حداقل 9٪ (مانند شیر). آب نبات های انبوه) - 0.5 سانتی متر 3 آب. نمونه تجزیه و تحلیل شده به طور کامل در یک حمام آب داغ حل می شود، سپس تا دمای اتاق خنک می شود، حدود 1 گرم ماسه رودخانه خشک تمیز و 1 سانتی متر مکعب اسید استیک با کسر جرمی 80٪ اضافه می شود، همه چیز به مدت 2 دقیقه کاملا آسیاب می شود. ، پس از آن 2 سانتی متر مکعب مونوبروم - یا مونوکلرونافتالین اضافه می شود و به مدت 3 دقیقه آسیاب می کنیم. اگر کسر جرمی رطوبت در محصول شیرینی پزی بیش از 9٪ نباشد، 2 گرم کربنات سدیم بی آب و حداقل 9٪ - 1 گرم اضافه کنید. حدود 1 دقیقه کاملاً مخلوط کنید و محتویات را از طریق یک فیلتر کاغذی در یک لیوان کوچک فیلتر کنید. فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود.

دو قطره از فیلتر بر روی منشور یک انکسارسنج در دمای (20.0 + 0.1) درجه سانتیگراد اعمال می شود و ضریب شکست تعیین می شود.

ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و مقدار میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه تعیین در نظر گرفته می شود.

اگر تعیین در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، اصلاح باید مطابق 9.4 انجام شود (پیوست A را ببینید).

10.6 پردازش نتایج

10.6.1 نتایج مطابق 9.5 پردازش می شوند.

10-6-2 نتیجه نهایی تعیین کسر جرمی چربی در فرآورده های شیرینی پزی حاوی شیر و فرآورده های فرآوری آن به عنوان مقدار میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی انجام شده در شرایط تکرار پذیری در صورت رعایت شرط پذیرش در نظر گرفته می شود.

|Xi-X 2 |<г, (10)

که در آن X 1 و X 2 نتایج دو تعیین موازی، % هستند.

g - حد تکرارپذیری (همگرایی) دو تعیین موازی، درصد ارائه شده در جدول 5.

10.6.3 ویژگی های خطا در تعیین کسر جرمی چربی در فرآورده های شیرینی پزی حاوی شیر و فرآورده های فرآوری آن، با احتمال اطمینان 0.95 = P در جدول 5 آورده شده است.

پیوست A (اجباری)

اصلاحات برای تعیین شکست سنجی ضریب شکست محلول چربی و مخلوطی از چربی ها در یک حلال در دمای 15 درجه سانتیگراد تا 35 درجه سانتیگراد

الف.1 اصلاحات برای تعیین ضریب شکست انکسار محلول چربی و مخلوطی از چربی ها در یک حلال در دمای 15 درجه سانتیگراد تا 35 درجه سانتیگراد در جدول A.1 آورده شده است.

جدول A.1

دما، درجه سانتی گراد اصلاحیه دما، درجه سانتی گراد اصلاحیه از ضریب شکست یافت شده کم کنید به ضریب شکست یافت شده اضافه کنید

تغییر شماره 1 GOST 31902-2012 محصولات قنادی. روش های تعیین کسر جرمی چربی

تصویب شده توسط شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه گیری و صدور گواهینامه (پروتکل شماره 47-2015 از 18 ژوئن 2015)

ثبت شده توسط اداره استاندارد MGS شماره 11054

تاریخ لازم الاجرا شدن این تغییر توسط نهادهای استاندارد ملی مشخص شده تعیین می شود*

بند 7.4.1. بند چهارم، پنجم. کلمات: "با خطای بیش از 0.001 گرم" را حذف کنید. پاراگراف آخر شماره ادعا و پاراگراف "(1)" را با "(1a)"، "7.5.1" با "7.5.1a" جایگزین کنید. بخش فرعی 7.5 باید با بند - 7.5.1a (قبل از بند 7.5.1) تکمیل شود:

t-\) 50-100 ~t20

"7.5.1 a کسر جرمی چربی با هیدرولیز اولیه محصول و استخراج با کلروفرم U m s,٪، در محصولات شیرینی پزی آرد و شکر و محصولات نیمه تمام با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

جایی که m جرم فلاسک خالی است، g؛

t 2 - جرم فلاسک با چربی حاصل، گرم؛

50 - حجم کلروفرم گرفته شده برای حل کردن چربی، سانتی متر 3. t جرم نمونه آنالیز شده، g است.

20 - حجم فیلتر گرفته شده برای تقطیر سانتی متر 3.

محاسبات تا رقم دوم اعشار انجام می شود و به دنبال آن به رقم اول اعشار گرد می شود.

نتیجه نهایی تعیین کسر جرمی چربی با هیدرولیز اولیه محصول و استخراج با کلروفرم در محصولات شیرینی پزی آرد و شکر و محصولات نیمه تمام به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی انجام شده در شرایط تکرار پذیری در نظر گرفته می شود. شرط پذیرش طبق فرمول (2) ارائه شده در 7.5.1 برآورده شده است."

بند 7.5.1. بند اول بعد از عبارت «کسر جرمی چربی» با عبارت «با هیدرولیز اولیه محصول و استخراج با اتر نفتی» تکمیل شود.

بندهای 7.5.2،8.5.2،9.5.4،10.6.3. جداول 1،2،4،5. ستون "محدوده اندازه گیری کسر جرمی، ٪". مقادیر: "از 0 تا 60" را با "از 2 تا 60" جایگزین کنید.

تاریخ لازم الاجرا شدن در قلمرو فدراسیون روسیه - 01-01-2016.

یخچال KhPT 1-300-14/23 THS طبق GOST 25336.

بخش فرعی 9.2. بند چهارم. عبارت «به هزینه تقسیم 1 درجه سانتیگراد» را با «به قیمت تقسیم 0.1 درجه سانتیگراد» جایگزین کنید.

اضافه کردن یک پاراگراف (قبل از آخرین مورد):

یک حمام آب یا یک ترموستات آبی که تضمین می کند دما از 20 درجه سانتیگراد تا 100 درجه سانتیگراد حفظ می شود.

بندهای 9.3.3 (بند اول، دوم)، 9.3.4 (بند دوم). کلمات: "با خطای حداکثر 0.0015 گرم" را حذف کنید.

بخش فرعی 9.4. پراگراف اول. عبارت "با خطای بیش از 0.001 گرم" را با "با ثبت نتیجه توزین تا رقم سوم اعشار" جایگزین کنید.

جدول 3 باید در ویرایش جدید ارائه شود:

فرعی 10.5. پراگراف اول. عبارت «با خطای بیش از 0.001 گرم» را با «با ثبت نتیجه توزین تا رقم سوم اعشار» جایگزین کنید.

(IMS شماره 11 2015)

استاندارد بین ایالتی

محصولات قنادی روش های تعیین کسر جرمی چربی

قنادی روش های تعیین کسر وزن چربی

تاریخ معرفی -2014-01-01

1 منطقه استفاده

این استاندارد در مورد محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام اعمال می شود و روش های استخراج-وزن و رفرکتومتری را برای تعیین کسر جرمی چربی ایجاد می کند.

2 مراجع هنجاری

این استاندارد از ارجاعات هنجاری به استانداردهای بین دولتی زیر استفاده می کند:

7 روش عصاره-وزن برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات شیرینی پزی آرد و شکر و محصولات نیمه تمام

7.1 ماهیت روش

این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه محصول مورد تجزیه و تحلیل با حلال و تعیین کسر جرمی چربی پس از حذف حلال است.

7.2 ابزار اندازه گیری، تجهیزات کمکی، ظروف شیشه ای، معرف ها و مواد

ترازو آزمایشگاهی با حدود خطای مطلق مجاز تک توزین + 0.2 میلی گرم.

دماسنج مایع با محدوده اندازه گیری از 0 درجه سانتیگراد تا 100 درجه سانتیگراد و مقدار تقسیم 1 درجه سانتیگراد طبق GOST 28498. 1

GOST 31902-2012

یک کابینت خشک کن آزمایشگاهی الکتریکی با ترموستات که تضمین می کند دمای محفظه کار در (100 + 2) درجه سانتیگراد حفظ می شود.

سانتریفیوژ آزمایشگاهی با سرعت حداقل 3000 دور در دقیقه و لوله های سانتریفیوژ مقاوم در برابر حرارت با درپوش به ظرفیت 50 سانتی متر مربع.

اجاق گاز برقی از نوع بسته است که بر اساس GOST 14919 در محدوده دمایی 80 تا 200 درجه سانتیگراد گرمایش می دهد.

حمام آب، اطمینان از حفظ دما تا 100 درجه سانتیگراد.

دستگاه سوکسله شامل:

نازل NET-250 TS.

1،2-دیکلرواتان فنی مطابق GOST 1942.

کلروفرم (تری کلرومتان) طبق GOST 20015.

اتر نفت با نقطه جوش 70-40 درجه سانتی گراد و چگالی 0.64-0.65 گرم بر سانتی متر مربع.

نیترات نقره x. قطعات مطابق با GOST 1277.

استفاده از سایر ابزار اندازه گیری و تجهیزات کمکی با مشخصات مترولوژیکی و فنی و معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد ذکر شده مجاز است.

7.3 تهیه محلول

7.3.1 تهیه محلولی از اسید کلریدریک با غلظت مولی با (HCI) = 8 mol/dm 2 (8 n)

200-250 سانتی متر مربع آب مقطر در فلاسک حجمی به ظرفیت 1000 سانتی متر مربع قرار می گیرد. 609 سانتی متر مربع اسید کلریدریک غلیظ با چگالی 1.198 گرم بر سانتی متر مربع اضافه کنید. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود.

7.3.2 تهیه محلول اسید سولفوریک با کسر جرمی 5.0%

400-500 سانتی متر مربع آب مقطر در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 1000 سانتی متر مربع قرار می گیرد. 27.2 سانتی متر مربع اسید سولفوریک غلیظ با چگالی 1.84 گرم بر سانتی متر مربع اضافه کنید. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود.

7.3.3 تهیه محلول اسید کلریدریک با کسر جرمی 1.5%

400-500 سانتی متر مربع آب مقطر در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 1000 سانتی متر مربع قرار می گیرد. 34.8 سانتی متر مربع اسید کلریدریک غلیظ با چگالی 1.198 گرم بر سانتی متر مربع اضافه کنید. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود.

ماندگاری محلول های اسیدهای کلریدریک و سولفوریک در ظروف شیشه ای محکم در یک هود بخار در دمای اتاق بیش از دو هفته نیست.

7.3.4 تهیه محلول نیترات نقره با غلظت مولی c(AgN0 3) = = 0.1 mol/dm 2 (0.1 n)

16.99 گرم نیترات نقره در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 1000 سانتی متر مربع قرار می گیرد و 400-500 سانتی متر مربع آب مقطر به آن اضافه می شود. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود.

محلول باید تازه تهیه شده باشد.

7.3.5 تهیه محلول الکلی فنل فتالئین با کسر جرمی 1٪

1.0 گرم فنل فتالئین را در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب بریزید و 40-50 سانتی متر مکعب الکل اتیلیک اضافه کنید و کاملاً مخلوط کنید تا کاملا حل شود. حجم محلول با آب مقطر تا علامت تنظیم می شود.

محلول در یک ظرف شیشه ای در دمای اتاق نگهداری می شود.

7.4 اندازه گیری

7.4.1 تعیین کسر جرمی چربی با هیدرولیز اولیه محصول و استخراج با کلروفرم

3-5 گرم از نمونه خرد شده آنالیز شده وزن می شود و نتیجه را تا رقم سوم اعشار ثبت می کند، در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 100 سانتی متر مکعب از اسید کلریدریک 1.5٪ (یا 100 سانتی متر مکعب از 5٪) قرار می گیرد. اسید سولفوریک) اضافه می شود، در یک فلاسک با رفلاکس روی حرارت کم به مدت 30 دقیقه بجوشانید. سپس فلاسک را با آب تا دمای اتاق خنک می کنیم، 50 سانتی متر مکعب کلروفرم اضافه می کنیم، با درب محکم بسته می کنیم، به مدت 15 دقیقه به شدت تکان می دهیم، محتویات را در لوله های سانتریفیوژ ریخته و به مدت 3-2 دقیقه در سانتریفیوژ می کنیم. سرعت 3000 دور در دقیقه سه لایه در لوله آزمایش تشکیل می شود. لایه آبی بالایی با استفاده از یک قیف جداکننده برداشته می شود.

لایه لایه شدن نیز می تواند به روش زیر رخ دهد. پس از هیدرولیز، 5 سانتی متر مکعب محلول آمونیاک با چگالی 0/910 کیلوگرم بر متر مکعب، 50/3 سانتی متر مکعب کلروفرم به فلاسک سرد شده اضافه می شود. محتویات فلاسک را به مدت 15 دقیقه تکان داده و به مدت 1 ساعت می گذاریم تا ته نشین شود. در این مدت لایه پایینی کلروفرم کاملا جدا شده و به وضوح قابل مشاهده می شود. اگر جداسازی صورت نگرفت، 2-3 سانتی متر مکعب دیگر آمونیاک اضافه کنید، مطمئن شوید که واکنش فنل فتالئین اسیدی باقی می ماند.

با استفاده از یک پیپت مجهز به یک حباب لاستیکی، یک محلول چربی کلروفرم گرفته می شود و از طریق یک سواب پنبه ای کوچک که در قسمت باریک قیف قرار می گیرد، در یک فلاسک خشک فیلتر می شود و نوک پیپت با پشم پنبه تماس می گیرد.

20 سانتی‌متر مکعب از فیلتر در یک فلاسک با ظرفیت تقریباً 100 سانتی‌متر مکعب قرار داده می‌شود که قبلاً به یک جرم ثابت رسیده است (تفاوت بین دو توزین متوالی نباید از 0.001 گرم تجاوز کند) و با خطای حداکثر 0.001 گرم وزن می‌شود. . نتیجه توزین تا اعشار دوم ثبت می شود.

فیلتر کردن و انتخاب باید در عرض 2 دقیقه انجام شود، کلروفرم از فلاسک در یک حمام گرم با استفاده از یخچال با یک لوله مستقیم تقطیر می شود. چربی باقی مانده در فلاسک تا وزن ثابت (تفاوت بین دو توزین متوالی نباید از 0.001 گرم تجاوز کند) به مدت 1.0-1.5 ساعت در دمای 100 درجه سانتیگراد خشک می شود، سپس به مدت 20 دقیقه در خشک کن سرد می شود و فلاسک با خطای بیش از 0.001 گرم وزن می شود.نتیجه توزین تا رقم دوم اعشار ثبت می شود.

دو تعیین موازی انجام می شود و کسر جرمی چربی با استفاده از فرمول (1) که در 7.5.1 ارائه شده است، محاسبه می شود.

7.4.2 تعیین کسر جرمی چربی با هیدرولیز اولیه محصول و استخراج با نفت اتر

15-10 گرم از نمونه آماده شده با نتیجه توزین ثبت شده تا رقم سوم اعشار در یک بشر شیشه ای قرار داده و 45 سانتی متر مکعب آب مقطر در دمای 60-70 درجه سانتیگراد به آرامی با هم زدن مداوم داخل آن می ریزند. تا زمانی که یک سوسپانسیون همگن به دست آید. سپس 55 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک با غلظت مولی (HCI) = 8 mol/dm 3 (8 N) اضافه کرده و مخلوط کنید. با یک لیوان ساعت بپوشانید، سپس به آرامی بجوشانید و به مدت 15 دقیقه بجوشانید.

شیشه ساعت را با 100 سانتی متر مکعب آب مقطر بشویید و محتویات لیوان را از فیلتر کاغذی فیلتر کنید و شیشه را با آب مقطر بشویید.

کیک فیلتر با آب مقطر شسته می شود تا زمانی که یون های 01" در فیلتراسیون وجود نداشته باشد، که با عدم کدورت در هنگام اضافه کردن محلول نیترات نقره با غلظت مولی با (AgN0 3) = 0.1 mol/dm 3 تأیید می شود. (0.1 n) به فیلتر و هم زدن مخلوط های به دست آمده.

فیلتر همراه با رسوب در یک بشر شیشه ای در کوره با دمای 100 درجه سانتیگراد خشک می شود.

فیلتر خشک شده با رسوب در یک کارتریج کاغذی قرار می گیرد و چربی با اتر نفت در دستگاه سوکسله استخراج می شود و به عنوان گیرنده چربی از یک فلاسک مخروطی از پیش چربی زدایی شده با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب استفاده می شود که به مدت 1 ساعت در دمای خشک شده است. 100 درجه سانتیگراد و توزین شد و نتیجه توزین را تا علامت سوم اعشار ثبت کرد. لیوان را برای هیدرولیز، شیشه ساعت (قبلاً خشک شده) و لیوان را برای خشک کردن با سه قسمت 50 سانتی متری اتر نفتی بشویید و به فلاسک دستگاه سوکسله اضافه کنید. چربی را به مدت 4 ساعت استخراج کنید و فلاسک را از دستگاه سوکسله جدا کنید و حلال را به آرامی در یک حمام آب در هود بخار تبخیر کنید.

تتراکلرید کربن مطابق GOST 20288.

اتیل اتر (گوگرد)، عیار تحلیلی.

استفاده از سایر ابزار اندازه گیری و تجهیزات کمکی با مشخصات مترولوژیکی و فنی و معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد ذکر شده مجاز است.

8.3 آماده شدن برای اندازه گیری

10-5 گرم از نمونه آنالیز شده خرد شده به گونه ای محاسبه می شود که حاوی 2-1 گرم چربی باشد و وزن می شود. نتیجه توزین تا اعشار دوم ثبت می شود.

فرآورده های شیرینی پزی که فرآیندهای تولید آنها شامل عملیات حرارتی مواد اولیه و محصولات نیمه تمام بالای 70 درجه سانتیگراد می باشد، تحت فرآوری زیر قرار می گیرند. 15 تا 20 سانتی متر مکعب آب مقطر و 20 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک غلیظ با نمونه در حال تجزیه و تحلیل در شیشه ریخته می شود، محتویات با میله شیشه ای مخلوط می شوند، لیوان با شیشه ساعت پوشانده می شود و محتویات گرم می شوند. در یک حمام آب جوش به مدت 5 دقیقه. سپس شیشه ساعت با آب مقطر داغ روی لیوان شسته می شود.

یک قیف با فیلتر آماده کنید، فیلتر را با آب مقطر مرطوب کنید، محتویات شیشه را به فیلتر منتقل کنید، اجازه دهید مایع تخلیه شود و باقیمانده روی فیلتر را حداقل چهار بار با آب مقطر در دمای 60 درجه سانتیگراد بشویید. -70 درجه سانتیگراد، از خشک شدن فیلتر جلوگیری می کند. فیلتر شسته شده از قیف خارج شده، در یک بطری توزین قرار داده شده و در اجاق با دمای 105 درجه سانتیگراد تا وزن ثابت خشک می شود (تفاوت بین دو توزین متوالی نباید از 0.001 گرم تجاوز کند).

محصولات قنادی مانند شکلات، حلوا و غیره که فرآیند تولید آنها شامل عملیات حرارتی بالاتر از 70 درجه سانتیگراد نمی شود، نمی توانند با اسید کلریدریک تصفیه شوند.

8.4 اندازه گیری

نمونه آنالیز شده محصول خرد شده یا فیلتر خشک شده با نمونه آنالیز شده تیمار شده با اسید در یک کارتریج کاغذی قرار می گیرد که در کف آن یک تکه پشم پنبه از ابتدا قرار داده شده و به گونه ای مهر و موم شده است که شکاف ها را ببندد. پایین قسمت بالای کارتریج نیز با پشم پنبه پوشیده شده است. کارتریج در استخراج کننده قرار می گیرد، یک یخچال و یک فلاسک گیرنده به استخراج کننده متصل می شود. فلاسک گیرنده از قبل در آون با وزن ثابت در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده و در خشک کن تا دمای اتاق خنک شده و وزن می شود. نتیجه توزین تا اعشار دوم ثبت می شود.

پس از قرار دادن کارتریج در دستگاه سوکسله، یک حلال (تتراکلرید کربن، یا کلروفرم یا اتیل اتر)، پس از شستشوی بطری که فیلتر با نمونه آنالیز شده در آن خشک شده است، اضافه کنید. مقدار حلال هنگام پر کردن آن تا زانو بالای سیفون باید 1.5 برابر حجم استخراج کننده باشد.

استخراج حداقل به مدت 5 ساعت از نمونه آنالیز شده با اسید هیدروکلریک و حداقل 3.5 ساعت از نمونه آنالیز شده با اسید هیدروکلریک تیمار شده انجام می شود.

برای تعیین پایان فرآیند، 1-2 سانتی متر مکعب مایع از استخراج کننده گرفته می شود، روی یک شیشه ساعت خشک اعمال می شود و تا زمانی که حلال کاملاً تبخیر شود، در هود بخار قرار می گیرد. اگر شیشه پس از تبخیر حلال شفاف باشد، استخراج کامل می شود.

در پایان فرآیند، فلاسک با عصاره خنک می شود، یخچال و استخراج کننده جدا می شوند. سپس فلاسک دریافت کننده را به یک کندانسور مستقیم وصل کرده و حلال را تقطیر کنید. پس از این، فلاسک در یک حمام آب جوش قرار می گیرد و حلال باقی مانده تقطیر می شود.

ساعت شنی در 1،2،3 دقیقه.

پیکنومتر نوع PZh2 با قطر گردن 6 میلی متر، ظرفیت 25.50 سانتی متر مکعب طبق GOST 22524. پیپت های 1-2-1-2 طبق GOST 29227.

GOST 5899-85
گروه H49

استاندارد بین ایالتی

محصولات قنادی

روش های تعیین کسر جرمی چربی

قنادی روشهای تعیین کسر چربی از جرم کل

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

تاریخ معرفی 1986-07-01

با قطعنامه کمیته دولتی استانداردهای اتحاد جماهیر شوروی به تاریخ 30 اوت 1985 N 2823 به اجرا درآمد.
دوره اعتبار طبق پروتکل شماره 5-94 شورای استانداردسازی، اندازه‌شناسی و صدور گواهینامه بین‌ایالتی (IUS 11-12-94) لغو شد.
در عوض GOST 5899-63
انتشار مجدد

این استاندارد در مورد محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام اعمال می شود و روش های شکست سنجی و استخراج-گرانشی را برای تعیین کسر جرمی چربی ایجاد می کند.

1. روش های نمونه گیری

1. روش های نمونه گیری

1.1. نمونه برداری - طبق GOST 5904-82.

2. روش شکست سنجی برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات قنادی و محصولات نیمه تمام

2.1. این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه با مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین و تعیین ضریب شکست حلال و محلول چربی است.

2.2. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104-88 * یا سایر ترازوهایی که شرایط مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.
_________________
* در 1 ژوئیه 2002، GOST 24104-2001 لازم الاجرا شد (از این پس).




ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.





ملات چینی با قطر بیش از 70 میلی متر با یک پاستول مطابق با GOST 9147-80 یا کاسه تبخیر 1، 2 یا 3 مطابق با GOST 9147-80.
فلاسک مخروطی با درپوش زمین مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت اسمی 25، 50، 100 سانتی متر.

اتیل الکل فنی مطابق با GOST 17299-78.
اتیل اتر (دهیدراته شده).

2.3. آماده شدن برای آزمون

2.3.1. بررسی نقطه صفر رفرکتومتر
قبل از شروع کار با رفرکتومتر، نقطه صفر دستگاه را با استفاده از آب مقطر بررسی کنید. برای این کار، 1-2 قطره آب مقطر بین منشورها قرار می گیرد، سپس چشمی ترازو و چشمی تلسکوپ به وضوح تنظیم می شوند تا میدان دید و خطوط دید به وضوح قابل مشاهده باشند.
خط دید چشمی مقیاس روی 1.333 تنظیم شده است (ضریب شکست آب مقطر در 20 درجه سانتیگراد) و مرز کیاروسکورو از طریق تلسکوپ در رابطه با نقطه تقاطع دو خط دید متقابل عمود بر هم مشاهده می شود.

اگر مرز کیاروسکورو از نقطه تلاقی خطوط رویت عبور کند، دستگاه روی صفر تنظیم می شود. اگر اینطور نیست، با استفاده از یک کلید و پیچ مخصوص، مرز نور و سایه را در نقطه تلاقی خطوط رویت قرار دهید.
دستگاه باید در دمای منشور 20 درجه سانتیگراد بررسی شود. دما با یک دماسنج که مخصوصاً در نزدیکی منشورهای انکسارسنج نصب شده است اندازه گیری می شود. دمای مورد نیاز با عبور آب در دمای معین تعیین می شود.

2.3.2. تعیین ضریب شکست یک حلال
در هر دسته از مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین دریافت شده برای تجزیه و تحلیل، ضریب شکست با خطای بیش از 0.0001 با اعمال 1-2 قطره از این حلال به منشور انکسارسنج در دمای (0.1±20.0) درجه سانتیگراد تعیین می شود.

2.3.3. تعیین چگالی حلال
پیکنومتر که در دمای 100 درجه سانتیگراد - 105 درجه سانتیگراد تا وزن ثابت خشک شده و در یک خشک کن تا دمای اتاق سرد شده است، با خطای 0.0015 گرم بیشتر وزن شده و با استفاده از یک قیف کوچک با آب مقطر کمی بالاتر از علامت گذاری.
پیکنومتر با درپوش بسته می شود و به مدت 20 دقیقه در ترموستات آب یا حمام آب در دمای آب (20.0±0.1) درجه سانتیگراد نگهداری می شود. در این دما، سطح آب در پیکنومتر با استفاده از یک لوله مویین یا یک نوار کاغذ صافی که در یک لوله نورد شده است به علامت می رسد. پیکنومتر دوباره با یک درپوش بسته می شود و به مدت 10 دقیقه دیگر در ترموستات یا حمام آب قرار می گیرد و موقعیت مینیسک را نسبت به علامت بررسی می کند. سپس پیکنومتر از ترموستات یا حمام آب خارج می شود، از بیرون با یک پارچه نرم خشک می شود، به مدت 20 دقیقه زیر شیشه تعادل تحلیلی قرار می گیرد و با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می شود.
سپس از آب آزاد می شود، به طور متوالی با اتیل الکل و اتر شستشو داده می شود، همانطور که در بالا نشان داده شده است، خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک می شود و با حلال آزمایش پر می شود، پس از آن عملیات مشابه با آب مقطر انجام می شود.
پر کردن پیکنومتر با آب (یا حلال)، نصب منیسک و توزین سه بار تکرار می شود. اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد.میانگین حسابی برای محاسبه گرفته می شود.
چگالی حلال () بر حسب کیلوگرم بر متر با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم پیکنومتر خالی کجاست، g;
- جرم پیکنومتر با آب مقطر، گرم؛
- جرم پیکنومتر با حلال، گرم؛
998.23 - مقدار چگالی آب در 20 درجه سانتیگراد، کیلوگرم بر متر.

2.3.3.1. نتیجه تعیین دقیقاً تا اولین رقم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به نزدیکترین عدد صحیح گرد می شود.

2.3.4. کالیبراسیون پیپت حلال
کالیبراسیون برای هر پیپت تازه استفاده شده انجام می شود.
یک پیپت با ظرفیت 2 سانتی متر توسط حلال کالیبره می شود، حجم متناظر مونوبرومین یا مونوکلرونافتالین را با آن اندازه گیری می کند و آن را در یک فلاسک از پیش وزن شده با درپوش زمین یا یک فنجان توزین با خطای حداکثر 0.0015 گرم وزن می کند. اختلاف بین توزین های موازی نباید بیشتر از 0.005 گرم باشد.توزین سه بار انجام می شود. برای محاسبه، میانگین حسابی در نظر گرفته شده است.
حجم پیپت () بر حسب سانتی متر با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم حلال مربوط به حجم پیپت گرفته شده کجاست، g.
- چگالی حلال در دمای 20 درجه سانتیگراد، مطابق بند 2.3.3، کیلوگرم بر متر تعیین می شود.

2.3.4.1. نتیجه با دقت به رقم چهارم اعشار محاسبه می شود. نتیجه نهایی به رقم سوم اعشار گرد می شود.

2.4. انجام آزمون
نمونه ای از محصول آزمایش خرد شده با خطای بیش از 0.001 گرم وزن می شود.
وزن نمونه از جدول تعیین می شود.

نمونه را در یک ملات چینی یا فنجان چینی قرار داده و با پاستیل به مدت 3-2 دقیقه آسیاب می‌کنیم، سپس 2 سانتی‌متر حلال را با پیپت از پیش مدرج مطابق بند 2.3.4 اضافه می‌کنیم و کل چیز را دوباره به مدت 3 آسیاب می‌کنیم. در دقیقه، محتویات از طریق یک فیلتر کاغذی در یک لیوان کوچک یا سایر ظروف آزمایشگاهی فیلتر می شوند فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود. 2 قطره از فیلتر به منشور یک انکسارسنج در دمای (0.1±20.0) درجه سانتیگراد ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود.
ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و مقدار میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود.
برای جلوگیری از تبخیر حلال، مدت زمان فیلتراسیون و تعیین ضریب شکست نباید بیش از 30 دقیقه باشد.
اگر تعیین ضریب شکست در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، باید اصلاح شود. اگر هنگام تعیین ضریب شکست، دمای منشورهای شکست سنج در محدوده 15 درجه سانتیگراد تا 20 درجه سانتیگراد باشد، اصلاح باید از مقدار ضریب شکست کم شود؛ اگر تعیین در محدوده دما انجام شود. 20 درجه سانتیگراد - 35 درجه سانتیگراد، سپس اصلاح باید مطابق ضمیمه 1 به ضریب شکست یافت شده اضافه شود.

2.5. پردازش نتایج

2.5.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

حجم حلال گرفته شده برای استخراج چربی کجاست، سانتی متر؛
- چگالی چربی در 20 درجه سانتی گراد، کیلوگرم بر متر؛
- ضریب شکست حلال؛
- ضریب شکست محلول چربی در یک حلال؛
- ضریب شکست چربی؛
- وزن نمونه محصول،

2.5.2. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه کجاست، ٪.

2.5.3. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

2.5.4. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها در یک آزمایشگاه نباید از 0.3٪ در مقدار مطلق تجاوز کند و آنهایی که در آزمایشگاه های مختلف انجام می شوند - 0.5٪.

یادداشت:

1. هنگام محاسبه کسر جرمی چربی، از ضریب شکست و چگالی چربی ها که در پیوست 2 آورده شده است استفاده کنید.

2. اگر محصول مورد مطالعه حاوی مخلوطی از چربی ها باشد (مثلاً کره کاکائو و کره در شکلات با شیر، کره آجیل، کره کاکائو و چربی شیرینی پزی در جعبه های آب نبات و غیره)، ضریب شکست و چگالی را می توان با استفاده از این روش تعیین کرد. محاسبه (به پیوست 4 مراجعه کنید).
ضریب شکست مخلوطی از چربی ها را نیز می توان با استخراج چربی از محصول آزمایشی به شرح زیر تعیین کرد: 10-5 گرم از محصول خرد شده با 20-15 سانتی متر اتیل یا اتر نفتی، کلروفرم یا تتراکلرید کربن مخلوط شده، تکان داده می شود. 10 دقیقه، عصاره در یک فلاسک فیلتر می شود، حلال به طور کامل تقطیر می شود، باقی مانده در کوره با دمای 100-105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود و ضریب شکست مخلوط چربی مطابق بند تعیین می شود. 2.4، با در نظر گرفتن تصحیح دما مطابق ضمیمه 3.

3. برای چربی های ناشناخته و مخلوط چربی ها، چگالی 930 کیلوگرم بر متر در نظر گرفته می شود.

4. اگر محصول مورد آزمایش حاوی بیش از 5 درصد آب باشد، ملات به همراه نمونه در کابینت خشک کن قرار داده شده و نمونه در دمای 100 درجه سانتیگراد - 105 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه خشک می شود، سپس حلال ریخته می شود. پس از خنک شدن به دمای اتاق، با میکروپیپت وارد ملات شوید.

5. هنگامی که نمونه با حلال به خوبی در هاون آسیاب می شود، هنگامی که مخلوط به فیلتر منتقل می شود، اجازه داده می شود قطرات محلول چربی در حلال که از قیف جریان می یابد، بدون انتظار بر روی منشور رفرکتومتر ریخته شود. برای اینکه کل مخلوط فیلتر شود.

3. روش شکست سنجی برای تعیین درصد جرمی چربی در محصولات قنادی نوع تافیش، خامه فاند، آب نبات «START»، «KOROKA» و غیره.

3.1. این روش بر اساس استخراج چربی از نمونه با مونوبروم یا مونوکلرونافتالین پس از پیش تیمار با اسید استیک است. ضریب شکست پس از خشک شدن عصاره با کربنات سدیم بی آب تعیین می شود.

3.2. تجهیزات، مواد و معرف ها

یک انکسارسنج جهانی (URL) با ضریب شکست محدود تا 1.7 یا یک شکست سنج سیستم دیگر.
کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.
دماسنج شیشه ای جیوه ای آزمایشگاهی مطابق با GOST 28498-90 و اسناد هنجاری و فنی.
ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.
حمام آب.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.
پیکنومتر نوع PZh2 با قطر گردن 6 میلی متر مطابق با GOST 22524-77، ظرفیت 25، 50 سانتی متر.
پیپت ها نسخه 1 یا 4، کلاس دقت 2 طبق GOST 29169-91، ظرفیت 2 سانتی متر.
شیشه های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت 25، 50 سانتی متر.
قیف های شیشه ای با قطر بیش از 40 میلی متر مطابق با GOST 25336-82.
کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.
ملات چینی با قطر بیش از 70 میلی متر با یک پاستول مطابق با GOST 9147-80 یا کاسه تبخیر 1، 2، 3 مطابق با GOST 9147-80.
حلال برومونفتالین (مونوبرومونافتالین) با ضریب شکست حدود 1.66 یا کلرونافتالین (مونوکلرونافتالین) با ضریب شکست حدود 1.63 است.
اسید استیک مطابق با GOST 61-75، محلول شیمیایی خالص، با کسر جرمی 80٪.
کربنات سدیم بدون آب مطابق با GOST 83-79، درجه شیمیایی.
3.3. آماده شدن برای آزمون

3.3.1. بررسی رفرکتومتر طبق بند 2.3.1.

3.3.2. تعیین ضریب شکست حلال طبق بند 2.3.2.

3.3.3. تعیین چگالی حلال طبق بند 2.3.3.

3.3.4. کالیبراسیون پیپت با توجه به حلال طبق بند 2.3.4.

3.4. انجام آزمون

نمونه ای از محصول تست خرد شده به مقدار حدود 1.5 گرم با خطای 0.001 گرم بیشتر وزن می شود و در ملات چینی یا فنجان چینی قرار می گیرد.

هنگام تعیین چربی در عنبیه، 1 سانتی متر آب به نمونه اضافه کنید، برای سایر محصولات - 0.5 سانتی متر آب. نمونه به طور کامل در یک حمام آب گرم حل می شود، سپس تا دمای اتاق خنک می شود، حدود 1 گرم ماسه رودخانه خشک تمیز و 1 سانتی متر اسید استیک با کسر جرمی 80٪ اضافه می شود، همه چیز به مدت 2 دقیقه کاملاً آسیاب می شود. که 2 سانتی متر مونوبرومو یا مونوکلرونافتالین اضافه می کنیم و به مدت 3 دقیقه آسیاب می کنیم، 2 گرم کربنات سدیم بی آب در هنگام تجزیه زنبق اضافه می کنیم (1 گرم برای سایر محصولات)، به مدت حدود 1 دقیقه کاملا مخلوط می کنیم و محتویات را از طریق یک صافی کاغذی در یک فیلتر کوچک فیلتر می کنیم. شیشه. فیلتر با یک میله شیشه ای هم زده می شود.
2 قطره از فیلتر به منشور یک انکسارسنج در دمای (0.1±20.0) درجه سانتیگراد ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود.
ضریب شکست حداقل سه بار تعیین می شود و میانگین حسابی نتایج اندازه گیری به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود.
اگر تعیین در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام نشد، باید مطابق بند 2.4 اصلاح شود (پیوست 1 را ببینید).

3.5. پردازش نتایج
نتایج طبق بند 2.5 از بخش 2 پردازش می شوند.

4. روش استخراج - گوری برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات شیرینی پزی آردی و محصولات نیمه تمام نهایی و پخته شده

4.1. این روش مبتنی بر استخراج چربی از نمونه پیش هیدرولیز شده محصول با حلال و تعیین مقدار چربی با توزین پس از برداشتن حلال از حجم معینی از محلول حاصل است.

4.2. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر حد وزن 200 گرم و کلاس 3 با حداکثر حد وزن 1 کیلوگرم مطابق با GOST 24104-88 یا سایر ترازوهایی که شرایط مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.
کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.
ساعت شنی در 1، 2، 3 دقیقه.
سانتریفیوژ آزمایشگاهی
اجاق برقی.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.
حمام آب.
فلاسک های نوع Kn، نسخه 1، 2 طبق GOST 25336-82، ظرفیت 100، 250 سانتی متر.
سیلندرهای اجرای 1، 3 طبق GOST 1770-74، ظرفیت 100 سانتی متر.
پیپت ها نسخه 2، کلاس دقت 2، طبق GOST 29169-91، ظرفیت 20، 50 سانتی متر.
یخچال و فریزر توپ طبق GOST 25336-82.
یخچال با لوله مستقیم طبق GOST 25336-82.
شیشه های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت 25، 50 سانتی متر.
قیف شیشه ای طبق GOST 25336-82.

کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.
لامپ لاستیکی.
اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، محلول با کسر جرمی 1.5٪، درجه شیمیایی.
اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204-77، محلول با کسر جرمی 5٪، درجه شیمیایی.
کلروفرم (تری کلرومتان) طبق GOST 20015-88 یا
اتیلن کلرید (دی کلرواتان) طبق GOST 1942-86 با چگالی 1252.0-1253.5 کیلوگرم بر متر.
آب آمونیاک طبق GOST 3760-79.
فنل فتالئین با توجه به NTD، محلول الکل با کسر جرمی 1٪.

4.3. آزمایش کردن

4.3.1. نمونه ای از محصول آزمایشی خرد شده به مقدار 10 گرم (در صورتی که محتوای چربی در محصولات بیش از 10 درصد باشد، نمونه را می توان به 5 گرم کاهش داد) با خطای حداکثر 0.01 گرم وزن شده، در یک عدد قرار می گیرد. فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 100 سانتی متر مکعب 1.5 درصد اضافه می شود.اسید کلریدریک (یا 100 سانتی متر اسید سولفوریک 5 درصد)، در یک فلاسک با رفلاکس روی حرارت کم به مدت 30 دقیقه بجوشانید. سپس فلاسک با آب تا دمای اتاق خنک می شود، 50 سانتی متر کلروفرم اضافه می شود، با یک درب محکم بسته می شود، به مدت 15 دقیقه به شدت تکان می خورد، محتویات در لوله های سانتریفیوژ ریخته می شود و به مدت 2-3 دقیقه سانتریفیوژ می شوند. سه لایه در لوله آزمایش تشکیل می شود. لایه آبی بالایی برداشته می شود. با استفاده از یک پیپت مجهز به یک حباب لاستیکی، محلول کلروفرم چربی را بردارید و آن را از طریق یک سواب پنبه ای کوچک که در قسمت باریک قیف قرار داده شده، در یک فلاسک خشک فیلتر کنید، در حالی که نوک پیپت با پشم پنبه تماس دارد. 20 سانتی متر از فیلتر در یک فلاسک با ظرفیت تقریباً 100 سانتی متر قرار می گیرد که قبلاً به یک جرم ثابت رسیده و با خطای بیش از 0.001 گرم وزن شده است.
فیلتر کردن و انتخاب باید در عرض 2 دقیقه انجام شود، کلروفرم از فلاسک در یک حمام گرم با استفاده از یخچال با یک لوله مستقیم تقطیر می شود. چربی باقیمانده در فلاسک به وزن ثابت معمولاً 1-1.5 ساعت در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد خشک می شود و به مدت 20 دقیقه در خشک کن سرد می شود و بالن با خطای حداکثر وزن می شود. 0.001 گرم

4.3.2. روش لایه برداری زیر مجاز است. پس از هیدرولیز، 5 سانتی متر محلول آمونیاک (چگالی 910.0 کیلوگرم بر متر) و 50 سانتی متر کلروفرم به فلاسک سرد شده اضافه می شود. محتویات فلاسک را به مدت 15 دقیقه تکان داده و به مدت 1 ساعت می گذاریم تا ته نشین شود. در این مدت لایه پایینی کلروفرم کاملا جدا شده و به وضوح قابل مشاهده می شود. اگر جداسازی صورت نگرفت، 2-3 سانتی متر دیگر آمونیاک اضافه کنید، مطمئن شوید که واکنش فنل فتالئین اسیدی باقی می ماند.
پس از جداسازی، انتخاب، فیلتراسیون، تقطیر لایه کلروفرم و خشک شدن چربی طبق بند 4.3.1 انجام می شود.
یادداشت:

1. تقطیر و فیلتراسیون حلال در زیر هود انجام می شود.

2. در صورت عدم وجود کلروفرم، استفاده از دی کلرواتان مجاز است که باید در بطری های تیره نگهداری شود.

4.4. پردازش نتایج

4.4.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فلاسک با چربی خشک کجاست، گرم؛
- جرم فلاسک خالی، گرم؛
50 - حجم کلروفرم گرفته شده برای حل کردن چربی، سانتی متر؛
- وزن نمونه، گرم؛
20 - حجم محلول کلروفرم چربی گرفته شده برای تقطیر، سانتی متر؛
- کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه، ٪.

4.4.2. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

4.4.3. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، اختلاف مجاز بین آنها در مقدار مطلق نباید از 0.5٪ تجاوز کند. حد خطای احتمالی اندازه گیری 0.8٪ (0.95) است.

5. روش استخراج-گور

5.1. این روش زمانی استفاده می شود که برای تعیین کسر جرمی چربی در تمام محصولات شیرینی پزی و محصولات نیمه تمام اختلاف نظر ایجاد شود.
این روش بر اساس استخراج چربی با یک حلال به طور مستقیم از یک نمونه یا از یک نمونه از پیش تیمار شده با اسید هیدروکلریک است. پس از تقطیر حلال از عصاره به دست آمده، باقیمانده خشک شده و وزن می شود.

5.2. تجهیزات، مواد و معرف ها
ترازوهای آزمایشگاهی عمومی از کلاس دقت 2 با حداکثر وزن 200 گرم مطابق با GOST 24104-88 یا سایر ترازوهایی که الزامات مشخص شده برای ویژگی های اندازه شناسی آنها را برآورده می کنند.
کابینت خشک کن برقی با کنتاکت یا ترموستات فنی.
اجاق برقی.
دسیکاتور مطابق GOST 25336-82.
حمام آب.
دستگاه سوکسله.
پشم پنبه هیگروسکوپیک پزشکی مطابق با GOST 5556-81.
کاغذ فیلتر آزمایشگاهی مطابق با GOST 12026-76.
شیشه های شیشه ای مطابق با GOST 25336-82، ظرفیت 100، 150 سانتی متر.
لیوان های توزین (اشکالات) مطابق با GOST 25336-82.
قیف های آزمایشگاهی با قطر 50-70 میلی متر طبق GOST 25336-82.
سیلندر نسخه 1 مطابق با GOST 1770-74، ظرفیت 25 سانتی متر.
ملات چینی با قطر 110-180 میلی متر با یک دسته بر طبق GOST 9147-80.
شیشه ساعت.
اسید هیدروکلریک مطابق با GOST 3118-77، غلیظ، درجه شیمیایی.
تتراکلرید کربن طبق GOST 20288-74 یا
کلروفرم طبق GOST 20015-88 یا
اتیل اتر (دهیدراته) یا
نفت اتر طبق اسناد نظارتی و فنی.
آب مقطر طبق GOST 6709-72.
5.3. آماده شدن برای آزمون
نمونه ای از محصول خرد شده با خطای حداکثر 001/0 گرم وزن می شود و جرم نمونه 10-5 گرم بسته به کسر جرمی چربی در محصول مورد مطالعه محاسبه می شود به طوری که نمونه حاوی حدود 1- 2 گرم چربی.
محصولات با رطوبت بالا که در حین آسیاب پخش می شوند و به شکل توده در می آیند (تافی، آب نبات شیر ​​پرنده، تافی و غیره)، پس از آسیاب کردن، تحت عمل آوری زیر قرار می گیرند. 20-15 سانتی متر آب مقطر و 20 سانتی متر اسید کلریدریک غلیظ را در یک لیوان وزن شده ریخته، محتویات آن را با میله شیشه ای مخلوط کرده، شیشه را با یک لیوان ساعت پوشانده و محتویات را در حمام آب جوش گرم می کنند. 5 دقیقه. سپس شیشه ساعت با آب مقطر داغ روی لیوان شسته می شود.
یک قیف با فیلتر تهیه کنید، فیلتر را با آب مقطر مرطوب کنید، محتویات لیوان را به صافی منتقل کنید، اجازه دهید مایع تخلیه شود و باقیمانده روی فیلتر را حداقل چهار بار با آب مقطر داغ بشویید. هنگام شستشو، فیلتر باید همیشه با آب پر شود، بنابراین به محض تخلیه قسمت قبلی مایع، بلافاصله با آب پر می شود.
فیلتر شسته شده از قیف خارج شده، در یک بطری توزین قرار داده شده و در یک کوره با دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد خشک می شود تا وزن ثابت شود.
محصولات قنادی با رطوبت کم (شکلات، حلوا، کلوچه) را نمی توان با اسید هیدروکلریک درمان کرد.

5.4. آزمایش کردن
نمونه ای از محصول خرد شده یا یک فیلتر خشک شده با نمونه ای که با اسید کار شده است در یک کارتریج کاغذی قرار می گیرد که در قسمت پایین آن یک تکه پنبه از ابتدا قرار داده شده است و به گونه ای مهر و موم می شود که شکاف های پایین آن بسته شود. قسمت بالای کارتریج نیز با پشم پنبه پوشیده شده است. کارتریج در استخراج کننده قرار می گیرد، یک یخچال و یک فلاسک گیرنده به استخراج کننده متصل می شود. فلاسک گیرنده در دمای 100 تا 105 درجه سانتیگراد به وزن ثابت از قبل خشک می شود، در یک خشک کن تا دمای اتاق خنک می شود و با خطای 0.001 گرم وزن می شود.
پس از قرار دادن کارتریج در استخراج کننده سوکسله و مونتاژ کل دستگاه، حلال را اضافه کنید و ابتدا آن را با بطری که فیلتر همراه نمونه در آن خشک شده است بشویید.
مقدار حلال هنگام پر کردن آن تا زانو بالای سیفون باید 1.5 برابر حجم استخراج کننده باشد.
استخراج حداقل به مدت 5 ساعت از نمونه ای که با اسید تیمار نشده و حداقل 3.5 ساعت از نمونه تیمار شده با اسید انجام می شود.
برای تعیین پایان استخراج، 1-2 سانتی متر مایع از دستگاه استخراج گرفته شده، روی شیشه ساعت خشک قرار می گیرد و حلال تبخیر می شود. اگر شیشه پس از تبخیر حلال شفاف باشد، استخراج کامل می شود.
پس از اتمام استخراج، فلاسک حاوی چربی و حلال استخراج شده اجازه داده می شود تا خنک شود. فلاسک، یخچال و دستگاه استخراج را جدا کنید. فلاسک گیرنده به یک کندانسور مستقیم متصل می شود و حلال تقطیر می شود. پس از این، فلاسک را در یک حمام آب در حال جوش قرار داده و حلال باقی مانده را خارج می کنیم.
برای حذف کامل حلال و رطوبت، فلاسک با چربی را در کابینت خشک کن قرار داده و در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 105 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت نگهداری می شود، سپس در خشک کن سرد شده و با خطای 0.001 بیشتر وزن می شود. g.
5.5. پردازش نتایج

5.5.1. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم فلاسک دریافت کننده بدون چربی کجاست، گرم؛
- جرم فلاسک دریافت کننده با چربی، گرم؛
- وزن نمونه، گرم؛

5.5.2. کسر جرمی چربی () به عنوان درصد بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

کسر جرمی رطوبت در محصول مورد مطالعه کجاست، ٪.

5.5.3. نتایج تعیین‌های موازی با دقت تا رقم دوم اعشار محاسبه می‌شوند. نتیجه نهایی به اولین رقم اعشار گرد می شود.

5.5.4. نتیجه آزمایش نهایی به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که تفاوت های مجاز بین آنها در یک آزمایشگاه نباید از 0.3٪ در مقدار مطلق تجاوز کند و آنهایی که در آزمایشگاه های مختلف انجام می شوند - 0.5٪.
حد خطای احتمالی اندازه گیری 0.5٪ (0.95) است.

6. الزامات ایمنی

6.1. حلال های مورد استفاده - اتیل اتر، کلروفرم (تری کلرومتان)، اتیلن کلرید (دی کلرواتان) و تتراکلرید کربن باید با الزامات ایمنی تنظیم شده توسط اسناد نظارتی و فنی، GOST 20015-88، GOST 1942-86، GOST 24، مطابقت داشته باشند.

6.2. کار با تمام حلال ها باید فقط تحت کشش انجام شود.

6.3. هنگام کار با حلال ها از شعله باز استفاده نکنید.

ضمیمه 1 (اجباری). تصحیح برای تعیین شکست سنجی ضریب شکست محلول چربی و مخلوط چربی در یک حلال برای دماهای 15 تا 35 درجه سانتیگراد

ضمیمه 1
اجباری

دما، درجه سانتی گراد	اصلاحیه

ضمیمه 2 (اجباری). ضریب شکست و چگالی چربی ها در دمای 20 درجه سانتی گراد

ضمیمه 2
اجباری

نام چربی ها	چگالی، کیلوگرم بر متر	ضریب شکست
کره کاکائو
چربی قنادی
مارگارین
روغن سویا
روغن آفتابگردان
کره گاو
روغن ذرت
روغن نارگیل
روغن کنجد
چربی های نوع شاکلین
کنسانتره فسفاتید
چربی پخت و پز
روغن آجیل:
بادام زمینی
بادام ها
فندق
روغن هسته زردآلو
چربی گوشت خوک رندر شده

ضمیمه 3 (اجباری). تصحیح برای تعیین شکست سنجی ضریب شکست چربی و مخلوطی از چربی ها برای دماهای 15 تا 35 درجه سانتیگراد

ضمیمه 3
اجباری

دما، درجه سانتی گراد	اصلاحیه
از ضریب شکست یافت شده کم کنید
به ضریب شکست یافت شده اضافه کنید

ضمیمه 4 (برای مرجع). نمونه ای از محاسبه ضریب شکست و چگالی مخلوطی از چربی ها در محصولات قنادی.

ضمیمه 4
اطلاعات

نمونه ای از محاسبه ضریب شکست و چگالی مخلوطی از چربی ها
در محصولات قنادی دستور پخت شیرینی "کارا کوم".

نام مواد اولیه	کسر جرمی مواد خشک، %	کل مصرف مواد اولیه به ازای هر 1 تن شیرینی بسته بندی نشده، کیلوگرم		کسر جرمی چربی		ضریب شکست چربی در 20 درجه سانتیگراد		تراکم چربی در 20 درجه سانتی گراد
			در ماده خشک
لعاب شکلات
شکر دانه ریز
شکر پودر شده
مغز بادام بو داده
مشروب کاکائو
کره
کره کاکائو
وانیلین
مایع ساز

برای محاسبه ضریب شکست مخلوطی از چربی ها، مجموع حاصل از حاصل از توده های چربی و ضریب شکست (ستون 8) باید به مجموع توده های چربی (ستون 6) نسبت داده شود.

برای محاسبه چگالی مخلوط چربی، مجموع حاصل از توده های چربی و چگالی چربی (ستون 10) باید به مجموع توده های چربی (ستون 6) نسبت داده شود.

ROSSTADART
FA در مقررات فنی و مترولوژی
استانداردهای ملی جدید
www.protect.gost.ru

FSUE STANDARDINFORM
ارائه اطلاعات از پایگاه داده "محصولات روسیه".
www.gostinfo.ru

FA در مقررات فنی
سیستم اطلاعاتی "کالاهای خطرناک"
www.sinatra-gost.ru

تعیین کسر جرمی چربی (GOST 5899 - 85)

در GOST 5899-85 "محصولات شیرینی پزی. روش برای تعیین کسر جرمی چربی" دو روش تعیین داده شده است: استخراج و رفرکتومتری.

روش عصاره گیری دقیق ترین نتایج را به دست می دهد و بنابراین به عنوان روش داوری برای تمام محصولات قنادی شکر استفاده می شود. این روش بر اساس استخراج چربی با حلال در دستگاه مخصوص سوکسله است.

سریع ترین و کم زحمت ترین روش انکسار سنجی است. این روش بر اساس تعیین ضریب شکست چربی استخراج شده از نمونه با یک حلال است.

ضریب شکست حلال باید تفاوت قابل توجهی با ضریب شکست چربی داشته باشد. هر چه این تفاوت بیشتر باشد، نتایج دقیق تر است. حلال نباید آب را حل کند و باید فرار کم باشد. این الزامات توسط مونوبرومونفتالین با ضریب شکست 1.63 برآورده می شود.

برای تعیین ضریب شکست یک حلال، 1-2 قطره حلال به منشور یک شکست سنج جهانی با ضریب شکست محدود 1.7 در دمای 20 درجه سانتیگراد اعمال می شود و ضریب شکست حلال در مقیاس خوانده می شود. .

روش رفرکتومتری دو گزینه دارد.

اولین نسخه از روش برای تعیین کسر جرمی چربی در شکلات، پرالین، حلوا و مارزیپان استفاده می شود.

ابتدا با استفاده از جدول 16 جرم نمونه را تعیین کنید و پس از آن مقدار مورد نیاز محصول خرد شده با دقت 001/0 گرم وزن شود.

جدول 16. وابستگی وزن نمونه به کسر توده چربی

نمونه را در هاون یا فنجان چینی قرار می دهیم، با یک پاستول به مدت 2-3 دقیقه آسیاب می کنیم، 2 سانتی متر مکعب حلال اضافه می کنیم (با پیپت کالیبره شده قبلی) و آسیاب برای 3 دقیقه دیگر ادامه می یابد. سپس محتویات فنجان از طریق یک فیلتر کاغذی تا شده که در یک قیف کوچک قرار داده شده است، در یک فنجان خشک فیلتر می شود و 2-3 قطره اول را دور می ریزد. فیلتر به دقت با یک میله شیشه ای مخلوط می شود، 2 قطره به منشور رفرکتومتر ریخته می شود و ضریب شکست اندازه گیری می شود. اندازه گیری ها حداقل 3 بار انجام می شود و میانگین حسابی اندازه گیری ها به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفته می شود. مدت زمان فیلتراسیون و تعیین ضریب شکست نباید بیش از 30 دقیقه باشد تا از تبخیر حلال جلوگیری شود.

اندازه گیری ضریب شکست فیلتر مورد مطالعه معمولاً در دمای 20 درجه سانتیگراد انجام می شود.

کسر جرمی چربی X,٪ بر حسب ماده خشک با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن Vp حجم حلالی است که برای استخراج چربی مصرف می شود، سانتی متر 3.

Rzh - چگالی نسبی چربی در 20 درجه سانتیگراد، g/cm3;

Pr ضریب شکست حلال است.

Prz - ضریب شکست محلول چربی در یک حلال.

Rf - ضریب شکست چربی که مطابق جدول 139 تعیین می شود.

100 - ضریب تبدیل به درصد؛

W - رطوبت این محصول، ٪.

اگر محصول حاوی چربی ناشناخته یا مخلوط پیچیده ای از چربی باشد، ابتدا چربی از 5-10 گرم محصول با مقدار سه برابر کلروفرم استخراج می شود، فلاسک را به مدت 15 دقیقه تکان می دهیم، فیلتر می کنیم، حلال را تقطیر می کنیم. باقیمانده خشک شده و ضریب شکست تعیین می شود.

برای مخلوطی از چربی ها یا چربی ناشناخته، Rf تقریباً 0.93 در نظر گرفته می شود.

جدول 17. ضریب شکست و چگالی چربی ها 20 0 C

نام چربی	ضریب شکست	چگالی، گرم بر سانتی متر 3
روغن کنجد
روغن آفتابگردان
کره گاو
مارگارین
کره بادام زمینی
روغن خردل
چربی قنادی
روغن سویا
روغن ذرت
کنسانتره فسفاتید
چربی پخت و پز
چربی گوشت خوک رندر شده
کره کاکائو

نسخه دوم روش انکسار سنجی برای تعیین کسر جرمی چربی در محصولات قنادی مانند تافی، فاج، تافی خامه ای، آب نبات "Start"، "Korovki" و غیره توصیه می شود.

برای انجام تجزیه و تحلیل، به همان تجهیزات، مواد کمکی و ظروف شیشه ای مانند نسخه اول روش نیاز دارید.

پیشرفت عزم

نمونه آزمایشی از قبل خرد شده را به مقدار تقریبی 1.5 گرم با دقت 0.001 گرم وزن کرده و نمونه را داخل یک ملات یا فنجان چینی منتقل کرده و 0.5 سانتی متر مکعب (برای زنبق 1 سانتی متر مکعب) آب اضافه کرده و فنجان را در یک حمام آب گرم، به انحلال کامل محصول می رسد. پس از خنک شدن محلول تا دمای اتاق، حدود 1 گرم ماسه خشک تمیز و 1 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک به فنجان اضافه کنید، محتویات را کاملا آسیاب کنید (حدود 3 دقیقه)، 1 گرم (برای زنبق 2 گرم) کربنات سدیم خشک اضافه کنید. 1 دقیقه دیگر هم بزنید و با صافی کاغذی از قیف صاف کنید.

2 قطره از فیلتر به منشور رفرکتومتر ریخته می شود و ضریب شکست تعیین می شود. اندازه گیری ها حداقل سه بار انجام می شود و میانگین حسابی به عنوان نتیجه آزمایش در نظر گرفته می شود. اگر ضریب شکست در 20 درجه سانتیگراد تعیین شد، هنگام محاسبه کسر جرمی چربی (در هر ماده خشک) با استفاده از فرمول 43، از مقادیر ضریب شکست چربی در حلال به دست آمده در آزمایش استفاده می شود.