Vedlegg 1 er obligatorisk. Korreksjon for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksene til en fettløsning og en blanding av fett i et løsemiddel for temperaturer fra 15 til 35°C Vedlegg 2 er obligatorisk. Brytningsindekser og tetthet av fett ved 20°C Vedlegg 3 er obligatorisk. Korreksjon for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksen for fett og en blanding av fett for temperaturer fra 15 til 35 ° C. Vedlegg 4 er til referanse. Et eksempel på beregning av brytningsindeksen og tettheten til en blanding av fett i konfektprodukter. Oppskrift på "Kara-Kum" søtsaker

Statlig standard for USSR GOST 5899-85
"Konfektprodukter. Metoder for å bestemme massefraksjonen av fett"
(godkjent ved dekret av USSR State Standard av 30. august 1985 N 2823)

Konfekt Metoder for bestemmelse av fettfraksjon av total masse

I stedet for GOST 5899 - 63

Denne standarden gjelder for konfektprodukter og halvfabrikata og etablerer refraktometriske og ekstraksjonsgravitasjonsmetoder for å bestemme massefraksjonen av fett.

2. Refraktometrisk metode for å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter og halvfabrikata (i sjokolade- og sjokoladehalvfabrikata, praliner, kakaopulver, marsipan, mel-konfektprodukter, etterbehandling og bakte halvfabrikata, halva, etc.)

2.1. Metoden er basert på å trekke ut fett fra en prøve med monobrom- eller monoklornaftalen og bestemme brytningsindeksen til løsningsmidlet og fettløsningen.

2.2. Utstyr, materialer og reagenser

Timeglass på 1, 2, 3 minutter.

GOST 22524-77, kapasitet 25, 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 eller fordampningsskål 1, 2 eller 3 i henhold til GOST 9147-80.

Konisk kolbe med jordpropp i henhold til GOST 25336-82, nominell kapasitet 25, 50, 100.

Teknisk etylalkohol i henhold til GOST 17299-78.

Etyleter (dehydrert) i henhold til GOST 6265-74 eller

2.3. Forbereder til prøven

2.3.1. Kontrollerer refraktometerets nullpunkt

Før du begynner å arbeide med et refraktometer, kontroller nullpunktet til enheten med destillert vann. For å gjøre dette legges 1 - 2 dråper destillert vann mellom prismene, deretter justeres skalaokularet og teleskopokularet til skarphet slik at synsfeltet og siktlinjene er godt synlige.

Siktelinjen til skalaokularet er satt til 1,333 (brytningsindeks for destillert vann ved 20°C) og chiaroscuro-grensen observeres gjennom teleskopet i forhold til skjæringspunktet mellom to vinkelrette siktlinjer.

Hvis chiaroscuro-grensen går gjennom skjæringspunktet mellom siktelinjene, er enheten satt til null. Hvis dette ikke er tilfelle, bruk en spesiell nøkkel og skrue, plasser grensen av lys og skygge ved skjæringspunktet mellom siktelinjene.

Enheten må kontrolleres ved en prismetemperatur på 20°C. Temperaturen måles med et termometer spesielt montert nær refraktometerets prismer. Den nødvendige temperaturen etableres ved å lede vann ved en gitt temperatur.

2.3.2. Bestemmelse av brytningsindeksen til et løsemiddel

I hver batch av monobrom- eller monoklornaftalen som mottas for analyse, bestemmes brytningsindeksen med en feil på ikke mer enn 0,0001 ved å påføre 1 - 2 dråper av dette løsningsmidlet på refraktometerprismet ved en temperatur ()°C.

2.3.3. Bestemmelse av løsemiddeltetthet

Pyknometeret, tørket ved en temperatur på 100 - 105 ° C til konstant vekt og avkjølt i en eksikkator til romtemperatur, veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g og fylles med en liten trakt med destillert vann litt over merket .

Pyknometeret lukkes med en propp og holdes i 20 minutter i en vanntermostat eller vannbad ved vanntemperatur ()°C. Ved denne temperaturen bringes vannivået i pyknometeret til merket ved hjelp av et kapillærrør eller en stripe med filterpapir rullet inn i et rør. Pyknometeret lukkes igjen med en propp og holdes i en termostat eller vannbad i ytterligere 10 minutter, og sjekker meniskens posisjon i forhold til merket. Deretter fjernes pyknometeret fra termostaten eller vannbadet, tørkes tørt fra utsiden med en myk klut, etterlates under glasset til en analytisk vekt i 20 minutter og veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g.

Deretter frigjøres den for vann, skylles suksessivt med etylalkohol og eter, tørkes som angitt ovenfor, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og fylles med prøveløsningsmidlet, hvoretter de samme operasjonene utføres som med destillert vann.

Fylling av pyknometer med vann (eller løsemiddel), montering av menisken og veiing gjentas tre ganger. Avvikene mellom parallelle veiinger bør ikke være mer enn 0,005 g. Det aritmetiske gjennomsnittet tas til beregning.

Løsemiddeltetthet () i beregnes ved hjelp av formelen

hvor m er massen til det tomme pyknometeret, g;

Vekt av pyknometer med destillert vann, g;

Vekt av pyknometer med løsemiddel, g;

998,23 - verdi av vanntetthet ved 20°C, .

2.3.3.1. Resultatet av bestemmelsen beregnes nøyaktig til første desimal. Sluttresultatet rundes av til nærmeste hele tall.

2.3.4. Løsemiddelpipettekalibrering

Kalibrering utføres for hver nylig brukte pipette.

En pipette med en kapasitet på 2 kalibreres for løsningsmidlet, og måler med det det tilsvarende volumet av monobrom eller monoklornaftalen og veier det i en forhåndsveid kolbe med en nedskrudd propp eller en veiekopp med en feil på ikke mer enn 0,0015 g. Avviket mellom parallellveiing bør ikke være mer enn 0,005 g. Veiing utføres tre ganger. For beregningen tas det aritmetiske gjennomsnittet.

Volumet av pipetten () beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av løsningsmidlet som tilsvarer volumet av pipetten tatt, g;

Tettheten til løsemidlet ved en temperatur på 20°C, bestemt i henhold til avsnitt 2.3.3, .

2.3.4.1. Resultatet beregnes nøyaktig til fjerde desimal. Sluttresultatet rundes av til tredje desimal.

2.4. Gjennomføring av testen

En prøve av det knuste testproduktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.

Vekten av prøven bestemmes fra tabellen.

Prøven legges i en porselensmørtel eller porselenskopp, gnides med en støder i 2 - 3 minutter, deretter tilsettes 2 løsemidler med en forhåndskalibrert pipette i henhold til klausul 2.3.4 og mal alt igjen i 3 minutter, filtrer innholdet gjennom et papirfilter inn i et lite glass eller annet laboratorieglass. Filtratet omrøres med en glassstav. 2 dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på ()°C og brytningsindeksen måles.

Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og det aritmetiske gjennomsnittet av måleresultatene tas som testresultat.

For å unngå fordampning av løsningsmidlet bør varigheten av filtrering og bestemmelse av brytningsindeksen ikke være mer enn 30 minutter.

Hvis bestemmelsen av brytningsindeksen ikke ble utført ved 20°C, må en korreksjon foretas. Hvis, ved bestemmelse av brytningsindeksen, temperaturen til refraktometerprismene er i området 15 - 20 ° C, bør korreksjonen trekkes fra verdien av brytningsindeksen; hvis bestemmelsen utføres innenfor temperaturområdet 20 - 35 ° C, så bør den tilsvarende korreksjonen legges til den funnet brytningsindeksen i henhold til det obligatoriske vedlegg 1.

2.5. Behandler resultatene

2.5.1. Massefraksjonen av fett (X) i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er volumet løsemiddel som tas for å trekke ut fett, ;

Tetthet av fett ved 20°C, ;

Løsningsmiddel brytningsindeks;

Brytningsindeks for en løsning av fett i et løsemiddel;

Brytningsindeks for fett;

Vekt av produktprøve, g.

2.5.2. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor W er massefraksjonen av fuktighet i produktet som studeres, %.

2.5.3. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

2.5.4. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom disse i ett laboratorium bør ikke overstige 0,3 % i absolutt verdi, og de som utføres i forskjellige laboratorier - 0,5 %.

Grensen for mulig målefeil er 0,5 % (P=0,95).

Merknader:

1. Når du beregner massefraksjonen av fett, bruk brytningsindeksen og tettheten av fett gitt i det obligatoriske vedlegg 2.

2. Dersom produktet som undersøkes inneholder en blanding av fett (for eksempel kakaosmør og smør i sjokolade med melk, nøttesmør, kakaosmør og konfektfett i godteribokser osv.), kan brytningsindeksen og tettheten bestemmes vha. beregning (se .referanse vedlegg 4).

Brytningsindeksen til en blanding av fett kan også bestemmes ved å ekstrahere fett fra testproduktet som følger: 5 - 10 g av det knuste produktet blandes med 15 - 20 etyl- eller petroleumseter, kloroform eller karbontetraklorid, ristes i 10 minutter , ekstraktet filtreres over i en kolbe, løsningsmidlet destilleres fullstendig av, resten tørkes i en ovn ved en temperatur på 100-105 °C i 30 minutter og brytningsindeksen til fettblandingen bestemmes i henhold til avsnitt 2.4, tar hensyn til korreksjon for temperatur i samsvar med det obligatoriske vedlegg 3.

3. For ukjente fettstoffer og blandinger av fett er tettheten antatt å være 930.

4. Hvis testproduktet inneholder mer enn 5 % vann, plasseres mørtelen med prøven i et tørkeskap og prøven tørkes ved en temperatur på 100 - 105 ° C i 30 minutter, deretter helles løsningsmidlet i mørtel, etter at den er avkjølt til romtemperatur, med en mikropipette.

5. Når prøven med løsningsmidlet er godt malt i en morter, når blandingen overføres til filteret, tillates det å påføre dråper av fettløsningen i løsningsmidlet som strømmer fra trakten på prismet til refraktometeret, uten å vente for at hele blandingen skal filtreres.

3. Refraktometrisk metode for å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter som fløtekaramell, fudge, kremet fløtekaramell, START, KOROVKA-godteri, etc.

3.1. Metoden er basert på ekstraksjon av fett fra en prøve med monobrom eller monoklornaftalen etter forbehandling med eddiksyre; Brytningsindeksen bestemmes etter tørking av ekstraktet med vannfritt natriumkarbonat.

3.2. Utstyr, materialer og reagenser

Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104-80 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.

Et universal refraktometer (URL) med en begrensende brytningsindeks på opptil 1,7 eller et refraktometer fra et annet system.

Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.

Laboratoriekvikksølvglasstermometer i henhold til GOST 215-73.

Timeglass på 1, 2, 3 minutter.

Vann bad.

Pyknometer type PZh2 med en halsdiameter på 6 mm i henhold til GOST 22524-77, kapasitet 25, 50.

Pipetter versjon 1 eller 4, 2. nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 20292-74, kapasitet 2.

Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.

Porselensmørtel med en diameter på ikke mer enn 70 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80 eller fordampningsskål 1, 2, 3 i samsvar med GOST 9147-80.

Løsemiddel (monobromonaftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,66 eller (monoklornaftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,63.

3.4. Gjennomføring av testen

En prøve av det knuste testproduktet i en mengde på ca. 1,5 g veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g og legges i en porselensmørtel eller porselenskopp.

Når du bestemmer fettet i fløtekaramell, tilsett 1 vann til prøven, for andre produkter - 0,5 vann. Prøven oppløses fullstendig i et varmt vannbad, deretter avkjøles til romtemperatur, ca 1 g ren tørr elvesand og 1 eddiksyre med en massefraksjon på 80% tilsettes, alt males grundig i 2 minutter, hvoretter 2 monobrom- eller monoklornaftalen tilsettes og males i 3 minutter, tilsett 2 g vannfritt natriumkarbonat ved analyse av karameller (1 g for andre produkter), bland grundig i ca. 1 minutt og filtrer innholdet gjennom et papirfilter til et lite glass. Filtratet omrøres med en glassstav.

2 dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på ()°C og brytningsindeksen måles.

Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og det aritmetiske gjennomsnittet av måleresultatene tas som testresultat.

Hvis bestemmelsen ikke ble utført ved 20°C, bør det gjøres en endring i henhold til punkt 2.4 (se obligatorisk vedlegg 1).

4. Ekstraksjonsvektmetode for å bestemme massefraksjonen av fett i mel-konfektprodukter og ferdig- og bakte halvfabrikata

4.1. Metoden er basert på å trekke ut fett fra en pre-hydrolysert prøve av produktet med et løsemiddel og bestemme mengden fett ved veiing etter fjerning av løsningsmidlet fra et visst volum av den resulterende løsningen.

4.2. Utstyr, materialer og reagenser

Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g og 3. klasse med en maksimal vektgrense på 1 kg i henhold til GOST 24104-80 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.

Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.

Timeglass på 1, 2, 3 minutter.

Laboratorie sentrifuge.

Elektrisk komfyr.

Vann bad.

Flasker type Kn, versjon 1, 2 i henhold til GOST 25336-82, med en kapasitet på 100, 250.

Kjøleskap med rett rør i henhold til GOST 25336-82.

Medisinsk hygroskopisk bomullsull i henhold til GOST 5556-81.

Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.

Gummi pære.

Fenolftalein i henhold til GOST 5850-72, alkoholløsning med en massefraksjon på 1%.

4.3. Testing

4.3.1. En prøve av det knuste testproduktet i mengden 10 g (hvis fettinnholdet i produktene er over 10 %, kan prøven reduseres til 5 g) veies med en feil på ikke mer enn 0,01 g, legges i en konisk kolbe med en kapasitet på 250, helles 100 1,5% saltsyre (eller 100 5% svovelsyre), kok i en kolbe med tilbakeløp over lav varme i 30 minutter. Deretter avkjøles kolben med vann til romtemperatur, 50% kloroform tilsettes, tett lukket med en godt tilpasset propp, ristes kraftig i 15 minutter, innholdet helles i sentrifugerør og sentrifugeres i 2 - 3 minutter. Tre lag dannes i reagensrøret. Det øverste vandige laget fjernes. Bruk en pipette utstyrt med en gummipære, velg kloroformfettløsningen og filtrer den inn i en tørr kolbe gjennom en liten bomullspinne satt inn i den smale delen av trakten, med tuppen av pipetten i kontakt med bomullsdotten. 20 filtrat plasseres i en kolbe med en kapasitet på ca. 100, på forhånd brakt til en konstant masse og veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g.

Filtrering og seleksjon bør utføres innen 2 minutter, kloroformen fra kolben destilleres av i et varmt bad ved hjelp av et kjøleskap med rett rør. Fettet som er igjen i kolben tørkes til konstant vekt, vanligvis 1 - 1,5 timer, ved en temperatur på 100 - 105 ° C, avkjøles i en eksikkator i 20 minutter og kolben veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g .

4.3.2. Følgende delamineringsmetode er tillatt. Etter hydrolyse tilsettes 5 ammoniakkløsning (densitet 910,0), 50 kloroform til den avkjølte kolben. Innholdet i kolben ristes i 15 minutter og får stå i 1 time. I løpet av denne tiden er det nedre kloroformlaget fullstendig separert og blir godt synlig. Hvis separasjon ikke oppstår, tilsett ytterligere 2-3 ammoniakk, og sørg for at fenolftaleinreaksjonen forblir sur.

Etter separering utføres seleksjon, filtrering, destillasjon av kloroformlaget og tørking av fettet i henhold til punkt 4.3.1.

Merknader:

1. Destillasjon og filtrering av løsningsmidlet utføres under en hette.

2. I fravær av kloroform er bruk av dikloretan tillatt, som bør oppbevares i mørke flasker.

4.4. Behandler resultatene

4.4.1. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av kolben med tørket fett, g;

Masse av en tom kolbe, g;

50 - volum kloroform tatt for å løse opp fett;

m er massen til prøven, g;

20 - volum av kloroformløsning av fett tatt for destillasjon;

W er massefraksjonen av fuktighet i det undersøkte produktet, %.

4.4.2. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

4.4.3. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom dem i absolutt verdi bør ikke overstige 0,5 %. Grensen for mulig målefeil er 0,8 % (P=0,95).

5. Ekstraksjon-vekt metode

5.1. Metoden brukes når det oppstår uenigheter for å bestemme massefraksjonen av fett i alle sukkervarer og halvfabrikata.

Metoden er basert på ekstraksjon av fett med et løsemiddel direkte fra en prøve eller fra en prøve forbehandlet med saltsyre. Etter avdestillering av løsningsmidlet fra det resulterende ekstraktet, tørkes resten og veies.

5.2. Utstyr, materialer og reagenser

Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104-80 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.

Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.

Elektrisk komfyr.

Petroleumseter i henhold til forskriftsmessig og teknisk dokumentasjon.

5.3. Forbereder til prøven

En prøve av det knuste produktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g. Prøvens masse på 5 - 10 g beregnes avhengig av massefraksjonen av fett i produktet som studeres slik at prøven inneholder ca. 2 g fett.

Produkter med høy luftfuktighet, som sprer seg under sliping og danner klumper (taffy, fuglemelkgodteri, fløtekaramell, etc.), etter sliping, utsettes for følgende behandling. 15-20 destillert vann og 20 konsentrert saltsyre helles i et veid glass, innholdet blandes med en glassstang, glasset dekkes med et urglass, og innholdet varmes opp i et kokende vannbad i 5 minutter. Deretter skylles urglasset med varmt destillert vann over glasset.

Klargjør en trakt med filter, fukt filteret med destillert vann, overfør innholdet i glasset til filteret, la væsken renne av og vask resten på filteret minst fire ganger med varmt destillert vann. Ved vask må filteret fylles med vann hele tiden, så det fylles med vann umiddelbart så snart den forrige porsjonen med væske har rennet ut.

Det vaskede filteret fjernes fra trakten, plasseres i en veieflaske og tørkes i en ovn ved en temperatur på 100 - 105°C til konstant vekt.

Konfektprodukter med lavt fuktighetsinnhold (sjokolade, halva, kjeks) kan ikke behandles med saltsyre.

5.4. Testing

En prøve av det knuste produktet eller et tørket filter med en prøve behandlet med syre legges i en papirpatron, på bunnen av denne er det foreløpig plassert et stykke bomullsull og som er forseglet for å lukke sprekkene i bunnen. Toppen av patronen er også tett dekket med bomullsull. Patronen plasseres i avtrekkeren, et kjøleskap og en mottakskolbe er festet til avtrekkeren. Mottakskolben fortørkes til konstant vekt ved en temperatur på 100 - 105°C, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.

Etter å ha plassert patronen i Soxhlet-ekstraktoren og satt sammen hele enheten, tilsett løsningsmidlet, skyll det først med flasken der filteret med prøven ble tørket.

Mengden løsemiddel bør være 1,5 ganger volumet til ekstraktoren når den fylles til den øvre albuen av sifonen.

Ekstraksjon utføres i minst 5 timer fra en prøve som ikke er behandlet med syre, og i minst 3,5 timer fra en prøve behandlet med syre.

For å bestemme slutten av ekstraksjonen tas 1-2 væsker fra ekstraktoren, påføres et tørt urglass, og løsningsmidlet fordampes. Hvis glasset er klart etter at løsningsmidlet har fordampet, er ekstraksjonen fullført.

Når ekstraksjonen er fullført, får kolben som inneholder det ekstraherte fettet og løsningsmidlet avkjøles. Koble fra kolben, kjøleskapet og avtrekkeren. Mottakskolben kobles til en direkte kondensator og løsningsmidlet destilleres av. Etter dette settes kolben i et kokende vannbad og gjenværende løsningsmiddel fjernes.

For å fjerne løsningsmidlet og fuktigheten fullstendig, plasseres kolben med fett i et tørkeskap og holdes ved en temperatur på 100 - 105 ° C i 1 time, deretter avkjøles i en ekssikkator og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.

5.5. Behandler resultatene

5.5.1. Massefraksjonen av fett () i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen til mottakskolben uten fett, g;

Masse av mottakskolben med fett, g;

m er massen til prøven, g.

5.5.2. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor W er massefraksjonen av fuktighet i produktet som studeres, %.

5.5.3. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

5.5.4. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom disse i ett laboratorium bør ikke overstige 0,3 % i absolutt verdi, og de som utføres i forskjellige laboratorier - 0,5 %.

Grensen for mulige verdier for målefeil er 0,5 %, (P = 0,95).

6. Sikkerhetskrav

6.1. Løsemidlene som brukes - etyleter, kloroform (triklormetan), etylenklorid (dikloretan) og karbontetraklorid må overholde sikkerhetskravene regulert av GOST 6265-74, GOST 20015-74, GOST 1942-86

GOST 5899-85
Gruppe H49

INTERSTATE STANDARD

KONFEKTPRODUKTER

Metoder for å bestemme massefraksjonen av fett

Konfekt Metoder for bestemmelse av fettfraksjon av total masse

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

Introduksjonsdato 1986-07-01

TREKKET IKRAFT ved resolusjon fra USSR State Committee on Standards datert 30. august 1985 N 2823
Gyldighetsperioden ble opphevet i henhold til protokoll nr. 5-94 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)
I STEDET GOST 5899-63
GJENUTSTED

Denne standarden gjelder for konfektprodukter og halvfabrikata og etablerer refraktometriske og ekstraksjonsgravitasjonsmetoder for å bestemme massefraksjonen av fett.

1. PRØVETAKINGSMETODER

1. PRØVETAKINGSMETODER

1.1. Prøvetaking - i henhold til GOST 5904-82.

2. REFRAKTOMETRISK FREMGANGSMÅTE FOR BESTEMMELSE AV MASSEFREKTIONEN AV FETT I KONDITORPRODUKTER OG HALVFERDIGPRODUKTER

2.1. Metoden er basert på å trekke ut fett fra en prøve med monobrom- eller monoklornaftalen og bestemme brytningsindeksen til løsningsmidlet og fettløsningen.

2.2. Utstyr, materialer og reagenser
Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104-88* eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.
_________________
* 1. juli 2002 trådte GOST 24104-2001 i kraft (heretter).




Timeglass på 1, 2, 3 minutter.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.





Porselensmørtel med en diameter på ikke mer enn 70 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80 eller fordampningsskål 1, 2 eller 3 i samsvar med GOST 9147-80.
Konisk kolbe med jordpropp i henhold til GOST 25336-82, nominell kapasitet 25, 50, 100 cm.

Teknisk etylalkohol i henhold til GOST 17299-78.
Etyleter (dehydrert).

2.3. Forbereder til prøven

2.3.1. Kontrollerer refraktometerets nullpunkt
Før du begynner å arbeide med et refraktometer, kontroller nullpunktet til enheten med destillert vann. For å gjøre dette legges 1-2 dråper destillert vann mellom prismene, deretter justeres skalaokularet og teleskopokularet til skarphet slik at synsfeltet og siktlinjene er godt synlige.
Siktelinjen til skalaokularet er satt til 1.333 (brytningsindeksen for destillert vann ved 20 °C) og chiaroscuro-grensen observeres gjennom teleskopet i forhold til skjæringspunktet mellom to vinkelrette siktlinjer.

Hvis chiaroscuro-grensen går gjennom skjæringspunktet mellom siktelinjene, er enheten satt til null. Hvis dette ikke er tilfelle, bruk en spesiell nøkkel og skrue, plasser grensen av lys og skygge ved skjæringspunktet mellom siktelinjene.
Enheten må kontrolleres ved en prismetemperatur på 20 °C. Temperaturen måles med et termometer spesielt montert nær refraktometerets prismer. Den nødvendige temperaturen etableres ved å lede vann ved en gitt temperatur.

2.3.2. Bestemmelse av brytningsindeksen til et løsemiddel
I hver batch av monobrom- eller monoklornaftalen som mottas for analyse, bestemmes brytningsindeksen med en feil på ikke mer enn 0,0001 ved å påføre 1-2 dråper av dette løsningsmidlet på refraktometerprismet ved en temperatur på (20,0±0,1) °C.

2.3.3. Bestemmelse av løsemiddeltetthet
Pyknometeret, tørket ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C til konstant vekt og avkjølt i en eksikkator til romtemperatur, veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g og fylles med en liten trakt med destillert vann litt over merke.
Pyknometeret lukkes med en propp og holdes i 20 minutter i en vanntermostat eller vannbad ved en vanntemperatur på (20,0±0,1) °C. Ved denne temperaturen bringes vannivået i pyknometeret til merket ved hjelp av et kapillærrør eller en stripe med filterpapir rullet inn i et rør. Pyknometeret lukkes igjen med en propp og holdes i en termostat eller vannbad i ytterligere 10 minutter, og sjekker meniskens posisjon i forhold til merket. Deretter fjernes pyknometeret fra termostaten eller vannbadet, tørkes tørt fra utsiden med en myk klut, etterlates under glasset til en analytisk vekt i 20 minutter og veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g.
Deretter frigjøres den for vann, skylles suksessivt med etylalkohol og eter, tørkes som angitt ovenfor, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og fylles med prøveløsningsmidlet, hvoretter de samme operasjonene utføres som med destillert vann.
Fylling av pyknometer med vann (eller løsemiddel), montering av menisken og veiing gjentas tre ganger. Avvikene mellom parallelle veiinger bør ikke være mer enn 0,005 g. Det aritmetiske gjennomsnittet tas til beregning.
Løsemiddeltetthet () i kg/m beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen til det tomme pyknometeret, g;
- massen av pyknometeret med destillert vann, g;
- masse av pyknometer med løsemiddel, g;
998,23 - verdi av vanntetthet ved 20 °C, kg/m.

2.3.3.1. Resultatet av bestemmelsen beregnes nøyaktig til første desimal. Sluttresultatet rundes av til nærmeste hele tall.

2.3.4. Løsemiddelpipettekalibrering
Kalibrering utføres for hver nylig brukte pipette.
En pipette med en kapasitet på 2 cm kalibreres av løsningsmidlet, måler med det det tilsvarende volumet av monobrom eller monoklornaftalen og veier det i en forhåndsveid kolbe med en malt propp eller en veiekopp med en feil på ikke mer enn 0,0015 g Avviket mellom parallellveiing bør ikke være mer enn 0,005 g. Veiing utføres tre ganger. For beregningen tas det aritmetiske gjennomsnittet.
Volumet av pipetten () i cm beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av løsningsmidlet som tilsvarer volumet av pipetten tatt, g;
- løsemidlets tetthet ved en temperatur på 20 °C, bestemt i henhold til punkt 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Resultatet beregnes nøyaktig til fjerde desimal. Sluttresultatet rundes av til tredje desimal.

2.4. Gjennomføring av testen
En prøve av det knuste testproduktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
Vekten av prøven bestemmes fra tabellen.

Prøven legges i en porselensmørtel eller porselenskopp, males med en støder i 2-3 minutter, deretter tilsettes 2 cm løsemiddel med en forhåndskalibrert pipette i henhold til punkt 2.3.4 og det hele males igjen i 3 minutter. minutter filtreres innholdet gjennom et papirfilter over i et lite glass eller andre laboratorieskåler Filtratet omrøres med en glassstav. 2 dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på (20,0±0,1) °C og brytningsindeksen måles.
Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og den aritmetiske middelverdien av måleresultatene tas som testresultat.
For å unngå fordampning av løsningsmidlet bør varigheten av filtrering og bestemmelse av brytningsindeksen ikke være mer enn 30 minutter.
Hvis bestemmelsen av brytningsindeksen ikke ble utført ved 20 °C, må det foretas en korreksjon. Hvis, ved bestemmelse av brytningsindeksen, temperaturen til refraktometerprismene er innenfor området 15 °C - 20 °C, bør korreksjonen trekkes fra verdien av brytningsindeksen; hvis bestemmelsen utføres innenfor temperaturområdet på 20 °C - 35 °C, bør korreksjonen legges til den funnet brytningsindeksen den tilsvarende endringen i samsvar med vedlegg 1.

2.5. Behandler resultatene

2.5.1. Massefraksjonen av fett () i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er volumet løsemiddel som er tatt for å trekke ut fett, cm;
- fetttetthet ved 20 °C, kg/m;
- brytningsindeks for løsningsmidlet;
- brytningsindeks for en fettløsning i et løsemiddel;
- brytningsindeks for fett;
- vekten av produktprøven,

2.5.2. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massefraksjonen av fuktighet i produktet som studeres, %.

2.5.3. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

2.5.4. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom disse i ett laboratorium bør ikke overstige 0,3 % i absolutt verdi, og de som utføres i forskjellige laboratorier - 0,5 %.

Merknader:

1. Når du beregner massefraksjonen av fett, bruk brytningsindeksene og tettheten av fett gitt i vedlegg 2.

2. Dersom produktet som undersøkes inneholder en blanding av fett (for eksempel kakaosmør og smør i sjokolade med melk, nøttesmør, kakaosmør og konfektfett i godteribokser osv.), kan brytningsindeksen og tettheten bestemmes vha. beregning (se vedlegg 4).
Brytningsindeksen til en blanding av fett kan også bestemmes ved å ekstrahere fett fra testproduktet som følger: 5-10 g av det knuste produktet blandes med 15-20 cm etyl- eller petroleumseter, kloroform eller karbontetraklorid, ristes for 10 minutter, ekstraktet filtreres over i en kolbe, løsningsmidlet destilleres fullstendig av, resten tørkes i en ovn ved en temperatur på 100-105 °C i 30 minutter og brytningsindeksen til fettblandingen bestemmes i henhold til klausulen 2.4, under hensyntagen til korreksjon for temperatur i henhold til vedlegg 3.

3. For ukjent fett og blandinger av fett er tettheten tatt til 930 kg/m.

4. Hvis testproduktet inneholder mer enn 5 % vann, plasseres mørtelen med prøven i et tørkeskap og prøven tørkes ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C i 30 minutter, deretter helles løsningsmidlet inn i mørtelen, etter at den er avkjølt til romtemperatur, med en mikropipette.

5. Når prøven med løsningsmidlet er godt malt i en morter, når blandingen overføres til filteret, tillates det å påføre dråper av fettløsningen i løsningsmidlet som strømmer fra trakten på prismet til refraktometeret, uten å vente for at hele blandingen skal filtreres.

3. REFRAKTOMETRISK METODE FOR BESTEMMELSE AV MASSEPRESSENTEN AV FETT I KONFERTPRODUKTER TYPE TOFFICE, FANDAGE, CREAM TOFFIE, CANDIES “START”, “KOROVKA”, etc.

3.1. Metoden er basert på ekstraksjon av fett fra en prøve med monobrom eller monoklornaftalen etter forbehandling med eddiksyre; Brytningsindeksen bestemmes etter tørking av ekstraktet med vannfritt natriumkarbonat.

3.2. Utstyr, materialer og reagenser

Et universal refraktometer (URL) med en begrensende brytningsindeks på opptil 1,7 eller et refraktometer fra et annet system.
Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.
Laboratoriekvikksølvglasstermometer i samsvar med GOST 28498-90 og normativ og teknisk dokumentasjon.
Timeglass på 1, 2, 3 minutter.
Vann bad.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.
Pyknometer type PZh2 med en halsdiameter på 6 mm i samsvar med GOST 22524-77, kapasitet 25, 50 cm.
Pipetter versjon 1 eller 4, 2. nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 29169-91, kapasitet 2 cm.
Glassglass i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 25, 50 cm.
Glasstrakter med en diameter på ikke mer enn 40 mm i samsvar med GOST 25336-82.
Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.
Porselensmørtel med en diameter på ikke mer enn 70 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80 eller fordampningsskål 1, 2, 3 i samsvar med GOST 9147-80.
Løsningsmidlet er bromonaftalen (monobromonaftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,66 eller -klornaftalen (monoklornaftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,63.
Eddiksyre i henhold til GOST 61-75, kjemisk ren, løsning med en massefraksjon på 80%.
Vannfritt natriumkarbonat i henhold til GOST 83-79, kjemisk karakter.
3.3. Forbereder til prøven

3.3.1. Kontroll av refraktometeret i henhold til punkt 2.3.1.

3.3.2. Bestemmelse av brytningsindeksen til løsningsmidlet i henhold til punkt 2.3.2.

3.3.3. Bestemmelse av løsemiddeltetthet i henhold til punkt 2.3.3.

3.3.4. Kalibrering av pipetten i henhold til løsningsmidlet i henhold til punkt 2.3.4.

3.4. Gjennomføring av testen

En prøve av det knuste testproduktet i en mengde på ca. 1,5 g veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g og legges i en porselensmørtel eller porselenskopp.

Når du bestemmer fettet i iris, tilsett 1 cm vann til prøven, for andre produkter - 0,5 cm vann. Prøven oppløses fullstendig i et varmt vannbad, deretter avkjøles til romtemperatur, ca 1 g ren tørr elvesand og 1 cm eddiksyre med en massefraksjon på 80% tilsettes, alt males grundig i 2 minutter, etter hvor 2 cm monobrom eller monoklornaftalen tilsettes og males i 3 minutter, tilsett 2 g vannfritt natriumkarbonat ved analyse av iris (1 g for andre produkter), bland grundig i ca. 1 minutt og filtrer innholdet gjennom et papirfilter til en liten glass. Filtratet omrøres med en glassstav.
2 dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på (20,0±0,1) °C og brytningsindeksen måles.
Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og det aritmetiske gjennomsnittet av måleresultatene tas som testresultat.
Hvis bestemmelsen ikke ble utført ved 20 °C, bør det gjøres en endring i henhold til punkt 2.4 (se vedlegg 1).

3.5. Behandler resultatene
Resultatene behandles i henhold til punkt 2.5 i avsnitt 2.

4. EKSTRAKSJONSGRAV-METODE FOR BESTEMMELSE AV MASSEFRAKSJONEN AV FETT I MEL KONDIKERPRODUKTER OG EFTERBEHANDLING OG BAKTE HALVFERDIGPRODUKTER

4.1. Metoden er basert på å trekke ut fett fra en pre-hydrolysert prøve av produktet med et løsemiddel og bestemme mengden fett ved veiing etter fjerning av løsningsmidlet fra et visst volum av den resulterende løsningen.

4.2. Utstyr, materialer og reagenser
Generelle laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g og 3. klasse med en maksimal vektgrense på 1 kg i henhold til GOST 24104-88 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.
Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.
Timeglass på 1, 2, 3 minutter.
Laboratorie sentrifuge.
Elektrisk komfyr.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.
Vann bad.
Kolber type Kn, versjon 1, 2 i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 100, 250 cm.
Sylindre av utførelse 1, 3 i henhold til GOST 1770-74, kapasitet 100 cm.
Pipetter versjon 2, 2. nøyaktighetsklasse, i henhold til GOST 29169-91, kapasitet 20, 50 cm.
Kulekjøleskap i henhold til GOST 25336-82.
Kjøleskap med rett rør i henhold til GOST 25336-82.
Glassglass i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 25, 50 cm.
Glasstrakter i henhold til GOST 25336-82.

Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.
Gummi pære.
Saltsyre i henhold til GOST 3118-77, løsning med en massefraksjon på 1,5%, kjemisk karakter.
Svovelsyre i henhold til GOST 4204-77, løsning med en massefraksjon på 5%, kjemisk karakter.
Kloroform (triklormetan) i henhold til GOST 20015-88 eller
Etylenklorid (dikloretan) i henhold til GOST 1942-86 med en tetthet på 1252,0-1253,5 kg/m.
Ammoniakkvann i henhold til GOST 3760-79.
Fenolftalein i henhold til NTD, alkoholløsning med en massefraksjon på 1%.

4.3. Testing

4.3.1. En prøve av det knuste testproduktet i mengden 10 g (hvis fettinnholdet i produktene er over 10 %, kan prøven reduseres til 5 g) veies med en feil på ikke mer enn 0,01 g, legges i en konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm3, tilsettes 100 cm3 på 1,5 % saltsyre (eller 100 cm 5 % svovelsyre), kok opp i en kolbe med tilbakeløp over svak varme i 30 minutter. Deretter avkjøles kolben med vann til romtemperatur, 50 cm kloroform tilsettes, tett lukket med en godt tilpasset propp, ristes kraftig i 15 minutter, innholdet helles i sentrifugerør og sentrifugeres i 2-3 minutter. Tre lag dannes i reagensrøret. Det øverste vandige laget fjernes. Bruk en pipette utstyrt med en gummipære, ta en kloroformløsning av fett og filtrer den over i en tørr kolbe gjennom en liten bomullspinne satt inn i den smale delen av trakten, med tuppen av pipetten i kontakt med bomullsullen. 20 cm av filtratet plasseres i en kolbe med en kapasitet på ca. 100 cm, på forhånd brakt til en konstant masse og veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
Filtrering og seleksjon bør utføres innen 2 minutter, kloroformen fra kolben destilleres av i et varmt bad ved hjelp av et kjøleskap med rett rør. Fettet som er igjen i kolben tørkes til konstant vekt, vanligvis 1-1,5 timer, ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C, avkjøles i en eksikkator i 20 minutter og kolben veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.

4.3.2. Følgende delamineringsmetode er tillatt. Etter hydrolyse tilsettes 5 cm ammoniakkløsning (densitet 910,0 kg/m) og 50 cm kloroform til den avkjølte kolben. Innholdet i kolben ristes i 15 minutter og får stå i 1 time. I løpet av denne tiden er det nedre kloroformlaget fullstendig separert og blir godt synlig. Hvis separasjon ikke oppstår, tilsett ytterligere 2-3 cm ammoniakk, og sørg for at fenolftaleinreaksjonen forblir sur.
Etter separering utføres seleksjon, filtrering, destillasjon av kloroformlaget og tørking av fettet i henhold til punkt 4.3.1.
Merknader:

1. Destillasjon og filtrering av løsningsmidlet utføres under en hette.

2. I fravær av kloroform er bruk av dikloretan tillatt, som bør oppbevares i mørke flasker.

4.4. Behandler resultatene

4.4.1. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av kolben med tørket fett, g;
- massen av den tomme kolben, g;
50 - volum kloroform tatt for å løse opp fett, cm;
- vekten av prøven, g;
20 - volum kloroformløsning av fett tatt for destillasjon, cm;
- massefraksjon av fuktighet i det undersøkte produktet, %.

4.4.2. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

4.4.3. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom dem i absolutt verdi bør ikke overstige 0,5 %. Grensen for mulig målefeil er 0,8 % (0,95).

5. EKSTRAKSJON-GRAV METODE

5.1. Metoden brukes når det oppstår uenigheter for å bestemme massefraksjonen av fett i alle sukkervarer og halvfabrikata.
Metoden er basert på ekstraksjon av fett med et løsemiddel direkte fra en prøve eller fra en prøve forbehandlet med saltsyre. Etter avdestillering av løsningsmidlet fra det resulterende ekstraktet, tørkes resten og veies.

5.2. Utstyr, materialer og reagenser
Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104-88 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.
Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.
Elektrisk komfyr.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.
Vann bad.
Soxhlet-enhet.
Medisinsk hygroskopisk bomullsull i henhold til GOST 5556-81.
Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.
Glassglass i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 100, 150 cm.
Veiekopper (bugs) i samsvar med GOST 25336-82.
Laboratorietrakter med en diameter på 50-70 mm i henhold til GOST 25336-82.
Sylinderversjon 1 i henhold til GOST 1770-74, kapasitet 25 cm.
Porselensmørtel med en diameter på 110-180 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80.
Klokkeglass.
Saltsyre i henhold til GOST 3118-77, konsentrert, kjemisk karakter.
Karbontetraklorid i henhold til GOST 20288-74 eller
Kloroform i henhold til GOST 20015-88, eller
Etyleter (dehydrert) eller
Petroleumseter i henhold til forskriftsmessig og teknisk dokumentasjon.
Destillert vann i henhold til GOST 6709-72.
5.3. Forbereder til prøven
En prøve av det knuste produktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g. Massen til en prøve på 5-10 g beregnes avhengig av massefraksjonen av fett i produktet som studeres slik at prøven inneholder ca. 2 g fett.
Produkter med høy luftfuktighet, som sprer seg under sliping og danner klumper (taffy, fuglemelkgodteri, fløtekaramell, etc.), etter sliping, utsettes for følgende behandling. 15-20 cm destillert vann og 20 cm konsentrert saltsyre helles i et veid glass, innholdet blandes med en glassstang, glasset dekkes med et urglass, og innholdet varmes opp i et kokende vannbad i ca. 5 minutter. Deretter skylles urglasset med varmt destillert vann over glasset.
Klargjør en trakt med filter, fukt filteret med destillert vann, overfør innholdet i glasset til filteret, la væsken renne av og vask resten på filteret minst fire ganger med varmt destillert vann. Ved vask må filteret fylles med vann hele tiden, så det fylles med vann umiddelbart så snart den forrige porsjonen med væske har rennet ut.
Det vaskede filteret fjernes fra trakten, plasseres i en veieflaske og tørkes i en ovn ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C til konstant vekt.
Konfektprodukter med lavt fuktighetsinnhold (sjokolade, halva, kjeks) kan ikke behandles med saltsyre.

5.4. Testing
En prøve av det knuste produktet eller et tørket filter med en prøve behandlet med syre legges i en papirpatron, på bunnen av denne er det foreløpig plassert et stykke bomullsull og som er forseglet for å lukke sprekkene i bunnen. Toppen av patronen er også tett dekket med bomullsull. Patronen plasseres i avtrekkeren, et kjøleskap og en mottakskolbe er festet til avtrekkeren. Mottakskolben fortørkes til konstant vekt ved en temperatur på 100 °C - 105 °C, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
Etter å ha plassert patronen i Soxhlet-ekstraktoren og satt sammen hele enheten, tilsett løsningsmidlet, skyll det først med flasken der filteret med prøven ble tørket.
Mengden løsemiddel bør være 1,5 ganger volumet til ekstraktoren når den fylles til den øvre albuen av sifonen.
Ekstraksjon utføres i minst 5 timer fra en prøve som ikke er behandlet med syre, og i minst 3,5 timer fra en prøve behandlet med syre.
For å bestemme slutten av ekstraksjonen tas 1-2 cm væske fra ekstraktoren, påføres et tørt urglass, og løsningsmidlet fordampes. Hvis glasset er klart etter at løsningsmidlet har fordampet, er ekstraksjonen fullført.
Når ekstraksjonen er fullført, får kolben som inneholder det ekstraherte fettet og løsningsmidlet avkjøles. Koble fra kolben, kjøleskapet og avtrekkeren. Mottakskolben kobles til en direkte kondensator og løsningsmidlet destilleres av. Etter dette settes kolben i et kokende vannbad og gjenværende løsningsmiddel fjernes.
For å fjerne løsningsmidlet og fuktigheten fullstendig, plasseres kolben med fett i et tørkeskap og holdes ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C i 1 time, deretter avkjøles i en ekssikkator og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
5.5. Behandler resultatene

5.5.1. Massefraksjonen av fett () i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen til mottakskolben uten fett, g;
- massen av mottakskolben med fett, g;
- vekten av prøven, g;

5.5.2. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massefraksjonen av fuktighet i produktet som studeres, %.

5.5.3. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

5.5.4. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom disse i ett laboratorium bør ikke overstige 0,3 % i absolutt verdi, og de som utføres i forskjellige laboratorier - 0,5 %.
Grensen for mulig målefeil er 0,5 % (0,95).

6. SIKKERHETSKRAV

6.1. Løsemidlene som brukes - etyleter, kloroform (triklormetan), etylenklorid (dikloretan) og karbontetraklorid må overholde sikkerhetskravene regulert av regulatorisk og teknisk dokumentasjon, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74.

6.2. Arbeid med alle løsemidler må kun utføres under trekkraft.

6.3. Når du arbeider med løsemidler, ikke bruk åpen ild.

VEDLEGG 1 (obligatorisk). Korreksjon for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksene til en løsning av fett og en blanding av fett i et løsningsmiddel for temperaturer fra 15 til 35 ° C

VEDLEGG 1
Påbudt, bindende

Temperatur, °C	Endring

VEDLEGG 2 (obligatorisk). Brytningsindekser og tetthet av fett ved 20 °C

VEDLEGG 2
Påbudt, bindende

Navn på fett	Tetthet, kg/m	Brytningsindeks
Kakao smør
Konfektfett
Margarin
Soyabønneolje
Solsikkeolje
Kusmør
Maisolje
Kokosolje
sesamolje
Fett av typen Shocklin
Fosfatidkonsentrater
Matfett
Nøtteolje:
peanøtter
mandler
hasselnøtter
Aprikoskjerneolje
Gjengitt svinefett

VEDLEGG 3 (obligatorisk). Korreksjon for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksen til fett og en blanding av fett for temperaturer fra 15 til 35 ° C

VEDLEGG 3
Påbudt, bindende

Temperatur, °C	Endring
Trekk fra den funnet brytningsindeksen
Legg til den funnet brytningsindeksen

APPENDIKS 4 (til referanse). Et eksempel på beregning av brytningsindeksen og tettheten til en blanding av fett i konfektprodukter.

VEDLEGG 4
Informasjon

Et eksempel på beregning av brytningsindeksen og tettheten til en blanding av fett
i konfektprodukter. Oppskrift på "Kara-Kum" søtsaker

navn på råvarer	Massefraksjon av tørre stoffer, %	Totalt forbruk av råvarer per 1 tonn uinnpakket godteri, kg		Massefraksjon av fett		Brytningsindeks for fett ved 20 °C		Fetttetthet kl 20 °C
			i tørrstoff
Sjokoladeglasur
Granulert sukker
Melis
Stekt mandelkjerne
Kakao brennevin
Smør
Kakaosmør
Vanillin
Flytendegjører

For å beregne brytningsindeksen til en blanding av fett, bør den resulterende summen av produktene av fettmassene og brytningsindeksen (kolonne 8) tilskrives summen av fettmassene (kolonne 6)

For å beregne tettheten til en fettblanding, bør den resulterende summen av produktene av fettmasser og fetttetthet (kolonne 10) tilskrives summen av fettmasser (kolonne 6)

ROSSTANDART FA om teknisk forskrift og metrologi
NYE NASJONALE STANDARDER: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARDINFORM levering av informasjon fra databasen Russian Products: www.gostinfo.ru
FA OM TEKNISK REGULERING"Farlig gods"-system: www.sinatra-gost.ru

Side 1

side 2

side 3

side 4

side 5

side 6

side 7

side 8

side 9

side 10

side 11

side 12

side 13

side 14

side 15

side 16

side 17

side 18

side 19

side 20

side 21

INTERSTATE RÅD FOR STANDARDISERING, METROLOGI OG SERTIFISERING

INTERSTATE RÅD FOR STANDARDISERING, METROLOGI OG SERTIFISERING

INTERSTATE

STANDARD

KONFEKTPRODUKTER

Metoder for å bestemme massefraksjonen av fett

Offisiell publikasjon

Standardinformere

Forord

Målene, grunnleggende prinsipper og grunnleggende prosedyre for å utføre arbeid med mellomstatlig standardisering er etablert av GOST 1.0-92 "Interstate standardiseringssystem. Grunnleggende bestemmelser" og GOST 1.2-2009 "Interstate standardiseringssystem. Standarder

Standard informasjon

1 UTARBEIDT av den statlige vitenskapelige institusjonen "Research Institute of the Confectionery Industry" ved det russiske akademiet for landbruksvitenskap (GNU NII KP Rosselkhozakademii)

2 INTRODUSERT av Federal Agency for Technical Regulation and Metrology (Rosstandart)

3 GODTATT av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll datert 3. desember 2012 nr. 54-P)

Kort navn på landet i henhold til MK (ISO 3166) 004-97 Landskode i henhold til MK (ISO 3166) 004-97 Forkortet navn på det nasjonale standardiseringsorganet Økonomidepartementet i Republikken Armenia Kasakhstan Gosstandart av republikken Kasakhstan Kirgisistan Kirgisisk standard Moldova-standard Rosstandart Tadsjikistan Tadsjikstandard Usbekistan Uzstandard Ukrainas departement for økonomisk utvikling

4 Ved ordre fra Federal Agency for Technical Regulation and Metrology datert 27. juni 2013 nr. 256-st, ble den mellomstatlige standarden GOST 31902-2012 satt i kraft som en nasjonal standard for Den russiske føderasjonen 1. januar 2014.

5 Denne standarden er utarbeidet basert på anvendelsen av GOST R 54053-2010

6 INTRODUSERT FOR FØRSTE GANG

Informasjon om endringer i denne standarden er publisert i den årlige informasjonsindeksen "National Standards", og teksten til endringer og endringer er publisert i den månedlige informasjonsindeksen "National Standards". I tilfelle revisjon (erstatning) eller kansellering av denne standarden, vil den tilsvarende meldingen bli publisert i den månedlige informasjonsindeksen "National Standards". Relevant informasjon, varsler og tekster er også lagt ut i det offentlige informasjonssystemet - på den offisielle nettsiden til Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internett

©Standardinform, 2014

I den russiske føderasjonen kan ikke denne standarden reproduseres helt eller delvis, replikeres og distribueres som en offisiell publikasjon uten tillatelse fra Federal Agency for Technical Regulation and Metroology

Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026.

En porselensmørtel med en diameter på ikke mer enn 70 mm med en støder i samsvar med GOST 9147 eller en fordampningsskål 1,2 eller 3 i samsvar med GOST 9147.

Løsningsmidlet er a-bromonaftalen (monobromonaftalen; 1-bromonaftalen reaktivt) med en brytningsindeks på ca. 1,66 eller a-klornaftalen (monoklor-naftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,63.

Teknisk etylalkohol (hydrolyse) i henhold til GOST 17299 eller rektifisert teknisk etylalkohol i henhold til GOST 18300.

9.3 Forberedelse til å ta målinger

9.3.1 Kontroll av refraktometerets nullpunkt

Før du begynner å arbeide med et refraktometer, kontroller nullpunktet til enheten med destillert vann. For å gjøre dette plasseres 1-2 dråper destillert vann ved en temperatur på (20,0 ± 0,1) °C mellom prismene, deretter stilles skalaokularet og teleskopokularet til skarphet slik at synsfeltet og siktlinjene er klart synlig.

Siktelinjen til skalaokularet er satt til 1,333 (brytningsindeksen for destillert vann ved en temperatur på 20 °C) og chiaroscuro-grensen observeres gjennom teleskopet i forhold til skjæringspunktet mellom to gjensidig vinkelrette siktelinjer.

Hvis chiaroscuro-grensen går gjennom skjæringspunktet mellom siktelinjene, er enheten satt til null. Hvis dette ikke er tilfelle, bruk en spesiell nøkkel og skrue, sett grensen av lys og skygge til skjæringspunktet mellom siktelinjene.

Enheten må kontrolleres ved en prismetemperatur på 20 °C. Temperaturen måles med et termometer spesielt montert nær refraktometerets prismer. Prismets temperatur sikres ved at vann passerer gjennom det ved en temperatur på 20 °C.

9.3.2 Bestemmelse av brytningsindeksen til et løsemiddel

I hver batch av monobrom- eller monoklornaftalen som mottas for analyse, bestemmes brytningsindeksen med en feil på ikke mer enn 0,0001 ved å påføre en eller to dråper av dette løsningsmidlet på refraktometerprismet ved en temperatur på (20,0 + 0,1) °C.

9.3.3 Bestemmelse av løsemiddeltetthet

Pyknometeret, tørket ved en temperatur på 100 °C-105 °C til konstant vekt og avkjølt i en eksikkator til en temperatur på (20,0 + 0,1) °C, veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g, fylles vha. en liten trakt med destillert vann litt høyere tagger.

Pyknometeret lukkes med en propp og holdes i 20 minutter i en vanntermostat eller vannbad ved en vanntemperatur på (20,0 + 0,1) °C. Ved denne temperaturen bringes vannivået i pyknometeret til merket ved hjelp av et kapillærrør eller en stripe med filterpapir rullet inn i et rør. Pyknometeret lukkes igjen med en propp og holdes i en termostat eller vannbad i ytterligere 10 minutter, og sjekker meniskens posisjon i forhold til merket. Deretter fjernes pyknometeret fra termostaten eller vannbadet, utsiden tørkes tørt med en myk klut, etterlates i tilfelle av analytisk vekt i 20 minutter og veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g.

Deretter frigjøres det for vann, skylles suksessivt med etylalkohol og eter, tørkes som angitt ovenfor, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og fylles med et løsningsmiddel, hvoretter de samme operasjoner utføres som med destillert vann.

Fylling av pyknometer med vann (eller løsemiddel), montering av menisken og veiing gjentas tre ganger. Avvikene mellom parallelle veiinger bør ikke være mer enn 0,005 g. Det aritmetiske gjennomsnittet tas for beregning.

Løsemiddeltetthet p 20, kg/m 3, beregnet ved formelen

20 = (t 2 -t)-99823^ (5)

hvor t 2 er massen til pyknometeret med løsemiddel, g; t er massen til det tomme pyknometeret, g;

GOST 31902-2012

998,23 - verdien av vanntetthet ved en temperatur på 20 °C, kg/m3; t 1 - masse av pyknometer med destillert vann, g.

Løsemiddeltettheten beregnes til tredje desimal og avrundes til andre desimal.

9.3.4 Løsemiddelpipettekalibrering

Kalibrering utføres for hver nylig brukte pipette.

En pipette med en kapasitet på 2 cm 3 kalibreres av løsningsmidlet, måler med det det tilsvarende volumet av monobrom eller monoklornaftalen og veier det i en forhåndsveid kolbe med en bakken propp eller en veiekopp med en feil på ikke mer enn 0,0015 g. Avviket mellom parallellveiing bør ikke være mer enn 0,005 g. Veiing utføres tre ganger. For beregningen tas det aritmetiske gjennomsnittet.

Pipettekapasitet V p, cm 3, beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av løsningsmidlet som tilsvarer kapasiteten til pipetten tatt, g;

p*° - tetthet av løsemidlet ved en temperatur på 20 °C, bestemt i henhold til 9.3.3, kg/m 3.

9.3.4.1 Resultatet beregnes til fjerde desimal. Sluttresultatet rundes av til tredje desimal.

9.4 Ta målinger

En prøve av det knuste analyserte produktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g. Massen til den analyserte prøven bestemmes i henhold til tabell 3.

En prøve av produktet legges i en porselensmørtel eller porselenskopp, males med en støder i 2-3 minutter, deretter tilsettes 2 cm 3 løsemiddel med en forhåndskalibrert pipette i henhold til 9.3.4 og det hele males. igjen i 3 minutter, filtrer innholdet gjennom et papirfilter over i et lite glass eller andre laboratorieskåler Filtratet omrøres med en glassstav.

To dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på (20,0 ± 0,1) °C og brytningsindeksen avleses.

Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og den aritmetiske middelverdien av måleresultatene tas som resultat av bestemmelsen.

For å unngå fordamping av løsningsmidlet bør varigheten av filtreringen og bestemmelsen av brytningsindeksen ikke overstige 30 minutter.

Hvis bestemmelsen av brytningsindeksen ikke ble utført ved en temperatur på 20 °C, foretas en korreksjon. Hvis, ved bestemmelse av brytningsindeksen, temperaturen til refraktometerprismene er 15 °C-20 °C, bør korreksjonen trekkes fra brytningsindeksverdien; hvis bestemmelsen utføres ved en temperatur på 20 °C-35 °C, bør den tilsvarende korreksjonen legges til den funnet brytningsindeksen i henhold til vedlegg A.

9.5 Behandling av måleresultater

9.5.1 Massefraksjon av fettХ, %, beregnes ved hjelp av formelen

ved r Rz° Lr-/7r. f iqq t-1000 P rzh -P f

hvor \/ p er volumet av løsemiddel som tas for å ekstrahere fett, cm 3; p*° - fetttetthet ved 20 °C, kg/m3;

t er massen til den analyserte prøven, g;

Г7 р - brytningsindeks for løsningsmidlet;

PrZh - brytningsindeks for en fettløsning i et løsemiddel;

Rf - brytningsindeks for fett.

9.5.2 Massefraksjon av fett X-, % i form av tørrstoff, beregnes ved hjelp av formelen

X 1 = X "100 (8)

hvor X er massefraksjonen av fett, %;

W er massefraksjonen av fuktighet i det analyserte produktet i henhold til GOST 5900, %.

9.5.3 Beregninger utføres til andre desimal, etterfulgt av avrunding til første desimal.

Det endelige resultatet av å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter og halvfabrikata anses å være det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser utført under repeterbarhetsbetingelser, dersom akseptbetingelsen er oppfylt

I Yi-Y 2\

hvor Y 1 og Y 2 er resultatene av to parallelle bestemmelser, %;

g - repeterbarhetsgrense (konvergens) for to parallelle bestemmelser, %, gitt i tabell 4.

9.5.4 Kjennetegn på feilen ved å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter og halvfabrikata med en konfidenssannsynlighet på P = 0,95 er gitt i tabell 4.

Notater

1 Ved beregning av massefraksjonen av fett brukes brytningsindeksene og tettheten til fettene gitt i vedlegg B.

2 Dersom det analyserte produktet inneholder en blanding av fett (for eksempel kakaosmør i sjokolade med melk, nøttesmør, kakaosmør og konfektfett i godterikasser osv.), kan brytningsindeksen og tettheten bestemmes ved beregning (se vedlegg D) .

Brytningsindeksen til en blanding av fett kan også bestemmes ved å ekstrahere fett fra det analyserte produktet som følger: 5-10 g av det knuste produktet blandes med 15-20 cm 3 etyl- eller petroleumseter, kloroform eller karbontetraklorid, ristes i 10 minutter filtreres ekstraktet over i en kolbe, løsningsmidlet destilleres fullstendig av, resten tørkes i en ovn ved en temperatur på 105 °C i 30 minutter og brytningsindeksen til fettblandingen bestemmes i henhold til 9.4, tar hensyn til korreksjon for temperatur i henhold til vedlegg B.

3 For ukjent fett og blandinger av fett er tettheten antatt å være 930 kg/m 3 .

4 Hvis det analyserte produktet inneholder mer enn 5 % vann, plasseres mørtelen med den analyserte prøven i et tørkeskap og prøven tørkes ved en temperatur på 100 ° C-105 ° C i 30 minutter, deretter helles løsningsmidlet inn i mørtelen, etter at den er avkjølt til romtemperatur, med en mikropipette.

5 Hvis prøven er godt malt med løsningsmidlet i en morter, når blandingen overføres til filteret, tillates det å påføre dråper av fettløsningen i løsningsmidlet som strømmer fra trakten på prismet til refraktometeret, uten å vente på hele blandingen som skal filtreres.

10 Refraktometrisk metode for å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter som inneholder melk og dets produkter

10.1 Essensen av metoden

Metoden er basert på ekstraksjon av fett fra den analyserte prøven med monobrom eller monoklornaftalen etter forbehandling med eddiksyre. Brytningsindeksen bestemmes etter tørking av ekstraktet med vannfritt natriumkarbonat.

Natriumkarbonat vannfritt x. deler i henhold til GOST 83.

Elvesanden er ren.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter og hjelpeutstyr med metrologiske og tekniske egenskaper og reagenser av kvalitet som ikke er lavere enn de spesifiserte.

10.3 Fremstilling av en løsning av eddiksyre med en massefraksjon på 80 %

763 cm3 konsentrert eddiksyre med en tetthet på 1,049 g/cm3 plasseres i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm3. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann.

10.4 Forberedelse til å ta målinger

10.4.1 Kontroll av refraktometeret - i henhold til 9.3.1.

10.4.2 Bestemmelse av brytningsindeksen til løsemidlet - i henhold til 9.3.2.

10.4.3 Bestemmelse av løsemiddeltetthet - i henhold til 9.3.3.

10.4.4 Kalibrering av pipetten for løsemiddel - i henhold til 9.3.4.

10.5 Ta målinger

Den analyserte prøven av det knuste produktet i en mengde på ca. 1,5 g veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g og plasseres i en porselensmørtel eller porselenskopp.

Ved bestemmelse av fett i konfektprodukter med en fuktighetsandel på ikke mer enn 9 % (som f.eks. fløtekaramell), tilsett 1 cm 3 vann til prøven; for sukkervarer med en fuktighetsandel på minst 9 % (som melk massegodteri) - 0,5 cm 3 vann. Den analyserte prøven oppløses fullstendig i et varmt vannbad, deretter avkjøles til romtemperatur, ca 1 g ren tørr elvesand og 1 cm 3 eddiksyre med en massefraksjon på 80 % tilsettes, alt males grundig i 2 minutter , hvoretter 2 cm 3 monobrom tilsettes - eller monoklornaftalen og males i 3 minutter. Hvis massefraksjonen av fuktighet i konfektproduktet ikke er mer enn 9%, tilsett 2 g vannfritt natriumkarbonat og ikke mindre enn 9% - 1 g; bland grundig i ca 1 minutt og filtrer innholdet gjennom et papirfilter over i et lite glass. Filtratet omrøres med en glassstav.

To dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på (20,0 + 0,1) °C og brytningsindeksen bestemmes.

Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og den aritmetiske middelverdien av måleresultatene tas som resultat av bestemmelsen.

Hvis bestemmelsen ikke ble utført ved en temperatur på 20 °C, bør endringen gjøres i henhold til 9.4 (se vedlegg A).

10.6 Behandlingsresultater

10.6.1 Resultater behandles i henhold til 9.5.

10.6.2 Det endelige resultatet av å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter som inneholder melk og produkter fra dens bearbeiding, tas som den aritmetiske middelverdien av resultatene av to parallelle bestemmelser utført under repeterbarhetsbetingelser, hvis akseptbetingelsen er oppfylt

|Xi-X 2 |<г, (10)

hvor X 1 og X 2 er resultatene av to parallelle bestemmelser, %;

g - repeterbarhetsgrense (konvergens) for to parallelle bestemmelser, %, gitt i tabell 5.

10.6.3 Kjennetegn på feilen ved å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter som inneholder melk og produkter fra behandlingen, med en konfidenssannsynlighet på P = 0,95 er gitt i tabell 5.

Vedlegg A (obligatorisk)

Korreksjoner for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksene til en løsning av fett og en blanding av fett i et løsningsmiddel ved temperaturer fra 15 °C til 35 °C

A.1 Korreksjoner for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksene til en løsning av fett og en blanding av fett i et løsningsmiddel ved temperaturer fra 15 °C til 35 °C er gitt i tabell A.1.

Tabell A.1

Temperatur, °C Endring Temperatur, °C Endring Trekk fra den funnet brytningsindeksen Legg til den funnet brytningsindeksen

Endring nr. 1 GOST 31902-2012 Godteriprodukter. Metoder for å bestemme massefraksjonen av fett

Vedtatt av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll nr. 47-2015 av 18. juni 2015)

Registrert av Bureau of Standards MGS nr. 11054

Datoen for ikrafttredelse av denne endringen bestemmes av de spesifiserte nasjonale standardiseringsorganene*

Klausul 7.4.1. Fjerde, femte ledd. Slett ordene: "med en feil på ikke mer enn 0,001 g"; siste ledd. Erstatt kravet og avsnittsnumrene: "(1)" med "(1a)", "7.5.1" med "7.5.1a". Underavsnitt 7.5 bør suppleres med avsnitt - 7.5.1a (før avsnitt 7.5.1):

t-\) 50-100 ~t20

«7.5.1 a Massefraksjonen av fett med foreløpig hydrolyse av produktet og ekstraksjon med kloroform U m s, %, i mel og sukkervarer og halvfabrikata beregnes ved hjelp av formelen

hvor m er massen til den tomme kolben, g;

t 2 - massen av kolben med det resulterende fettet, g;

50 - volum kloroform tatt for å løse opp fett, cm 3; t er massen til den analyserte prøven, g;

20 - volum av filtrat tatt for destillasjon, cm 3.

Beregninger utføres til andre desimal, etterfulgt av avrunding til første desimal.

Det endelige resultatet av å bestemme massefraksjonen av fett med foreløpig hydrolyse av produktet og ekstraksjon med kloroform i mel og sukkervarer og halvfabrikata tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser utført under repeterbarhetsbetingelser, hvis akseptbetingelsen i henhold til formel (2) gitt i 7.5.1 er oppfylt."

Klausul 7.5.1. Første ledd etter ordene «Massefraksjon av fett» skal suppleres med ordene: «med foreløpig hydrolyse av produktet og ekstraksjon med petroleumseter».

Klausuler 7.5.2,8.5.2,9.5.4,10.6.3. Tabell 1,2,4,5. Kolonne "Måleområde for massefraksjon, %". Erstatt verdiene: "fra 0 til 60" med "Fra 2 til 60".

Dato for ikrafttredelse på den russiske føderasjonens territorium - 2016-01-01.

Kjøleskap KhPT 1-300-14/23 THS i henhold til GOST 25336."

Underkapittel 9.2. Fjerde ledd. Bytt ut ordene: "på bekostning av å dele 1 °C" med "på bekostning av å dele 0,1 °C";

legg til et avsnitt (før det siste):

"Et vannbad eller en vanntermostat som sørger for at temperaturen holdes fra 20 °C til 100 °C."

Punktene 9.3.3 (første, andre ledd), 9.3.4 (andre ledd). Slett ordene: "med en feil på ikke mer enn 0,0015 g."

Underkapittel 9.4. Første ledd. Erstatt ordene: "med en feil på ikke mer enn 0,001 g" med "med registrering av veieresultatet til tredje desimal";

Tabell 3 bør presenteres i en ny utgave:

Underkapittel 10.5. Første ledd. Bytt ut ordene: "med en feil på ikke mer enn 0,001 g" med "med registrering av veieresultatet til tredje desimal."

(IMS nr. 11 2015)

INTERSTATE STANDARD

KONFEKTPRODUKTER Metoder for å bestemme massefraksjonen av fett

Konfekt Metoder for bestemmelse av fettvektfraksjon

Dato for introduksjon -2014-01-01

1 bruksområde

Denne standarden gjelder for konfektprodukter og halvfabrikata og etablerer ekstraksjonsvekt og refraktometriske metoder for å bestemme massefraksjonen av fett.

2 Normative referanser

Denne standarden bruker normative referanser til følgende mellomstatlige standarder:

7 Ekstraksjonsvektmetode for å bestemme massefraksjonen av fett i mel og sukkervarer og halvfabrikata

7.1 Essensen av metoden

Metoden er basert på ekstraksjon av fett fra den analyserte produktprøven med et løsemiddel og bestemmelse av massefraksjonen av fett etter fjerning av løsemidlet.

7.2 Måleinstrumenter, hjelpeutstyr, glassvarer, reagenser og materialer

Laboratorievekter med grenser for tillatt absolutt feil ved enkeltveiing + 0,2 mg.

Væsketermometer med et måleområde fra 0 °C til 100 °C og en divisjonsverdi på 1 °C i henhold til GOST 28498. 1

GOST 31902-2012

Et elektrisk laboratorietørkeskap med termostat som sørger for at temperaturen i arbeidskammeret holdes på (100 + 2) °C.

Laboratoriesentrifuge med en hastighet på minst 3000 omdreininger per minutt og varmebestandige sentrifugerør med hetter med en kapasitet på 50 cm 2.

Den elektriske komfyren er en lukket type, som gir oppvarming i temperaturområdet fra 80 °C til 200 °C i henhold til GOST 14919.

Vannbad, sikrer temperaturopprettholdelse opp til 100 °C.

Soxhlet-apparater som består av:

dyser NET-250 TS.

1,2-Dikloretan teknisk i henhold til GOST 1942.

Kloroform (triklormetan) i henhold til GOST 20015.

Petroleumseter med et kokepunkt på 40 °C-70 °C og en tetthet på 0,64-0,65 g/cm2.

Sølvnitrat x. deler i henhold til GOST 1277.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter og hjelpeutstyr med metrologiske og tekniske egenskaper og reagenser av kvalitet som ikke er lavere enn de spesifiserte.

7.3 Utarbeidelse av løsninger

7.3.1 Fremstilling av en løsning av saltsyre med molar konsentrasjon med (HCl) = = 8 mol/dm 2 (8 n)

200-250 cm2 destillert vann legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm2. Tilsett 609 cm 2 konsentrert saltsyre med en tetthet på 1,198 g/cm 2. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann.

7.3.2 Fremstilling av en løsning av svovelsyre med en massefraksjon på 5,0 %

400-500 cm2 destillert vann legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm2. Tilsett 27,2 cm 2 konsentrert svovelsyre med en tetthet på 1,84 g/cm 2. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann.

7.3.3 Fremstilling av en løsning av saltsyre med en massefraksjon på 1,5 %

400-500 cm2 destillert vann legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm2. Tilsett 34,8 cm 2 konsentrert saltsyre med en tetthet på 1,198 g/cm 2. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann.

Holdbarheten til løsninger av saltsyre og svovelsyre i tett lukkede glassbeholdere i et avtrekkshette ved romtemperatur er ikke mer enn to uker.

7.3.4 Fremstilling av en sølvnitratløsning med molar konsentrasjon c(AgN0 3) = = 0,1 mol/dm 2 (0,1 n)

16,99 g sølvnitrat legges i en målekolbe med en kapasitet på 1000 cm2, og 400-500 cm2 destillert vann tilsettes. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann.

Løsningen må være nylaget.

7.3.5 Fremstilling av en alkoholløsning av fenolftalein med en massefraksjon på 1 %

Plasser 1,0 g fenolftalein i en målekolbe med en kapasitet på 100 cm3, tilsett 40-50 cm3 etylalkohol og bland grundig til den er helt oppløst. Volumet av løsningen justeres til merket med destillert vann.

Løsningen oppbevares i en glassbeholder ved romtemperatur.

7.4 Ta målinger

7.4.1 Bestemmelse av massefraksjonen av fett med foreløpig hydrolyse av produktet og ekstraksjon med kloroform

3-5 g av den knuste analyserte prøven veies, og resultatet registreres med tredje desimal, plassert i en konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm 3, 100 cm 3 1,5 % saltsyre (eller 100 cm 3 av 5 % svovelsyre) tilsettes, kok i en kolbe med tilbakeløp over lav varme i 30 minutter. Deretter avkjøles kolben med vann til romtemperatur, tilsettes 50 cm 3 kloroform, lukkes tett med en godt tilpasset propp, ristes kraftig i 15 minutter, innholdet helles i sentrifugerør og sentrifugeres i 2-3 minutter ved en hastighet på 3000 rpm. Tre lag dannes i reagensrøret. Det øvre vandige laget fjernes ved hjelp av en skilletrakt.

Delaminering kan også skje på følgende måte. Etter hydrolyse tilsettes 5 cm 3 ammoniakkløsning med en densitet på 910,0 kg/m 3,50 cm 3 kloroform til den avkjølte kolben. Innholdet i kolben ristes i 15 minutter og får stå i 1 time. I løpet av denne tiden er det nedre kloroformlaget fullstendig separert og blir godt synlig. Hvis separasjon ikke skjer, tilsett ytterligere 2-3 cm 3 ammoniakk, og sørg for at reaksjonen for fenolftalein forblir sur.

Ved hjelp av en pipette utstyrt med en gummipære velges en kloroformfettløsning og filtreres over i en tørr kolbe gjennom en liten bomullspinne satt inn i den smale delen av trakten, med tuppen av pipetten i kontakt med bomullsullen.

20 cm 3 av filtratet plasseres i en kolbe med en kapasitet på ca. 100 cm 3, på forhånd brakt til konstant masse (forskjellen mellom to suksessive veiinger bør ikke overstige 0,001 g) og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g . Veieresultatet registreres med andre desimal.

Filtrering og seleksjon bør utføres innen 2 minutter, kloroformen fra kolben destilleres av i et varmt bad ved hjelp av et kjøleskap med rett rør. Fettet som er igjen i kolben tørkes til en konstant vekt (forskjellen mellom to påfølgende veiinger bør ikke overstige 0,001 g) i 1,0-1,5 timer ved en temperatur på 100 °C, avkjøles deretter i en eksikkator i 20 minutter og kolben er veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g. Veieresultatet registreres med andre desimal.

To parallelle bestemmelser utføres og massefraksjonen av fett beregnes ved å bruke formel (1) gitt i 7.5.1.

7.4.2 Bestemmelse av massefraksjonen av fett ved foreløpig hydrolyse av produktet og ekstraksjon med petroleumseter

10-15 g av den tilberedte prøven med veieresultatet registrert med tredje desimal plasseres i et begerglass og 45 cm 3 destillert vann ved en temperatur på 60 °C-70 °C helles sakte i det under konstant omrøring. til en homogen suspensjon er oppnådd. Tilsett deretter 55 cm 3 saltsyre med en molar konsentrasjon på (HCl) = 8 mol/dm 3 (8 N) og bland. Dekk til med et urglass, kok deretter sakte opp og la det småkoke i 15 minutter.

Skyll urglasset med 100 cm 3 destillert vann og filtrer innholdet i glasset gjennom et papirfilter, skyll glasset med destillert vann.

Filterkaken vaskes med destillert vann til det er fullstendig fravær av 01“-ioner i filtratet, noe som bekreftes av fraværet av turbiditet ved tilsetning av en sølvnitratløsning med molar konsentrasjon med (AgN0 3) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 n) til filtratet og omrøring av de resulterende blandinger.

Filteret med sedimentet tørkes i et glassbeger i en ovn ved en temperatur på 100 °C.

Det tørkede filteret med sediment plasseres i en papirpatron og fettet ekstraheres med petroleumseter i et Soxhlet-apparat, ved å bruke som fettmottaker en forhåndsavfettet konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm 3, tørket i 1 time ved temperatur på 100 °C og veid, registrerer veieresultatet til tredje desimaltegn. Skyll begerglasset for hydrolyse, urglasset (tidligere tørket) og begeret for tørking med tre 50 cm 3 porsjoner petroleumseter og tilsett det til Soxhlet-apparatkolben. Trekk ut fettet i 4 timer.Skill kolben fra Soxhlet-apparatet og fordamp sakte løsningsmidlet i vannbad i avtrekkshette.

Karbontetraklorid i henhold til GOST 20288.

Etyleter (svovel), analytisk kvalitet.

Det er tillatt å bruke andre måleinstrumenter og hjelpeutstyr med metrologiske og tekniske egenskaper og reagenser av kvalitet som ikke er lavere enn de spesifiserte.

8.3 Forberedelse til å ta målinger

5-10 g knust analysert prøve beregnes slik at den inneholder 1-2 g fett og veies. Veieresultatet registreres med andre desimal.

Godteriprodukter, hvis produksjonsprosesser inkluderer varmebehandling av råvarer og halvfabrikata over 70 °C, er gjenstand for følgende behandling. 15-20 cm 3 destillert vann og 20 cm 3 konsentrert saltsyre helles i glasset mens prøven analyseres, innholdet blandes med en glassstang, glasset dekkes med et urglass, og innholdet varmes opp. i et kokende vannbad i 5 minutter. Klokkeglasset skylles deretter med varmt destillert vann over glasset.

Klargjør en trakt med et filter, fukt filteret med destillert vann, overfør innholdet i glasset til filteret, la væsken renne av og vask resten på filteret minst fire ganger med destillert vann ved en temperatur på 60 °C -70 °C, forhindrer at filteret tørker ut. Det vaskede filteret fjernes fra trakten, plasseres i en veieflaske og tørkes i en ovn ved en temperatur på 105 ° C til konstant vekt (forskjellen mellom to påfølgende veiinger bør ikke overstige 0,001 g).

Konfektprodukter som sjokolade, halva og andre, hvis produksjonsprosesser ikke involverer varmebehandling over 70 °C, kan ikke behandles med saltsyre.

8.4 Ta målinger

Den analyserte prøven av det knuste produktet eller et tørket filter med den analyserte prøven behandlet med syre plasseres i en papirpatron, på bunnen av denne er det foreløpig plassert et stykke bomullsull og som er forseglet for å lukke sprekkene ved bunn. Toppen av patronen er også tett dekket med bomullsull. Patronen plasseres i avtrekkeren, et kjøleskap og en mottakskolbe er festet til avtrekkeren. Mottakskolben fortørkes i en ovn til konstant vekt ved en temperatur på 105 °C, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og veies. Veieresultatet registreres med andre desimal.

Etter å ha plassert patronen i Soxhlet-enheten, tilsett et løsningsmiddel (karbontetraklorid, eller kloroform eller etyleter), etter å ha skylt flasken der filteret med den analyserte prøven ble tørket. Mengden løsemiddel bør være 1,5 ganger volumet til ekstraktoren når den fylles til den øvre albuen av sifonen.

Ekstraksjon utføres i minst 5 timer fra den analyserte prøven som ikke er behandlet med saltsyre, og i minst 3,5 timer fra den analyserte prøven behandlet med saltsyre.

For å bestemme slutten av prosessen tas 1-2 cm 3 væske fra avtrekkeren, påføres et tørt urglass og plasseres i avtrekksskap til løsningsmidlet er fullstendig fordampet. Hvis glasset er klart etter at løsningsmidlet har fordampet, er ekstraksjonen fullført.

På slutten av prosessen avkjøles kolben med ekstraktet, kjøleskapet og ekstraktoren kobles fra. Fest deretter mottakskolben til en direkte kondensator og destiller av løsningsmidlet. Etter dette settes kolben i et kokende vannbad og gjenværende løsningsmiddel destilleres av.

Timeglass på 1,2,3 minutter.

Pyknometer type PZh2 med en halsdiameter på 6 mm, kapasitet 25,50 cm 3 i henhold til GOST 22524. Pipetter 1-2-1-2 i henhold til GOST 29227.

GOST 5899-85
Gruppe H49

INTERSTATE STANDARD

KONFEKTPRODUKTER

Metoder for å bestemme massefraksjonen av fett

Konfekt Metoder for bestemmelse av fettfraksjon av total masse

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

Introduksjonsdato 1986-07-01

TREKKET IKRAFT ved resolusjon fra USSR State Committee on Standards datert 30. august 1985 N 2823
Gyldighetsperioden ble opphevet i henhold til protokoll nr. 5-94 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94)
I STEDET GOST 5899-63
GJENUTSTED

Denne standarden gjelder for konfektprodukter og halvfabrikata og etablerer refraktometriske og ekstraksjonsgravitasjonsmetoder for å bestemme massefraksjonen av fett.

1. PRØVETAKINGSMETODER

1. PRØVETAKINGSMETODER

1.1. Prøvetaking - i henhold til GOST 5904-82.

2. REFRAKTOMETRISK FREMGANGSMÅTE FOR BESTEMMELSE AV MASSEFREKTIONEN AV FETT I KONDITORPRODUKTER OG HALVFERDIGPRODUKTER

2.1. Metoden er basert på å trekke ut fett fra en prøve med monobrom- eller monoklornaftalen og bestemme brytningsindeksen til løsningsmidlet og fettløsningen.

2.2. Utstyr, materialer og reagenser
Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104-88* eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.
_________________
* 1. juli 2002 trådte GOST 24104-2001 i kraft (heretter).




Timeglass på 1, 2, 3 minutter.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.





Porselensmørtel med en diameter på ikke mer enn 70 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80 eller fordampningsskål 1, 2 eller 3 i samsvar med GOST 9147-80.
Konisk kolbe med jordpropp i henhold til GOST 25336-82, nominell kapasitet 25, 50, 100 cm.

Teknisk etylalkohol i henhold til GOST 17299-78.
Etyleter (dehydrert).

2.3. Forbereder til prøven

2.3.1. Kontrollerer refraktometerets nullpunkt
Før du begynner å arbeide med et refraktometer, kontroller nullpunktet til enheten med destillert vann. For å gjøre dette legges 1-2 dråper destillert vann mellom prismene, deretter justeres skalaokularet og teleskopokularet til skarphet slik at synsfeltet og siktlinjene er godt synlige.
Siktelinjen til skalaokularet er satt til 1.333 (brytningsindeksen for destillert vann ved 20 °C) og chiaroscuro-grensen observeres gjennom teleskopet i forhold til skjæringspunktet mellom to vinkelrette siktlinjer.

Hvis chiaroscuro-grensen går gjennom skjæringspunktet mellom siktelinjene, er enheten satt til null. Hvis dette ikke er tilfelle, bruk en spesiell nøkkel og skrue, plasser grensen av lys og skygge ved skjæringspunktet mellom siktelinjene.
Enheten må kontrolleres ved en prismetemperatur på 20 °C. Temperaturen måles med et termometer spesielt montert nær refraktometerets prismer. Den nødvendige temperaturen etableres ved å lede vann ved en gitt temperatur.

2.3.2. Bestemmelse av brytningsindeksen til et løsemiddel
I hver batch av monobrom- eller monoklornaftalen som mottas for analyse, bestemmes brytningsindeksen med en feil på ikke mer enn 0,0001 ved å påføre 1-2 dråper av dette løsningsmidlet på refraktometerprismet ved en temperatur på (20,0±0,1) °C.

2.3.3. Bestemmelse av løsemiddeltetthet
Pyknometeret, tørket ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C til konstant vekt og avkjølt i en eksikkator til romtemperatur, veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g og fylles med en liten trakt med destillert vann litt over merke.
Pyknometeret lukkes med en propp og holdes i 20 minutter i en vanntermostat eller vannbad ved en vanntemperatur på (20,0±0,1) °C. Ved denne temperaturen bringes vannivået i pyknometeret til merket ved hjelp av et kapillærrør eller en stripe med filterpapir rullet inn i et rør. Pyknometeret lukkes igjen med en propp og holdes i en termostat eller vannbad i ytterligere 10 minutter, og sjekker meniskens posisjon i forhold til merket. Deretter fjernes pyknometeret fra termostaten eller vannbadet, tørkes tørt fra utsiden med en myk klut, etterlates under glasset til en analytisk vekt i 20 minutter og veies med en feil på ikke mer enn 0,0015 g.
Deretter frigjøres den for vann, skylles suksessivt med etylalkohol og eter, tørkes som angitt ovenfor, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og fylles med prøveløsningsmidlet, hvoretter de samme operasjonene utføres som med destillert vann.
Fylling av pyknometer med vann (eller løsemiddel), montering av menisken og veiing gjentas tre ganger. Avvikene mellom parallelle veiinger bør ikke være mer enn 0,005 g. Det aritmetiske gjennomsnittet tas til beregning.
Løsemiddeltetthet () i kg/m beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen til det tomme pyknometeret, g;
- massen av pyknometeret med destillert vann, g;
- masse av pyknometer med løsemiddel, g;
998,23 - verdi av vanntetthet ved 20 °C, kg/m.

2.3.3.1. Resultatet av bestemmelsen beregnes nøyaktig til første desimal. Sluttresultatet rundes av til nærmeste hele tall.

2.3.4. Løsemiddelpipettekalibrering
Kalibrering utføres for hver nylig brukte pipette.
En pipette med en kapasitet på 2 cm kalibreres av løsningsmidlet, måler med det det tilsvarende volumet av monobrom eller monoklornaftalen og veier det i en forhåndsveid kolbe med en malt propp eller en veiekopp med en feil på ikke mer enn 0,0015 g Avviket mellom parallellveiing bør ikke være mer enn 0,005 g. Veiing utføres tre ganger. For beregningen tas det aritmetiske gjennomsnittet.
Volumet av pipetten () i cm beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av løsningsmidlet som tilsvarer volumet av pipetten tatt, g;
- løsemidlets tetthet ved en temperatur på 20 °C, bestemt i henhold til punkt 2.3.3, kg/m.

2.3.4.1. Resultatet beregnes nøyaktig til fjerde desimal. Sluttresultatet rundes av til tredje desimal.

2.4. Gjennomføring av testen
En prøve av det knuste testproduktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
Vekten av prøven bestemmes fra tabellen.

Prøven legges i en porselensmørtel eller porselenskopp, males med en støder i 2-3 minutter, deretter tilsettes 2 cm løsemiddel med en forhåndskalibrert pipette i henhold til punkt 2.3.4 og det hele males igjen i 3 minutter. minutter filtreres innholdet gjennom et papirfilter over i et lite glass eller andre laboratorieskåler Filtratet omrøres med en glassstav. 2 dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på (20,0±0,1) °C og brytningsindeksen måles.
Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og den aritmetiske middelverdien av måleresultatene tas som testresultat.
For å unngå fordampning av løsningsmidlet bør varigheten av filtrering og bestemmelse av brytningsindeksen ikke være mer enn 30 minutter.
Hvis bestemmelsen av brytningsindeksen ikke ble utført ved 20 °C, må det foretas en korreksjon. Hvis, ved bestemmelse av brytningsindeksen, temperaturen til refraktometerprismene er innenfor området 15 °C - 20 °C, bør korreksjonen trekkes fra verdien av brytningsindeksen; hvis bestemmelsen utføres innenfor temperaturområdet på 20 °C - 35 °C, bør korreksjonen legges til den funnet brytningsindeksen den tilsvarende endringen i samsvar med vedlegg 1.

2.5. Behandler resultatene

2.5.1. Massefraksjonen av fett () i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er volumet løsemiddel som er tatt for å trekke ut fett, cm;
- fetttetthet ved 20 °C, kg/m;
- brytningsindeks for løsningsmidlet;
- brytningsindeks for en fettløsning i et løsemiddel;
- brytningsindeks for fett;
- vekten av produktprøven,

2.5.2. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massefraksjonen av fuktighet i produktet som studeres, %.

2.5.3. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

2.5.4. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom disse i ett laboratorium bør ikke overstige 0,3 % i absolutt verdi, og de som utføres i forskjellige laboratorier - 0,5 %.

Merknader:

1. Når du beregner massefraksjonen av fett, bruk brytningsindeksene og tettheten av fett gitt i vedlegg 2.

2. Dersom produktet som undersøkes inneholder en blanding av fett (for eksempel kakaosmør og smør i sjokolade med melk, nøttesmør, kakaosmør og konfektfett i godteribokser osv.), kan brytningsindeksen og tettheten bestemmes vha. beregning (se vedlegg 4).
Brytningsindeksen til en blanding av fett kan også bestemmes ved å ekstrahere fett fra testproduktet som følger: 5-10 g av det knuste produktet blandes med 15-20 cm etyl- eller petroleumseter, kloroform eller karbontetraklorid, ristes for 10 minutter, ekstraktet filtreres over i en kolbe, løsningsmidlet destilleres fullstendig av, resten tørkes i en ovn ved en temperatur på 100-105 °C i 30 minutter og brytningsindeksen til fettblandingen bestemmes i henhold til klausulen 2.4, under hensyntagen til korreksjon for temperatur i henhold til vedlegg 3.

3. For ukjent fett og blandinger av fett er tettheten tatt til 930 kg/m.

4. Hvis testproduktet inneholder mer enn 5 % vann, plasseres mørtelen med prøven i et tørkeskap og prøven tørkes ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C i 30 minutter, deretter helles løsningsmidlet inn i mørtelen, etter at den er avkjølt til romtemperatur, med en mikropipette.

5. Når prøven med løsningsmidlet er godt malt i en morter, når blandingen overføres til filteret, tillates det å påføre dråper av fettløsningen i løsningsmidlet som strømmer fra trakten på prismet til refraktometeret, uten å vente for at hele blandingen skal filtreres.

3. REFRAKTOMETRISK METODE FOR BESTEMMELSE AV MASSEPRESSENTEN AV FETT I KONFERTPRODUKTER TYPE TOFFICE, FANDAGE, CREAM TOFFIE, CANDIES “START”, “KOROVKA”, etc.

3.1. Metoden er basert på ekstraksjon av fett fra en prøve med monobrom eller monoklornaftalen etter forbehandling med eddiksyre; Brytningsindeksen bestemmes etter tørking av ekstraktet med vannfritt natriumkarbonat.

3.2. Utstyr, materialer og reagenser

Et universal refraktometer (URL) med en begrensende brytningsindeks på opptil 1,7 eller et refraktometer fra et annet system.
Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.
Laboratoriekvikksølvglasstermometer i samsvar med GOST 28498-90 og normativ og teknisk dokumentasjon.
Timeglass på 1, 2, 3 minutter.
Vann bad.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.
Pyknometer type PZh2 med en halsdiameter på 6 mm i samsvar med GOST 22524-77, kapasitet 25, 50 cm.
Pipetter versjon 1 eller 4, 2. nøyaktighetsklasse i henhold til GOST 29169-91, kapasitet 2 cm.
Glassglass i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 25, 50 cm.
Glasstrakter med en diameter på ikke mer enn 40 mm i samsvar med GOST 25336-82.
Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.
Porselensmørtel med en diameter på ikke mer enn 70 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80 eller fordampningsskål 1, 2, 3 i samsvar med GOST 9147-80.
Løsningsmidlet er bromonaftalen (monobromonaftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,66 eller -klornaftalen (monoklornaftalen) med en brytningsindeks på ca. 1,63.
Eddiksyre i henhold til GOST 61-75, kjemisk ren, løsning med en massefraksjon på 80%.
Vannfritt natriumkarbonat i henhold til GOST 83-79, kjemisk karakter.
3.3. Forbereder til prøven

3.3.1. Kontroll av refraktometeret i henhold til punkt 2.3.1.

3.3.2. Bestemmelse av brytningsindeksen til løsningsmidlet i henhold til punkt 2.3.2.

3.3.3. Bestemmelse av løsemiddeltetthet i henhold til punkt 2.3.3.

3.3.4. Kalibrering av pipetten i henhold til løsningsmidlet i henhold til punkt 2.3.4.

3.4. Gjennomføring av testen

En prøve av det knuste testproduktet i en mengde på ca. 1,5 g veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g og legges i en porselensmørtel eller porselenskopp.

Når du bestemmer fettet i iris, tilsett 1 cm vann til prøven, for andre produkter - 0,5 cm vann. Prøven oppløses fullstendig i et varmt vannbad, deretter avkjøles til romtemperatur, ca 1 g ren tørr elvesand og 1 cm eddiksyre med en massefraksjon på 80% tilsettes, alt males grundig i 2 minutter, etter hvor 2 cm monobrom eller monoklornaftalen tilsettes og males i 3 minutter, tilsett 2 g vannfritt natriumkarbonat ved analyse av iris (1 g for andre produkter), bland grundig i ca. 1 minutt og filtrer innholdet gjennom et papirfilter til en liten glass. Filtratet omrøres med en glassstav.
2 dråper av filtratet påføres prismet til et refraktometer ved en temperatur på (20,0±0,1) °C og brytningsindeksen måles.
Brytningsindeksen bestemmes minst tre ganger og det aritmetiske gjennomsnittet av måleresultatene tas som testresultat.
Hvis bestemmelsen ikke ble utført ved 20 °C, bør det gjøres en endring i henhold til punkt 2.4 (se vedlegg 1).

3.5. Behandler resultatene
Resultatene behandles i henhold til punkt 2.5 i avsnitt 2.

4. EKSTRAKSJONSGRAV-METODE FOR BESTEMMELSE AV MASSEFRAKSJONEN AV FETT I MEL KONDIKERPRODUKTER OG EFTERBEHANDLING OG BAKTE HALVFERDIGPRODUKTER

4.1. Metoden er basert på å trekke ut fett fra en pre-hydrolysert prøve av produktet med et løsemiddel og bestemme mengden fett ved veiing etter fjerning av løsningsmidlet fra et visst volum av den resulterende løsningen.

4.2. Utstyr, materialer og reagenser
Generelle laboratorievekter av 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g og 3. klasse med en maksimal vektgrense på 1 kg i henhold til GOST 24104-88 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.
Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.
Timeglass på 1, 2, 3 minutter.
Laboratorie sentrifuge.
Elektrisk komfyr.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.
Vann bad.
Kolber type Kn, versjon 1, 2 i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 100, 250 cm.
Sylindre av utførelse 1, 3 i henhold til GOST 1770-74, kapasitet 100 cm.
Pipetter versjon 2, 2. nøyaktighetsklasse, i henhold til GOST 29169-91, kapasitet 20, 50 cm.
Kulekjøleskap i henhold til GOST 25336-82.
Kjøleskap med rett rør i henhold til GOST 25336-82.
Glassglass i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 25, 50 cm.
Glasstrakter i henhold til GOST 25336-82.

Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.
Gummi pære.
Saltsyre i henhold til GOST 3118-77, løsning med en massefraksjon på 1,5%, kjemisk karakter.
Svovelsyre i henhold til GOST 4204-77, løsning med en massefraksjon på 5%, kjemisk karakter.
Kloroform (triklormetan) i henhold til GOST 20015-88 eller
Etylenklorid (dikloretan) i henhold til GOST 1942-86 med en tetthet på 1252,0-1253,5 kg/m.
Ammoniakkvann i henhold til GOST 3760-79.
Fenolftalein i henhold til NTD, alkoholløsning med en massefraksjon på 1%.

4.3. Testing

4.3.1. En prøve av det knuste testproduktet i mengden 10 g (hvis fettinnholdet i produktene er over 10 %, kan prøven reduseres til 5 g) veies med en feil på ikke mer enn 0,01 g, legges i en konisk kolbe med en kapasitet på 250 cm3, tilsettes 100 cm3 på 1,5 % saltsyre (eller 100 cm 5 % svovelsyre), kok opp i en kolbe med tilbakeløp over svak varme i 30 minutter. Deretter avkjøles kolben med vann til romtemperatur, 50 cm kloroform tilsettes, tett lukket med en godt tilpasset propp, ristes kraftig i 15 minutter, innholdet helles i sentrifugerør og sentrifugeres i 2-3 minutter. Tre lag dannes i reagensrøret. Det øverste vandige laget fjernes. Bruk en pipette utstyrt med en gummipære, ta en kloroformløsning av fett og filtrer den over i en tørr kolbe gjennom en liten bomullspinne satt inn i den smale delen av trakten, med tuppen av pipetten i kontakt med bomullsullen. 20 cm av filtratet plasseres i en kolbe med en kapasitet på ca. 100 cm, på forhånd brakt til en konstant masse og veid med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
Filtrering og seleksjon bør utføres innen 2 minutter, kloroformen fra kolben destilleres av i et varmt bad ved hjelp av et kjøleskap med rett rør. Fettet som er igjen i kolben tørkes til konstant vekt, vanligvis 1-1,5 timer, ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C, avkjøles i en eksikkator i 20 minutter og kolben veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.

4.3.2. Følgende delamineringsmetode er tillatt. Etter hydrolyse tilsettes 5 cm ammoniakkløsning (densitet 910,0 kg/m) og 50 cm kloroform til den avkjølte kolben. Innholdet i kolben ristes i 15 minutter og får stå i 1 time. I løpet av denne tiden er det nedre kloroformlaget fullstendig separert og blir godt synlig. Hvis separasjon ikke oppstår, tilsett ytterligere 2-3 cm ammoniakk, og sørg for at fenolftaleinreaksjonen forblir sur.
Etter separering utføres seleksjon, filtrering, destillasjon av kloroformlaget og tørking av fettet i henhold til punkt 4.3.1.
Merknader:

1. Destillasjon og filtrering av løsningsmidlet utføres under en hette.

2. I fravær av kloroform er bruk av dikloretan tillatt, som bør oppbevares i mørke flasker.

4.4. Behandler resultatene

4.4.1. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen av kolben med tørket fett, g;
- massen av den tomme kolben, g;
50 - volum kloroform tatt for å løse opp fett, cm;
- vekten av prøven, g;
20 - volum kloroformløsning av fett tatt for destillasjon, cm;
- massefraksjon av fuktighet i det undersøkte produktet, %.

4.4.2. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

4.4.3. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom dem i absolutt verdi bør ikke overstige 0,5 %. Grensen for mulig målefeil er 0,8 % (0,95).

5. EKSTRAKSJON-GRAV METODE

5.1. Metoden brukes når det oppstår uenigheter for å bestemme massefraksjonen av fett i alle sukkervarer og halvfabrikata.
Metoden er basert på ekstraksjon av fett med et løsemiddel direkte fra en prøve eller fra en prøve forbehandlet med saltsyre. Etter avdestillering av løsningsmidlet fra det resulterende ekstraktet, tørkes resten og veies.

5.2. Utstyr, materialer og reagenser
Generelle laboratorievekter i 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal vektgrense på 200 g i henhold til GOST 24104-88 eller andre vekter som oppfyller de spesifiserte kravene til deres metrologiske egenskaper.
Elektrisk tørkeskap med kontakt eller teknisk termostat.
Elektrisk komfyr.
Eksikkator i henhold til GOST 25336-82.
Vann bad.
Soxhlet-enhet.
Medisinsk hygroskopisk bomullsull i henhold til GOST 5556-81.
Laboratoriefilterpapir i henhold til GOST 12026-76.
Glassglass i henhold til GOST 25336-82, kapasitet 100, 150 cm.
Veiekopper (bugs) i samsvar med GOST 25336-82.
Laboratorietrakter med en diameter på 50-70 mm i henhold til GOST 25336-82.
Sylinderversjon 1 i henhold til GOST 1770-74, kapasitet 25 cm.
Porselensmørtel med en diameter på 110-180 mm med en støder i samsvar med GOST 9147-80.
Klokkeglass.
Saltsyre i henhold til GOST 3118-77, konsentrert, kjemisk karakter.
Karbontetraklorid i henhold til GOST 20288-74 eller
Kloroform i henhold til GOST 20015-88, eller
Etyleter (dehydrert) eller
Petroleumseter i henhold til forskriftsmessig og teknisk dokumentasjon.
Destillert vann i henhold til GOST 6709-72.
5.3. Forbereder til prøven
En prøve av det knuste produktet veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g. Massen til en prøve på 5-10 g beregnes avhengig av massefraksjonen av fett i produktet som studeres slik at prøven inneholder ca. 2 g fett.
Produkter med høy luftfuktighet, som sprer seg under sliping og danner klumper (taffy, fuglemelkgodteri, fløtekaramell, etc.), etter sliping, utsettes for følgende behandling. 15-20 cm destillert vann og 20 cm konsentrert saltsyre helles i et veid glass, innholdet blandes med en glassstang, glasset dekkes med et urglass, og innholdet varmes opp i et kokende vannbad i ca. 5 minutter. Deretter skylles urglasset med varmt destillert vann over glasset.
Klargjør en trakt med filter, fukt filteret med destillert vann, overfør innholdet i glasset til filteret, la væsken renne av og vask resten på filteret minst fire ganger med varmt destillert vann. Ved vask må filteret fylles med vann hele tiden, så det fylles med vann umiddelbart så snart den forrige porsjonen med væske har rennet ut.
Det vaskede filteret fjernes fra trakten, plasseres i en veieflaske og tørkes i en ovn ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C til konstant vekt.
Konfektprodukter med lavt fuktighetsinnhold (sjokolade, halva, kjeks) kan ikke behandles med saltsyre.

5.4. Testing
En prøve av det knuste produktet eller et tørket filter med en prøve behandlet med syre legges i en papirpatron, på bunnen av denne er det foreløpig plassert et stykke bomullsull og som er forseglet for å lukke sprekkene i bunnen. Toppen av patronen er også tett dekket med bomullsull. Patronen plasseres i avtrekkeren, et kjøleskap og en mottakskolbe er festet til avtrekkeren. Mottakskolben fortørkes til konstant vekt ved en temperatur på 100 °C - 105 °C, avkjøles i en eksikkator til romtemperatur og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
Etter å ha plassert patronen i Soxhlet-ekstraktoren og satt sammen hele enheten, tilsett løsningsmidlet, skyll det først med flasken der filteret med prøven ble tørket.
Mengden løsemiddel bør være 1,5 ganger volumet til ekstraktoren når den fylles til den øvre albuen av sifonen.
Ekstraksjon utføres i minst 5 timer fra en prøve som ikke er behandlet med syre, og i minst 3,5 timer fra en prøve behandlet med syre.
For å bestemme slutten av ekstraksjonen tas 1-2 cm væske fra ekstraktoren, påføres et tørt urglass, og løsningsmidlet fordampes. Hvis glasset er klart etter at løsningsmidlet har fordampet, er ekstraksjonen fullført.
Når ekstraksjonen er fullført, får kolben som inneholder det ekstraherte fettet og løsningsmidlet avkjøles. Koble fra kolben, kjøleskapet og avtrekkeren. Mottakskolben kobles til en direkte kondensator og løsningsmidlet destilleres av. Etter dette settes kolben i et kokende vannbad og gjenværende løsningsmiddel fjernes.
For å fjerne løsningsmidlet og fuktigheten fullstendig, plasseres kolben med fett i et tørkeskap og holdes ved en temperatur på 100 ° C - 105 ° C i 1 time, deretter avkjøles i en ekssikkator og veies med en feil på ikke mer enn 0,001 g.
5.5. Behandler resultatene

5.5.1. Massefraksjonen av fett () i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massen til mottakskolben uten fett, g;
- massen av mottakskolben med fett, g;
- vekten av prøven, g;

5.5.2. Massefraksjonen av fett () i prosent i form av tørrstoff beregnes ved hjelp av formelen

hvor er massefraksjonen av fuktighet i produktet som studeres, %.

5.5.3. Resultatene av parallelle bestemmelser beregnes nøyaktig til andre desimal. Sluttresultatet rundes av til første desimal.

5.5.4. Det endelige testresultatet tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, de tillatte forskjellene mellom disse i ett laboratorium bør ikke overstige 0,3 % i absolutt verdi, og de som utføres i forskjellige laboratorier - 0,5 %.
Grensen for mulig målefeil er 0,5 % (0,95).

6. SIKKERHETSKRAV

6.1. Løsemidlene som brukes - etyleter, kloroform (triklormetan), etylenklorid (dikloretan) og karbontetraklorid må overholde sikkerhetskravene regulert av regulatorisk og teknisk dokumentasjon, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74.

6.2. Arbeid med alle løsemidler må kun utføres under trekkraft.

6.3. Når du arbeider med løsemidler, ikke bruk åpen ild.

VEDLEGG 1 (obligatorisk). Korreksjon for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksene til en løsning av fett og en blanding av fett i et løsningsmiddel for temperaturer fra 15 til 35 ° C

VEDLEGG 1
Påbudt, bindende

Temperatur, °C	Endring

VEDLEGG 2 (obligatorisk). Brytningsindekser og tetthet av fett ved 20 °C

VEDLEGG 2
Påbudt, bindende

Navn på fett	Tetthet, kg/m	Brytningsindeks
Kakao smør
Konfektfett
Margarin
Soyabønneolje
Solsikkeolje
Kusmør
Maisolje
Kokosolje
sesamolje
Fett av typen Shocklin
Fosfatidkonsentrater
Matfett
Nøtteolje:
peanøtter
mandler
hasselnøtter
Aprikoskjerneolje
Gjengitt svinefett

VEDLEGG 3 (obligatorisk). Korreksjon for refraktometrisk bestemmelse av brytningsindeksen til fett og en blanding av fett for temperaturer fra 15 til 35 ° C

VEDLEGG 3
Påbudt, bindende

Temperatur, °C	Endring
Trekk fra den funnet brytningsindeksen
Legg til den funnet brytningsindeksen

APPENDIKS 4 (til referanse). Et eksempel på beregning av brytningsindeksen og tettheten til en blanding av fett i konfektprodukter.

VEDLEGG 4
Informasjon

Et eksempel på beregning av brytningsindeksen og tettheten til en blanding av fett
i konfektprodukter. Oppskrift på "Kara-Kum" søtsaker

navn på råvarer	Massefraksjon av tørre stoffer, %	Totalt forbruk av råvarer per 1 tonn uinnpakket godteri, kg		Massefraksjon av fett		Brytningsindeks for fett ved 20 °C		Fetttetthet kl 20 °C
			i tørrstoff
Sjokoladeglasur
Granulert sukker
Melis
Stekt mandelkjerne
Kakao brennevin
Smør
Kakaosmør
Vanillin
Flytendegjører

For å beregne brytningsindeksen til en blanding av fett, bør den resulterende summen av produktene av fettmassene og brytningsindeksen (kolonne 8) tilskrives summen av fettmassene (kolonne 6)

For å beregne tettheten til en fettblanding, bør den resulterende summen av produktene av fettmasser og fetttetthet (kolonne 10) tilskrives summen av fettmasser (kolonne 6)

ROSSTANDART
FA om teknisk forskrift og metrologi
NYE NASJONALE STANDARDER
www.protect.gost.ru

FSUE STANDARDINFORM
levering av informasjon fra databasen "Products of Russia".
www.gostinfo.ru

FA OM TEKNISK REGULERING
Informasjonssystem "Farlig gods"
www.sinatra-gost.ru

Bestemmelse av massefraksjonen av fett (GOST 5899 - 85)

I GOST 5899-85 "Konfektprodukter. Metode for å bestemme massefraksjonen av fett" to metoder for bestemmelse er gitt: ekstraksjon og refraktometrisk.

Ekstraksjonsmetoden gir de mest nøyaktige resultatene og brukes derfor som voldgiftsmetode for alle sukkervarer. Metoden er basert på fettekstraksjon med et løsemiddel i et spesielt Soxhlet-apparat.

Den raskeste og minst arbeidskrevende er den refraktometriske metoden. Metoden er basert på å bestemme brytningsindeksen til fett ekstrahert fra en prøve med et løsemiddel.

Brytningsindeksen til løsningsmidlet må være vesentlig forskjellig fra brytningsindeksen til fettet. Jo større forskjellen er, desto mer nøyaktig blir resultatene. Løsemidlet skal ikke løse opp vann og bør være lite flyktig. Disse kravene oppfylles av monobromonaftalen med en brytningsindeks på 1,63.

For å bestemme brytningsindeksen til et løsningsmiddel påføres 1-2 dråper løsningsmiddel på prismet til et universalrefraktometer med en begrensende brytningsindeks på 1,7 ved en temperatur på 20 C og brytningsindeksen til løsningsmidlet avleses på en skala .

Den refraktometriske metoden har to alternativer.

Den første versjonen av metoden brukes til å bestemme massefraksjonen av fett i sjokolade, pralin, halva og marsipan.

Bestem først massen til prøven ved å bruke tabell 16, hvoretter den nødvendige mengden knust produkt veies med en nøyaktighet på 0,001 g.

Tabell 16. Avhengighet av prøvevekt på fettmassefraksjon

Prøven legges i en porselensmorter eller kopp, males med en støder i 2-3 minutter, 2 cm 3 løsemiddel tilsettes (med en tidligere kalibrert pipette) og malingen fortsetter i ytterligere 3 minutter. Innholdet i koppen filtreres deretter inn i en tørr kopp gjennom et foldet papirfilter plassert i en liten trakt, og kast de første 2-3 dråpene. Filtratet blandes forsiktig med en glassstang, 2 dråper påføres refraktometerets prisme og brytningsindeksen måles. Bestemmelsene utføres minst 3 ganger og det aritmetiske gjennomsnittet av målingene tas som sluttresultat. Varigheten av filtrering og bestemmelse av brytningsindeksen bør ikke være mer enn 30 minutter for å unngå fordampning av løsningsmidlet.

Målingen av brytningsindeksen til det studerte filtratet utføres vanligvis ved 20°C.

Massefraksjonen av fett X,%, i form av tørrstoff, beregnes ved hjelp av formelen

hvor Vp er volumet av løsemiddel som tas for å ekstrahere fett, cm 3;

Rzh - relativ tetthet av fett ved 20°C, g/cm 3 ;

Pr er brytningsindeksen til løsningsmidlet;

Prz - brytningsindeks for en løsning av fett i et løsemiddel;

Rf - brytningsindeks for fett, bestemt i henhold til tabell 139;

100 - konverteringsfaktor til prosent;

W - fuktighet for dette produktet, %.

Hvis produktet inneholder et ukjent fett eller en kompleks blanding av fett, ekstraheres fettet først fra 5-10 g av produktet med en tredobbel mengde kloroform, rist kolben i 15 minutter, filtreres, løsningsmidlet destilleres av, resten tørkes og brytningsindeksen bestemmes.

For en blanding av fett eller ukjent fett antas Rf å være omtrent 0,93.

Tabell 17. Brytningsindekser og tetthet av fett 20 0 C

Navn på fett	Brytningsindeks	Tetthet, g/cm 3
sesamolje
Solsikkeolje
Kusmør
Margarin
Peanøttsmør
Sennepsolje
Konfektfett
Soyabønneolje
Maisolje
Fosfatidkonsentrater
Matfett
Gjengitt svinefett
Kakao smør

Den andre versjonen av den refraktometriske metoden anbefales for å bestemme massefraksjonen av fett i konfektprodukter som karameller, fudge, kremet karameller, "Start", "Korovki" godteri, etc.

For å utføre analysen trenger du samme utstyr, hjelpematerialer og glass som i den første versjonen av metoden.

Fremgang av besluttsomhet

Vei den forhåndsknuste testprøven i en mengde på ca. 1,5 g med en nøyaktighet på 0,001 g, overfør prøven til en mørtel eller porselenskopp, tilsett 0,5 cm 3 (for iris 1 cm 3) vann og plasser koppen i et varmt vannbad, oppnå fullstendig oppløsning av produktet. Etter avkjøling av løsningen til romtemperatur, tilsett ca. 1 g ren tørr sand og 1 cm 3 eddiksyreløsning til koppen, mal innholdet grundig (ca. 3 minutter), tilsett 1 g (for iris 2 g) tørt natriumkarbonat , rør i ytterligere 1 minutt og filtrer gjennom en trakt med papirfilter.

2 dråper av filtratet påføres refraktometerprismet og brytningsindeksen bestemmes. Målinger utføres minst tre ganger og det aritmetiske gjennomsnittet tas som testresultat. Hvis brytningsindeksen ble bestemt ved 20 ° C, ved beregning av massefraksjonen av fett (per tørrstoff) ved bruk av formel 43, brukes verdiene av brytningsindeksen for fett i løsningsmidlet oppnådd i eksperimentet.