Rasvan massaosuuden määritys makeistuotteista. Makeiset tuotteet, menetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi. Uuttopainomenetelmä rasvan massaosuuden määrittämiseksi jauhomakeisissa sekä viimeistely- ja leivonnassa puolivalmiissa tuotteissa

Liite 1 on pakollinen. Rasvaliuoksen ja rasvaseoksen taitekertoimien refraktometrisen määrityksen korjaus liuottimessa lämpötiloissa 15–35 °C. Liite 2 on pakollinen. Rasvojen taitekerroin ja tiheys 20°C:ssa Liite 3 on pakollinen. Korjaus rasvan ja rasvaseoksen taitekertoimen refraktometristä määritystä varten lämpötiloissa 15–35 °C. Liite 4 on viitteellinen. Esimerkki makeistuotteiden rasvaseoksen taitekertoimen ja tiheyden laskemisesta. "Kara-Kum" makeisten resepti

Neuvostoliiton valtion standardi GOST 5899-85
"Makeiset. Rasvan massaosuuden määritysmenetelmät"
(hyväksytty Neuvostoliiton valtion standardin asetuksella 30. elokuuta 1985 N 2823)

Makeiset Kokonaismassan rasvaosuuden määritysmenetelmät

GOST 5899 - 63 sijasta

Tämä standardi koskee makeistuotteita ja puolivalmiita tuotteita, ja siinä määritellään refraktometriset ja uuttopainovoimamenetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi.

2. Refraktometrinen menetelmä makeisten ja puolivalmiiden rasvan massaosuuden määrittämiseksi (suklaa ja suklaapuolivalmisteet, konvehdit, kaakaojauhe, marsipaani, jauhomakeiset, viimeistely- ja leivonnaiset puolivalmisteet, halva, jne.)

2.1. Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen näytteestä monobromi- tai monokloorinaftaleenilla ja liuottimen ja rasvaliuoksen taitekertoimen määrittämiseen.

2.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Tiimalasi klo 1, 2, 3 minuuttia.

GOST 22524-77, kapasiteetti 25, 50.

GOST 12026-76.

GOST 9147-80 tai haihdutuskulho 1, 2 tai 3 GOST 9147-80:n mukaan.

Erlenmeyerpullo, jossa hiottu tulppa standardin GOST 25336-82 mukaisesti, nimellistilavuus 25, 50, 100.

Tekninen etyylialkoholi standardin GOST 17299-78 mukaan.

Etyylieetteri (dehydratoitu) standardin GOST 6265-74 mukaisesti tai

2.3. Testiin valmistautuminen

2.3.1. Refraktometrin nollapisteen tarkistus

Ennen kuin aloitat työskentelyn refraktometrillä, tarkista laitteen nollapiste tislatulla vedellä. Tätä varten prismojen väliin laitetaan 1 - 2 tippaa tislattua vettä, jonka jälkeen asteikkookulaari ja kaukoputken okulaari säädetään terävyyteen niin, että näkökenttä ja näkölinjat ovat selvästi näkyvissä.

Asteikkookulaarin tähtäysviiva on asetettu arvoon 1,333 (tislatun veden taitekerroin 20 °C:ssa) ja chiaroscuro-rajaa tarkkaillaan kaukoputken läpi suhteessa kahden keskenään kohtisuorassa olevan tähtäysviivan leikkauspisteeseen.

Laite on tarkastettava prisman lämpötilassa 20°C. Lämpötilaa mitataan lämpömittarilla, joka on erityisesti asennettu refraktometrin prismien lähelle. Vaadittu lämpötila määritetään johtamalla vettä tietyssä lämpötilassa.

2.3.2. Liuottimen taitekertoimen määritys

Jokaisessa analyysiin vastaanotetussa monobromi- tai monokloorinaftaleenierässä taitekerroin määritetään enintään 0,0001:n virheellä laittamalla 1 - 2 tippaa tätä liuotinta refraktometrin prismaan lämpötilassa () °C.

2.3.3. Liuottimen tiheyden määritys

Pyknometri, joka on kuivattu lämpötilassa 100 - 105 °C vakiopainoon ja jäähdytetty eksikkaattorissa huoneenlämpötilaan, punnitaan enintään 0,0015 g:n virheellä ja täytetään pienellä suppilolla tislatulla vedellä, joka on hieman merkin yläpuolella. .

Pyknometri suljetaan tulpalla ja sitä pidetään 20 minuuttia vesitermostaatissa tai vesihauteessa veden lämpötilassa ()°C. Tässä lämpötilassa pyknometrin vedenpinta saatetaan merkkiin käyttämällä kapillaariputkea tai putkeen rullattua suodatinpaperinauhaa. Pyknometri suljetaan jälleen tulpalla ja sitä pidetään termostaatissa tai vesihauteessa vielä 10 minuuttia tarkistaen meniskin asento suhteessa merkkiin. Sitten pyknometri poistetaan termostaatista tai vesihauteesta, pyyhitään kuivaksi ulkopuolelta pehmeällä liinalla, jätetään analyysivaa'an lasin alle 20 minuutiksi ja punnitaan enintään 0,0015 g:n virheellä.

Sitten se vapautetaan vedestä, huuhdellaan peräkkäin etyylialkoholilla ja eetterillä, kuivataan edellä esitetyllä tavalla, jäähdytetään eksikaattorissa huoneenlämpötilaan ja täytetään testiliuottimella, minkä jälkeen suoritetaan samat toimenpiteet kuin tislatulla vedellä.

Pyknometrin täyttäminen vedellä (tai liuottimella), meniskin asentaminen ja punnitus toistetaan kolme kertaa. Rinnakkaispunnitusten väliset erot eivät saa olla yli 0,005 g. Laskemiseen käytetään aritmeettista keskiarvoa.

Liuottimen tiheys () in lasketaan kaavalla

missä m on tyhjän pyknometrin massa, g;

Pyknometrin paino tislatulla vedellä, g;

Pyknometrin paino liuottimella, g;

998,23 - veden tiheyden arvo 20 °C:ssa, .

2.3.3.1. Määrityksen tulos lasketaan ensimmäisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään lähimpään kokonaislukuun.

2.3.4. Liuotinpipetin kalibrointi

Kalibrointi suoritetaan jokaiselle vasta käytetylle pipetille.

Pipetti, jonka tilavuus on 2, kalibroidaan liuottimelle, mittaamalla sillä vastaava tilavuus monobromia tai monokloorinaftaleenia ja punnitsemalla se esipunnittuun pulloon, jossa on hiottu tulppa tai punnituskuppi, jonka virhe on enintään 0,0015. g. Rinnakkaispunnitusten välinen ero saa olla enintään 0,005 g Punnitus suoritetaan kolme kertaa. Laskemiseen käytetään aritmeettista keskiarvoa.

Pipetin tilavuus () lasketaan kaavalla

missä on liuottimen massa, joka vastaa otetun pipetin tilavuutta, g;

Liuottimen tiheys 20 °C:n lämpötilassa määritettynä 2.3.3 kohdan mukaisesti, .

2.3.4.1. Tulos lasketaan neljännen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään kolmanteen desimaaliin.

2.4. Testin suorittaminen

Näyte murskatusta testituotteesta punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.

Näytteen paino määritetään taulukosta.

Näyte asetetaan posliinihuhmareen tai posliinikuppiin, hierotaan survimella 2 - 3 minuuttia, sitten lisätään 2 liuotinta esikalibroidulla pipetillä kohdan 2.3.4 mukaisesti ja jauhetaan jälleen 3 minuuttia, suodatetaan sisältö. paperisuodattimen läpi pieneen lasiin tai muuhun laboratoriolasiin. Suodosta sekoitetaan lasisauvalla. 2 tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan ()°C:n lämpötilassa ja taitekerroin mitataan.

Taitekerroin määritetään vähintään kolme kertaa ja mittaustuloksena otetaan mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo.

Liuottimen haihtumisen välttämiseksi suodatuksen ja taitekertoimen määrityksen keston tulisi olla enintään 30 minuuttia.

Jos taitekertoimen määritystä ei suoritettu 20 °C:ssa, korjaus on tehtävä. Jos refraktometrin prismien lämpötila on taitekerrointa määritettäessä välillä 15 - 20 °C, korjaus tulee vähentää taitekertoimen arvosta; jos määritys suoritetaan lämpötila-alueella 20 °C -35 °C, niin löydettyyn taitekertoimeen on lisättävä vastaava korjaus pakollisen liitteen 1 mukaisesti.

2.5. Tulosten käsittely

2.5.1. Rasvan massaosuus (X) prosentteina lasketaan kaavalla

missä on rasvan uuttamiseen käytetyn liuottimen tilavuus, ;

Rasvan tiheys 20°C:ssa, ;

Liuotin taitekerroin;

Rasvaliuoksen taitekerroin liuottimessa;

Rasvan taitekerroin;

Tuotenäytteen paino, g.

2.5.2. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä W on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

2.5.3. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

2.5.4. Lopullinen testitulos on kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot yhdessä laboratoriossa eivät saa ylittää 0,3 % absoluuttisina arvoina ja eri laboratorioissa suoritettujen - 0,5 %.

Mahdollisen mittausvirheen raja on 0,5 % (P=0,95).

Huomautuksia:

1. Laskettaessa rasvan massaosuutta käytetään pakollisessa liitteessä 2 annettuja taitekerrointa ja rasvan tiheyttä.

Rasvaseoksen taitekerroin voidaan määrittää myös uuttamalla rasva testituotteesta seuraavasti: 5 - 10 g murskattua tuotetta sekoitetaan 15 - 20 etyyli- tai petrolieetteriin, kloroformiin tai hiilitetrakloridiin, ravistellaan 10 minuuttia. , uute suodatetaan pulloon, liuotin tislataan kokonaan pois, jäännöstä kuivataan uunissa 100-105 °C:n lämpötilassa 30 minuuttia ja rasvaseoksen taitekerroin määritetään kohdan 2.4 mukaisesti, ottaen huomioon pakollisen liitteen 3 mukainen lämpötilakorjaus.

3. Tuntemattomien rasvojen ja rasvaseosten tiheydeksi otetaan 930.

4. Jos testituote sisältää yli 5 % vettä, laasti näytteen kanssa laitetaan kuivauskaappiin ja näytettä kuivataan 100 - 105 °C lämpötilassa 30 minuuttia, minkä jälkeen liuotin kaadetaan laastia, kun se on jäähtynyt huoneenlämpötilaan, mikropipetillä.

5. Kun näyte liuottimella on hyvin jauhettu huhmareessa, kun seos siirretään suodattimelle, suppilosta virtaavan liuottimen rasvaliuoksen pisaroita annetaan refraktometrin prismaan odottamatta. jotta koko seos suodatetaan.

3. Refraktometrinen menetelmä rasvan massaosuuden määrittämiseksi makeisissa, kuten toffeessa, fudgessa, kermaisessa toffeessa, START-, KOROVKA-karkeissa jne.

3.1. Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen näytteestä monobromilla tai monokloorinaftaleenilla etikkahapolla suoritetun esikäsittelyn jälkeen; Taitekerroin määritetään sen jälkeen, kun uute on kuivattu vedettömällä natriumkarbonaatilla.

3.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Yleiskäyttöiset 2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden suurin punnitusraja on 200 g GOST 24104-80:n mukaan tai muut vaa'at, jotka täyttävät metrologisille ominaisuuksilleen määritellyt vaatimukset.

Universaali refraktometri (URL), jonka rajoittava taitekerroin on enintään 1,7, tai muun järjestelmän refraktometri.

Sähköinen kuivauskaappi kontaktilla tai teknisellä termostaatilla.

Laboratorioelohopealasilämpömittari standardin GOST 215-73 mukaan.

Tiimalasi klo 1, 2, 3 minuuttia.

Vesikylpy.

Pyknometri tyyppi PZh2, kaulan halkaisija 6 mm GOST 22524-77 mukaan, kapasiteetti 25, 50.

Pipettiversio 1 tai 4, 2. tarkkuusluokka GOST 20292-74 mukaan, kapasiteetti 2.

Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaan.

Posliinilaasti, jonka halkaisija on enintään 70 mm, survin GOST 9147-80 mukaisesti tai haihdutuskulho 1, 2, 3 GOST 9147-80:n mukaisesti.

Liuotin (monobrominaftaleeni), jonka taitekerroin on noin 1,66, tai (monokloorinaftaleeni), jonka taitekerroin on noin 1,63.

3.4. Testin suorittaminen

Näyte murskatusta testituotteesta, jonka määrä on noin 1,5 g, punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä ja asetetaan posliinilaastiin tai posliinikuppiin.

Kun määrität toffeen rasvaa, lisää näytteeseen 1 vesi, muiden tuotteiden osalta 0,5 vettä. Näyte liuotetaan täysin kuumaan vesihauteeseen, jäähdytetään sitten huoneenlämpötilaan, lisätään noin 1 g puhdasta kuivaa jokihiekkaa ja 1 etikkahappoa, jonka massaosuus on 80%, kaikki jauhetaan perusteellisesti 2 minuuttia, jonka jälkeen 2 lisätään monobromi- tai monokloorinaftaleenia ja jauhetaan 3 minuuttia, lisätään 2 g vedetöntä natriumkarbonaattia analysoitaessa toffeeta (1 g muille tuotteille), sekoitetaan huolellisesti noin 1 minuutin ajan ja suodatetaan sisältö paperisuodattimen läpi pieneen lasiin. Suodosta sekoitetaan lasisauvalla.

2 tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan ()°C:n lämpötilassa ja taitekerroin mitataan.

Taitekerroin määritetään vähintään kolme kertaa ja mittaustuloksena otetaan mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo.

Jos määritystä ei suoritettu 20°C:ssa, on tehtävä muutos lausekkeen 2.4 mukaisesti (katso pakollinen lisäys 1).

4. Uuttopainomenetelmä rasvan massaosuuden määrittämiseksi jauhomakeisissa sekä viimeistely- ja leivonnassa puolivalmiissa tuotteissa

4.1. Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen esihydrolysoidusta tuotenäytteestä liuottimella ja rasvan määrän määrittämiseen punnitsemalla sen jälkeen, kun liuotin on poistettu tietystä tilavuudesta saatua liuosta.

4.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Yleiskäyttöiset 2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden enimmäispaino on 200 g ja 3. luokka, joiden enimmäispaino on 1 kg, GOST 24104-80 mukaan tai muut vaa'at, jotka täyttävät metrologisille ominaisuuksilleen määritellyt vaatimukset.

Sähköinen kuivauskaappi kontaktilla tai teknisellä termostaatilla.

Tiimalasi klo 1, 2, 3 minuuttia.

Laboratorion sentrifugi.

Sähköuuni.

Vesikylpy.

Pullot tyyppi Kn, versio 1, 2 GOST 25336-82 mukaan, tilavuus 100, 250.

Jääkaappi suoralla putkella GOST 25336-82:n mukaan.

Lääketieteellinen hygroskooppinen puuvillavilla GOST 5556-81 mukaan.

Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaan.

Kumipolttimo.

Fenolftaleiini GOST 5850-72:n mukaan, alkoholiliuos, jonka massaosuus on 1%.

4.3. Testaus

4.3.1. 10 g:n näyte murskatusta testituotteesta (jos tuotteiden rasvapitoisuus on yli 10 %, näyte voidaan pienentää 5 g:aan) punnitaan enintään 0,01 g:n virheellä ja laitetaan astiaan. erlenmeyerpullo, jonka tilavuus on 250, kaadetaan 100 1,5 % suolahappoa (tai 100 5 % rikkihappoa), keitetään pullossa palautusjäähdyttäen alhaisella lämmöllä 30 minuuttia. Sitten pullo jäähdytetään vedellä huoneenlämpötilaan, lisätään 50 % kloroformia, suljetaan tiiviisti hyvin sopivalla tulpalla, ravistellaan voimakkaasti 15 minuuttia, sisältö kaadetaan sentrifugiputkiin ja sentrifugoidaan 2 - 3 minuuttia. Koeputkeen muodostetaan kolme kerrosta. Päällimmäinen vesikerros poistetaan. Valitse kumitulpalla varustetulla pipetillä kloroformirasvaliuos ja suodata se kuivaan pulloon pienellä pumpulipuikolla, joka on työnnetty suppilon kapeaan osaan niin, että pipetin kärki koskettaa vanua. 20 ui suodos laitetaan pulloon, jonka tilavuus on noin 100 ul, joka on aiemmin saatettu vakiomassaan ja punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.

Suodatus ja valinta tulisi suorittaa 2 minuutin kuluessa, kloroformi pullosta tislataan pois kuumassa hauteessa käyttämällä jääkaappia, jossa on suora putki. Pulloon jäänyt rasva kuivataan vakiopainoon, tavallisesti 1 - 1,5 tuntia, 100 - 105 °C:n lämpötilassa, jäähdytetään eksikkaattorissa 20 minuuttia ja pullo punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä. .

4.3.2. Seuraava delaminointimenetelmä on sallittu. Hydrolyysin jälkeen 5 ui ammoniakkiliuosta (tiheys 910,0), 50 ui kloroformia lisätään jäähdytettyyn kolviin. Pullon sisältöä ravistellaan 15 minuuttia ja annetaan asettua 1 tunnin ajan. Tänä aikana alempi kloroformikerros erottuu täysin ja tulee selvästi näkyviin. Jos erotusta ei tapahdu, lisää vielä 2-3 ammoniakkia varmistaen, että fenolftaleiinireaktio pysyy happamana.

Erottamisen jälkeen selektio, suodatus, kloroformikerroksen tislaus ja rasvan kuivaus suoritetaan 4.3.1 kohdan mukaisesti.

Huomautuksia:

1. Liuottimen tislaus ja suodatus suoritetaan kuvun alla.

2. Kloroformin puuttuessa on sallittua käyttää dikloorietaania, joka on säilytettävä tummissa pulloissa.

4.4 Tulosten käsittely

4.4.1. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä on pullon massa kuivatun rasvan kanssa, g;

Tyhjän pullon massa, g;

50 - tilavuus kloroformia, joka on otettu rasvan liuottamiseen;

m on näytteen massa, g;

20 - tilavuus rasvan kloroformiliuosta, joka on otettu tislaukseen;

W on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

4.4.2. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

4.4.3. Lopullinen testitulos otetaan kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettiseksi keskiarvoksi, joiden väliset sallitut erot absoluuttisina arvoina eivät saa ylittää 0,5 %. Mahdollisen mittausvirheen raja on 0,8 % (P=0,95).

5. Uuttopainomenetelmä

5.1. Menetelmää käytetään, kun syntyy erimielisyyksiä rasvan massaosuuden määrittämisestä kaikissa makeis- ja puolivalmisteissa.

Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen liuottimella suoraan näytteestä tai suolahapolla esikäsitellystä näytteestä. Kun liuotin on tislattu pois saadusta uutteesta, jäännös kuivataan ja punnitaan.

5.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Sähköinen kuivauskaappi kontaktilla tai teknisellä termostaatilla.

Sähköuuni.

Petrolieetteri säädösten ja teknisten asiakirjojen mukaisesti.

5.3. Testiin valmistautuminen

Näyte murskatusta tuotteesta punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä. Näytteen massa 5 - 10 g lasketaan riippuen tutkittavan tuotteen rasvan massaosuudesta siten, että näyte sisältää noin 1 - 2 g rasvaa.

Korkean kosteuden omaaville tuotteille, jotka leviävät jauhamisen aikana ja muodostavat paakkuja (taffy, linnunmaitokaramellikappaleet, toffee jne.), käsitellään seuraavalla tavalla. Punnittuun lasiin kaadetaan 15-20 ui tislattua vettä ja 20 ui väkevää suolahappoa, sisältö sekoitetaan lasisauvalla, lasi peitetään kellolasilla ja sisältöä kuumennetaan kiehuvassa vesihauteessa 5 minuuttia. Sitten kellon lasi huuhdellaan kuumalla tislatulla vedellä lasin päällä.

Valmistele suppilo suodattimella, kostuta suodatin tislatulla vedellä, siirrä lasin sisältö suodattimeen, anna nesteen valua ja pese suodattimella oleva jäännös vähintään neljä kertaa kuumalla tislatulla vedellä. Pesun aikana suodatin on täytettävä vedellä koko ajan, joten se täytetään vedellä heti, kun edellinen neste on valunut pois.

Pesty suodatin poistetaan suppilosta, laitetaan punnituspulloon ja kuivataan uunissa lämpötilassa 100 - 105 °C vakiopainoon.

Matalan kosteuspitoisuuden omaavia makeisia (suklaa, halvaa, keksit) ei saa käsitellä suolahapolla.

5.4. Testaus

Näyte murskatusta tuotteesta tai kuivattu suodatin, jossa on hapolla käsitelty näyte, asetetaan paperipatruunaan, jonka pohjalle asetetaan alustavasti vanupala ja joka suljetaan pohjan halkeamien sulkemiseksi. Myös patruunan yläosa on tiiviisti peitetty vanulla. Patruuna asetetaan uuttolaitteeseen, jääkaappi ja vastaanottopullo kiinnitetään uuttolaitteeseen. Vastaanottopullo esikuivataan vakiopainoon 100 - 105 °C:n lämpötilassa, jäähdytetään eksikaattorissa huoneenlämpötilaan ja punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.

Kun patruuna on asetettu Soxhlet-uuttimeen ja koottu koko laite, lisää liuotin huuhtelemalla se ensin pullolla, jossa suodatin näytteen kanssa kuivattiin.

Liuottimen määrän tulee olla 1,5 kertaa uuttimen tilavuus, kun se täytetään sifonin yläkulmaan asti.

Uuttoa suoritetaan vähintään 5 tuntia hapolla käsitellystä näytteestä ja vähintään 3,5 tuntia hapolla käsitellystä näytteestä.

Uuton päättymisen määrittämiseksi uutetaan 1-2 nestettä, levitetään kuivalle kellolasille ja liuotin haihdutetaan. Jos lasi on kirkas liuotin haihtumisen jälkeen, uutto on valmis.

Kun uutto on valmis, uutetun rasvan ja liuottimen sisältävän pullon annetaan jäähtyä. Irrota pullo, jääkaappi ja liesituuletin. Vastaanottopullo liitetään suoraan lauhduttimeen ja liuotin tislataan pois. Tämän jälkeen pullo asetetaan kiehuvaan vesihauteeseen ja jäljelle jäänyt liuotin poistetaan.

Liuottimen ja kosteuden poistamiseksi kokonaan rasvainen pullo asetetaan kuivauskaappiin ja pidetään 100 - 105 °C:n lämpötilassa 1 tunnin ajan, jäähdytetään sitten eksikaattorissa ja punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.

5.5. Tulosten käsittely

5.5.1. Rasvan massaosuus () prosentteina lasketaan kaavalla

missä on vastaanottopullon massa ilman rasvaa, g;

Vastaanottopullon massa rasvan kanssa, g;

m on näytteen massa, g.

5.5.2. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä W on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

5.5.3. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

5.5.4. Lopullinen testitulos on kahden rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, joiden väliset sallitut erot yhdessä laboratoriossa eivät saa ylittää 0,3 % absoluuttisina arvoina ja eri laboratorioissa suoritettujen - 0,5 %.

Mittausvirheen mahdollisten arvojen raja on 0,5 % (P = 0,95).

6. Turvallisuusvaatimukset

6.1. Käytettyjen liuottimien - etyylieetterin, kloroformin (trikloorimetaani), eteenikloridin (dikloorietaani) ja hiilitetrakloridin on täytettävä GOST 6265-74, GOST 20015-74, GOST 1942-86 säätelemät turvallisuusvaatimukset.

GOST 5899-85
Ryhmä H49

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

MAKEISTUOTTEET

Menetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi

Makeiset Kokonaismassan rasvaosuuden määritysmenetelmät

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

Käyttöönottopäivä 1986-07-01

TULEE VOIMASSA Neuvostoliiton valtion standardikomitean 30. elokuuta 1985 päivätyllä päätöksellä N 2823
Voimassaoloaikaa nostettiin Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 11-12-94) pöytäkirjan nro 5-94 mukaisesti.
GOST 5899-63 ASIA
JULKAISEMINEN

Tämä standardi koskee makeistuotteita ja puolivalmiita tuotteita, ja siinä määritellään refraktometriset ja uuttopainovoimamenetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi.

1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT

1.1. Näytteenotto - GOST 5904-82:n mukaan.

2. REFRAKTOMETRINEN MENETELMÄ MAKEISTUOTTEIDEN JA PUOLIVUOTTEIDEN RASVAMASSAOSUUDEN MÄÄRITTÄMISEKSI

2.1. Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen näytteestä monobromi- tai monokloorinaftaleenilla ja liuottimen ja rasvaliuoksen taitekertoimen määrittämiseen.

2.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit
Yleiskäyttöiset 2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden enimmäispaino on 200 g GOST 24104-88* mukaan tai muut vaa'at, jotka täyttävät metrologisille ominaisuuksilleen määritellyt vaatimukset.
_________________
* 1. heinäkuuta 2002 GOST 24104-2001 tuli voimaan (jäljempänä).

Tiimalasi klo 1, 2, 3 minuuttia.
Eksikaattori standardin GOST 25336-82 mukaan.

Posliinilaasti, jonka halkaisija on enintään 70 mm, survin GOST 9147-80 mukaisesti tai haihdutuskulho 1, 2 tai 3 GOST 9147-80 mukaisesti.
Erlenmeyerpullo, jossa hiottu tulppa standardin GOST 25336-82 mukaisesti, nimellistilavuus 25, 50, 100 cm.

Tekninen etyylialkoholi standardin GOST 17299-78 mukaan.
Etyylieetteri (dehydratoitu).

2.3. Testiin valmistautuminen

2.3.1. Refraktometrin nollapisteen tarkistus
Ennen kuin aloitat työskentelyn refraktometrillä, tarkista laitteen nollapiste tislatulla vedellä. Tätä varten prismojen väliin laitetaan 1-2 tippaa tislattua vettä, jonka jälkeen mitta-okulaari ja kaukoputken okulaari säädetään terävyyteen niin, että näkökenttä ja näkölinjat ovat selvästi näkyvissä.
Asteikolla olevan okulaarin tähtäysviiva on asetettu arvoon 1,333 (tislatun veden taitekerroin 20 °C:ssa) ja chiaroscuro-rajaa tarkkaillaan kaukoputken läpi suhteessa kahden keskenään kohtisuorassa olevan tähtäysviivan leikkauspisteeseen.

Jos chiaroscuro-raja kulkee havaintolinjojen leikkauspisteen kautta, laite asetetaan nollaan. Jos näin ei ole, aseta valon ja varjon raja erityisellä avaimella ja ruuvilla tähtäyslinjojen leikkauspisteeseen.
Laite on tarkastettava prisman lämpötilassa 20 °C. Lämpötilaa mitataan lämpömittarilla, joka on erityisesti asennettu refraktometrin prismien lähelle. Vaadittu lämpötila määritetään johtamalla vettä tietyssä lämpötilassa.

2.3.2. Liuottimen taitekertoimen määritys
Jokaisen analysoitavaksi vastaanotetun monobromi- tai monokloorinaftaleenierän taitekerroin määritetään enintään 0,0001:n virheellä laittamalla 1-2 tippaa tätä liuotinta refraktometrin prismaan lämpötilassa (20,0±0,1) °C.

2.3.3. Liuottimen tiheyden määritys
Pyknometri, joka on kuivattu lämpötilassa 100 - 105 °C vakiopainoon ja jäähdytetty eksikkaattorissa huoneenlämpötilaan, punnitaan enintään 0,0015 g:n virheellä ja täytetään pienellä suppilolla tislatulla vedellä, joka on hieman yli merkki.
Pyknometri suljetaan tulpalla ja sitä pidetään 20 minuuttia vesitermostaatissa tai vesihauteessa (20,0±0,1) °C:n lämpötilassa. Tässä lämpötilassa pyknometrin vedenpinta saatetaan merkkiin käyttämällä kapillaariputkea tai putkeen rullattua suodatinpaperinauhaa. Pyknometri suljetaan jälleen tulpalla ja sitä pidetään termostaatissa tai vesihauteessa vielä 10 minuuttia tarkistaen meniskin asento suhteessa merkkiin. Sitten pyknometri poistetaan termostaatista tai vesihauteesta, pyyhitään kuivaksi ulkopuolelta pehmeällä liinalla, jätetään analyysivaa'an lasin alle 20 minuutiksi ja punnitaan enintään 0,0015 g:n virheellä.
Sitten se vapautetaan vedestä, huuhdellaan peräkkäin etyylialkoholilla ja eetterillä, kuivataan edellä esitetyllä tavalla, jäähdytetään eksikaattorissa huoneenlämpötilaan ja täytetään testiliuottimella, minkä jälkeen suoritetaan samat toimenpiteet kuin tislatulla vedellä.
Pyknometrin täyttäminen vedellä (tai liuottimella), meniskin asentaminen ja punnitus toistetaan kolme kertaa. Rinnakkaispunnitusten väliset erot eivät saa olla yli 0,005 g. Laskemiseen käytetään aritmeettista keskiarvoa.
Liuottimen tiheys () kg/m lasketaan kaavalla

missä on tyhjän pyknometrin massa, g;
- pyknometrin massa tislatulla vedellä, g;
- pyknometrin massa liuottimella, g;
998,23 - veden tiheyden arvo 20 °C:ssa, kg/m.

2.3.3.1. Määrityksen tulos lasketaan ensimmäisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään lähimpään kokonaislukuun.

2.3.4. Liuotinpipetin kalibrointi
Kalibrointi suoritetaan jokaiselle vasta käytetylle pipetille.
Pipetti, jonka tilavuus on 2 cm, kalibroidaan liuottimella, mittaamalla sillä vastaava tilavuus monobromia tai monokloorinaftaleenia ja punnitsemalla se esipunnittuun pulloon, jossa on hiottu tulppa tai punnituskuppi, jonka virhe on enintään 0,0015 g. Rinnakkaispunnitusten välinen ero saa olla enintään 0,005 g Punnitus suoritetaan kolme kertaa. Laskemiseen käytetään aritmeettista keskiarvoa.
Pipetin tilavuus () cm:nä lasketaan kaavalla

missä on liuottimen massa, joka vastaa otetun pipetin tilavuutta, g;
- liuottimen tiheys 20 °C:n lämpötilassa, määritettynä 2.3.3 kohdan mukaisesti, kg/m.

2.3.4.1. Tulos lasketaan neljännen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään kolmanteen desimaaliin.

2.4. Testin suorittaminen
Näyte murskatusta testituotteesta punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.
Näytteen paino määritetään taulukosta.

Näyte laitetaan posliinihuhmareen tai posliinikuppiin, jauhetaan survimella 2-3 minuuttia, sitten lisätään 2 cm liuotinta esikalibroidulla pipetillä kohdan 2.3.4 mukaisesti ja koko asiaa jauhetaan uudelleen 3 minuutin kuluttua sisältö suodatetaan paperisuodattimen läpi pieneen lasiin tai muihin laboratorioastioihin Suodosta sekoitetaan lasisauvalla. 2 tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan lämpötilassa (20,0±0,1) °C ja mitataan taitekerroin.
Taitekerroin määritetään vähintään kolme kertaa ja mittaustuloksena otetaan mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo.
Liuottimen haihtumisen välttämiseksi suodatuksen ja taitekertoimen määrityksen keston tulisi olla enintään 30 minuuttia.
Jos taitekerrointa ei ole määritetty 20 °C:ssa, korjaus on tehtävä. Jos refraktometrin prismien lämpötila on taitekerrointa määritettäessä välillä 15 °C - 20 °C, korjaus vähennetään taitekertoimen arvosta, jos määritys tehdään lämpötila-alueella. 20 °C - 35 °C, korjaus tulee lisätä saatuun taitekerroin vastaava muutos lisäyksen 1 mukaisesti.

2.5. Tulosten käsittely

2.5.1. Rasvan massaosuus () prosentteina lasketaan kaavalla

missä on rasvan uuttamiseen käytetyn liuottimen tilavuus, cm;
- rasvan tiheys 20 °C:ssa, kg/m;
- liuottimen taitekerroin;
- rasvaliuoksen taitekerroin liuottimessa;
- rasvan taitekerroin;
- tuotenäytteen paino,

2.5.2. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

2.5.3. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

1. Rasvan massaosuutta laskettaessa käytetään liitteessä 2 annettuja rasvojen taitekertoimia ja tiheyttä.

2. Jos tutkittava tuote sisältää rasvaseoksen (esim. kaakaovoi ja voi suklaassa maidon kanssa, pähkinävoi, kaakaovoi ja makeisrasva karkkirasioissa jne.), taitekerroin ja tiheys voidaan määrittää laskelma (katso liite 4).
Rasvaseoksen taitekerroin voidaan määrittää myös uuttamalla rasvaa testituotteesta seuraavasti: 5-10 g murskattua tuotetta sekoitetaan 15-20 cm:n kanssa etyyli- tai petrolieetteriä, kloroformia tai hiilitetrakloridia, ravistellaan 10 minuuttia, uute suodatetaan pulloon, liuotin tislataan kokonaan pois, jäännöstä kuivataan uunissa 100-105 °C:n lämpötilassa 30 minuuttia ja rasvaseoksen taitekerroin määritetään kohdan mukaisesti. 2.4, ottaen huomioon lisäyksen 3 mukainen lämpötilakorjaus.

3. Tuntemattomien rasvojen ja rasvaseosten tiheydeksi otetaan 930 kg/m.

4. Jos testituote sisältää yli 5 % vettä, laasti näytteen kanssa asetetaan kuivauskaappiin ja näytettä kuivataan 100 °C - 105 °C lämpötilassa 30 minuuttia, sitten liuotin kaadetaan. laastiin sen jälkeen, kun se on jäähtynyt huoneenlämpötilaan, mikropipetillä .

3. REFRAKTOMETRINEN MENETELMÄ MAKEISTUOTTEIDEN RASVAMASSAOSUUDEN MÄÄRITTÄMISEKSI TYYPPI TOFFISH, CREAM FANDE, KARKKEET “START”, “KOROKA” jne.

3.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit

Universaali refraktometri (URL), jonka rajoittava taitekerroin on enintään 1,7, tai muun järjestelmän refraktometri.
Sähköinen kuivauskaappi kontaktilla tai teknisellä termostaatilla.
Laboratorioelohopealasilämpömittari standardin GOST 28498-90 ja normatiivisen ja teknisen dokumentaation mukaisesti.
Tiimalasi klo 1, 2, 3 minuuttia.
Vesikylpy.
Eksikaattori standardin GOST 25336-82 mukaan.
Pyknometri tyyppi PZh2, kaulan halkaisija 6 mm GOST 22524-77 mukaisesti, kapasiteetti 25, 50 cm.
Pipettiversio 1 tai 4, 2. tarkkuusluokka GOST 29169-91 mukaan, kapasiteetti 2 cm.
Lasilasit GOST 25336-82 mukaan, kapasiteetti 25, 50 cm.
Lasisuppilot, joiden halkaisija on enintään 40 mm, standardin GOST 25336-82 mukaisesti.
Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaan.
Posliinilaasti, jonka halkaisija on enintään 70 mm, survin GOST 9147-80 mukaisesti tai haihdutuskulho 1, 2, 3 GOST 9147-80:n mukaisesti.
Liuotin on bromonaftaleeni (monobrominaftaleeni), jonka taitekerroin on noin 1,66, tai -kloorinaftaleeni (monokloorinaftaleeni), jonka taitekerroin on noin 1,63.
Etikkahappo standardin GOST 61-75 mukaan, kemiallisesti puhdas, liuos, jonka massaosuus on 80%.
Vedetön natriumkarbonaatti GOST 83-79 mukaan, kemiallinen laatu.
3.3. Testiin valmistautuminen

3.3.1. Refraktometrin tarkastus kohdan 2.3.1 mukaisesti.

3.3.2. Liuottimen taitekertoimen määritys 2.3.2 kohdan mukaisesti.

3.3.3. Liuottimen tiheyden määritys 2.3.3 kohdan mukaisesti.

3.3.4. Pipetin kalibrointi liuottimen mukaisesti kohdan 2.3.4 mukaisesti.

3.4. Testin suorittaminen

Näyte murskatusta testituotteesta, jonka määrä on noin 1,5 g, punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä ja asetetaan posliinilaastiin tai posliinikuppiin.

Kun määrität iiriksen rasvaa, lisää näytteeseen 1 cm vettä, muiden tuotteiden osalta 0,5 cm vettä. Näyte liuotetaan täysin kuumaan vesihauteeseen, jäähdytetään sitten huoneenlämpötilaan, lisätään noin 1 g puhdasta kuivaa jokihiekkaa ja 1 cm etikkahappoa, jonka massaosuus on 80%, kaikki jauhetaan perusteellisesti 2 minuutin ajan, sen jälkeen johon lisätään 2 cm monobromia tai monokloorinaftaleenia ja jauhetaan 3 minuuttia, lisätään 2 g vedetöntä natriumkarbonaattia iiriksen analysoinnissa (1 g muille tuotteille), sekoitetaan huolellisesti noin 1 minuutin ajan ja suodatetaan sisältö paperisuodattimen läpi pieneen lasi. Suodosta sekoitetaan lasisauvalla.
2 tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan lämpötilassa (20,0±0,1) °C ja mitataan taitekerroin.
Taitekerroin määritetään vähintään kolme kertaa ja mittaustuloksena otetaan mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo.
Jos määritystä ei suoritettu 20 °C:ssa, on tehtävä 2.4 kohdan mukainen muutos (katso lisäys 1).

3.5. Tulosten käsittely
Tulokset käsitellään luvun 2 kohdan 2.5 mukaisesti.

4. UUTTO-HAUTAN MENETELMÄ RASVAMASSAOSUUDEN MÄÄRITTÄMISEKSI JAUHO-MAKEISTUOTTEISTA SEKÄ VIIMEISTELY- JA PAISTETTUJEN PUOLIVUOTTEIDEN MÄÄRITTÄMISEKSI

4.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit
Yleiskäyttöiset 2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden enimmäispaino on 200 g ja 3. luokka, joiden enimmäispaino on 1 kg GOST 24104-88:n mukaan tai muut vaa'at, jotka täyttävät metrologisille ominaisuuksilleen määritellyt vaatimukset.
Sähköinen kuivauskaappi kontaktilla tai teknisellä termostaatilla.
Tiimalasi klo 1, 2, 3 minuuttia.
Laboratorion sentrifugi.
Sähköuuni.
Eksikaattori standardin GOST 25336-82 mukaan.
Vesikylpy.
Pullot tyyppi Kn, versiot 1, 2 GOST 25336-82 mukaan, tilavuus 100, 250 cm.
Toteutussylinterit 1, 3 GOST 1770-74 mukaan, kapasiteetti 100 cm.
Pipettiversio 2, 2. tarkkuusluokka, GOST 29169-91 mukaan, kapasiteetti 20, 50 cm.
Pallojääkaappi GOST 25336-82:n mukaan.
Jääkaappi suoralla putkella GOST 25336-82:n mukaan.
Lasilasit GOST 25336-82 mukaan, kapasiteetti 25, 50 cm.
GOST 25336-82:n mukaiset lasisuppilot.

Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaan.
Kumipolttimo.
GOST 3118-77:n mukainen suolahappo, liuos, jonka massaosuus on 1,5%, kemiallinen laatu.
GOST 4204-77:n mukainen rikkihappo, liuos, jonka massaosuus on 5%, kemiallinen laatu.
Kloroformi (trikloorimetaani) GOST 20015-88 tai
Etyleenikloridi (dikloorietaani) standardin GOST 1942-86 mukaan tiheydellä 1252,0-1253,5 kg/m.
Ammoniakkivesi standardin GOST 3760-79 mukaan.
Fenolftaleiini NTD:n mukaan, alkoholiliuos, jonka massaosuus on 1 %.

4.3. Testaus

4.3.1. 10 g:n näyte murskatusta testituotteesta (jos tuotteiden rasvapitoisuus on yli 10 %, näyte voidaan pienentää 5 g:aan) punnitaan enintään 0,01 g:n virheellä ja laitetaan astiaan. erlenmeyerpullo, jonka tilavuus on 250 cm3, lisätään 100 cm3 1,5-prosenttista suolahappoa (tai 100 cm 5-prosenttista rikkihappoa), keitetään pullossa refluksoiden miedolla lämmöllä 30 minuuttia. Sitten pullo jäähdytetään vedellä huoneenlämpötilaan, lisätään 50 cm kloroformia, suljetaan tiiviisti hyvin istuvalla tulpalla, ravistellaan voimakkaasti 15 minuuttia, sisältö kaadetaan sentrifugiputkiin ja sentrifugoidaan 2-3 minuuttia. Koeputkeen muodostetaan kolme kerrosta. Päällimmäinen vesikerros poistetaan. Ota kumipallolla varustetulla pipetillä kloroformiliuosta ja suodata se kuivaan pulloon suppilon kapeaan osaan työnnetyn pienen pumpulipuikolla pipetin kärjen koskettaessa vanua. 20 cm suodosta laitetaan pulloon, jonka tilavuus on noin 100 cm ja joka on aiemmin saatettu vakiomassaan ja punnittu enintään 0,001 g:n virheellä.
Suodatus ja valinta tulisi suorittaa 2 minuutin kuluessa, kloroformi pullosta tislataan pois kuumassa hauteessa käyttämällä jääkaappia, jossa on suora putki. Pulloon jäänyt rasva kuivataan vakiopainoon, tavallisesti 1-1,5 tuntia, lämpötilassa 100 °C - 105 °C, jäähdytetään eksikkaattorissa 20 minuuttia ja pullo punnitaan virheellä, joka on enintään 0,001 g.

4.3.2. Seuraava delaminointimenetelmä on sallittu. Hydrolyysin jälkeen jäähdytettyyn kolviin lisätään 5 cm ammoniakkiliuosta (tiheys 910,0 kg/m) ja 50 cm kloroformia. Pullon sisältöä ravistellaan 15 minuuttia ja annetaan asettua 1 tunnin ajan. Tänä aikana alempi kloroformikerros erottuu täysin ja tulee selvästi näkyviin. Jos erottuminen ei tapahdu, lisää vielä 2-3 cm ammoniakkia varmistaen, että fenolftaleiinireaktio pysyy happamana.
Erottamisen jälkeen selektio, suodatus, kloroformikerroksen tislaus ja rasvan kuivaus suoritetaan 4.3.1 kohdan mukaisesti.
Huomautuksia:

1. Liuottimen tislaus ja suodatus suoritetaan kuvun alla.

2. Kloroformin puuttuessa on sallittua käyttää dikloorietaania, joka on säilytettävä tummissa pulloissa.

4.4 Tulosten käsittely

4.4.1. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä on pullon massa kuivatun rasvan kanssa, g;
- tyhjän pullon massa, g;
50 - rasvan liuottamiseen otettu kloroformin tilavuus, cm;
- näytteen paino, g;
20 - tislaukseen otetun rasvan kloroformiliuoksen tilavuus, cm;
- kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

4.4.2. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

5. UUTTAMINEN-HAUTAMENETELMÄ

5.1. Menetelmää käytetään, kun syntyy erimielisyyksiä rasvan massaosuuden määrittämisestä kaikissa makeis- ja puolivalmisteissa.
Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen liuottimella suoraan näytteestä tai suolahapolla esikäsitellystä näytteestä. Kun liuotin on tislattu pois saadusta uutteesta, jäännös kuivataan ja punnitaan.

5.2. Laitteet, materiaalit ja reagenssit
Yleiskäyttöiset 2. tarkkuusluokan laboratoriovaa'at, joiden enimmäispaino on 200 g GOST 24104-88:n mukaan tai muut vaa'at, jotka täyttävät metrologisille ominaisuuksilleen määritellyt vaatimukset.
Sähköinen kuivauskaappi kontaktilla tai teknisellä termostaatilla.
Sähköuuni.
Eksikaattori standardin GOST 25336-82 mukaan.
Vesikylpy.
Soxhlet laite.
Lääketieteellinen hygroskooppinen puuvillavilla GOST 5556-81 mukaan.
Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026-76 mukaan.
Lasilasit GOST 25336-82 mukaan, kapasiteetti 100, 150 cm.
Punnituskupit (bugit) GOST 25336-82:n mukaisesti.
Laboratoriosuppilot, joiden halkaisija on 50-70 mm GOST 25336-82:n mukaan.
Sylinteriversio 1 GOST 1770-74 mukaan, tilavuus 25 cm.
Posliinilaasti, jonka halkaisija on 110-180 mm survin GOST 9147-80 mukaisesti.
Kellonlasi.
Kloorivetyhappo GOST 3118-77 mukaan, tiivistetty, kemiallinen laatu.
Hiilitetrakloridi standardin GOST 20288-74 tai
Kloroformi standardin GOST 20015-88 mukaan tai
Etyylieetteri (dehydratoitu) tai
Petrolieetteri säädösten ja teknisten asiakirjojen mukaisesti.
Tislattu vesi standardin GOST 6709-72 mukaan.
5.3. Testiin valmistautuminen
Näyte murskatusta tuotteesta punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.5-10 g:n näytteen massa lasketaan tutkittavan tuotteen rasvan massaosuudesta riippuen siten, että näyte sisältää noin 1- 2 g rasvaa.
Korkean kosteuden omaaville tuotteille, jotka leviävät jauhamisen aikana ja muodostavat paakkuja (taffy, linnunmaitokaramellikappaleet, toffee jne.), käsitellään seuraavalla tavalla. Punnittuun lasiin kaadetaan 15-20 cm tislattua vettä ja 20 cm väkevää suolahappoa, sisältö sekoitetaan lasisauvalla, lasi peitetään kellolasilla ja sisältö kuumennetaan kiehuvassa vesihauteessa 5 minuuttia. Sitten kellon lasi huuhdellaan kuumalla tislatulla vedellä lasin päällä.
Valmistele suppilo suodattimella, kostuta suodatin tislatulla vedellä, siirrä lasin sisältö suodattimeen, anna nesteen valua ja pese suodattimella oleva jäännös vähintään neljä kertaa kuumalla tislatulla vedellä. Pesun aikana suodatin on täytettävä vedellä koko ajan, joten se täytetään vedellä heti, kun edellinen neste on valunut pois.
Pesty suodatin poistetaan suppilosta, asetetaan punnituspulloon ja kuivataan uunissa lämpötilassa 100 °C - 105 °C, kunnes paino on vakio.
Matalan kosteuspitoisuuden omaavia makeisia (suklaa, halvaa, keksit) ei saa käsitellä suolahapolla.

5.4. Testaus
Näyte murskatusta tuotteesta tai kuivattu suodatin, jossa on hapolla käsitelty näyte, asetetaan paperipatruunaan, jonka pohjalle asetetaan alustavasti vanupala ja joka suljetaan pohjan halkeamien sulkemiseksi. Myös patruunan yläosa on tiiviisti peitetty vanulla. Patruuna asetetaan uuttolaitteeseen, jääkaappi ja vastaanottopullo kiinnitetään uuttolaitteeseen. Vastaanottopullo esikuivataan vakiopainoon 100 - 105 °C:n lämpötilassa, jäähdytetään eksikaattorissa huoneenlämpötilaan ja punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.
Kun patruuna on asetettu Soxhlet-uuttimeen ja koottu koko laite, lisää liuotin huuhtelemalla se ensin pullolla, jossa suodatin näytteen kanssa kuivattiin.
Liuottimen määrän tulee olla 1,5 kertaa uuttimen tilavuus, kun se täytetään sifonin yläkulmaan asti.
Uuttoa suoritetaan vähintään 5 tuntia hapolla käsitellystä näytteestä ja vähintään 3,5 tuntia hapolla käsitellystä näytteestä.
Uuton päättymisen määrittämiseksi otetaan uuttimesta 1-2 cm nestettä, levitetään kuivalle kellolasille ja liuotin haihdutetaan. Jos lasi on kirkas liuotin haihtumisen jälkeen, uutto on valmis.
Kun uutto on valmis, uutetun rasvan ja liuottimen sisältävän pullon annetaan jäähtyä. Irrota pullo, jääkaappi ja liesituuletin. Vastaanottopullo liitetään suoraan lauhduttimeen ja liuotin tislataan pois. Tämän jälkeen pullo asetetaan kiehuvaan vesihauteeseen ja jäljelle jäänyt liuotin poistetaan.
Liuottimen ja kosteuden poistamiseksi täydellisesti rasvainen pullo asetetaan kuivauskaappiin ja pidetään 100 ° C - 105 ° C lämpötilassa 1 tunnin ajan, jäähdytetään sitten eksikaattorissa ja punnitaan enintään 0,001 virheellä. g.
5.5. Tulosten käsittely

5.5.1. Rasvan massaosuus () prosentteina lasketaan kaavalla

missä on vastaanottopullon massa ilman rasvaa, g;
- vastaanottopullon massa rasvan kanssa, g;
- näytteen paino, g;

5.5.2. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

5.5.3. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

6. TURVALLISUUSVAATIMUKSET

6.1. Käytettyjen liuottimien - etyylieetterin, kloroformin (trikloorimetaani), eteenikloridin (dikloorietaani) ja hiilitetrakloridin on täytettävä viranomais- ja teknisissä asiakirjoissa, GOST 20015-88, GOST 1942-86, GOST 20288-74, sääntelemät turvallisuusvaatimukset.

6.2. Kaikilla liuottimilla saa työskennellä vain vedessä.

6.3. Kun työskentelet liuottimien kanssa, älä käytä avotulta.

LIITE 1 (pakollinen). Korjaus rasvaliuoksen ja rasvaseoksen taitekertoimien refraktometriseen määritykseen liuottimessa lämpötiloissa 15-35 °C

LIITE 1
Pakollinen

Lämpötila, °C	Muutos

LIITE 2 (pakollinen). Rasvojen taitekerroin ja tiheys 20 °C:ssa

LIITE 2
Pakollinen

Rasvojen nimi	Tiheys, kg/m	Taitekerroin
Kaakaovoi
Makeisrasva
Margariini
Soijaöljy
Auringonkukkaöljy
Lehmävoita
Maissiöljy
Kookosöljy
seesamiöljy
Shocklin-tyyppiset rasvat
Fosfatiditiivisteet
Rasvan keittäminen
Pähkinäöljy:
maapähkinöitä

mantelit
hasselpähkinöitä
Aprikoosinsiemenöljy
Sulatettu sianrasva

LIITE 3 (pakollinen). Korjaus rasvan ja rasvaseoksen taitekertoimen refraktometriseen määritykseen lämpötiloissa 15-35 °C

LIITE 3
Pakollinen

Lämpötila, °C	Muutos
Vähennä löydetystä taitekerroin










Lisää löydettyyn taitekerroin

LIITE 4 (viite). Esimerkki makeistuotteiden rasvaseoksen taitekertoimen ja tiheyden laskemisesta.

LIITE 4
Tiedot

Esimerkki rasvaseoksen taitekertoimen ja tiheyden laskemisesta
makeisissa. "Kara-Kum" makeisten resepti

raaka-aineiden nimi	Kuiva-aineiden massaosuus, %	Raaka-aineiden kokonaiskulutus per 1 tonni pakkaamattomia makeisia, kg		Rasvan massaosa	Rasvan taitekerroin 20 °C:ssa	Rasvan tiheys klo 20 °C
			kuiva-aineessa

Suklaakuorrutus
Kidesokeri
Hienosokeri
Paahdettu manteli ydin
Kaakaojuoma
voita
Kaakaovoita

Vanilliini
Nesteaine

Rasvaseoksen taitekertoimen laskemiseksi tuloksena saatu rasvamassojen ja taitekertoimen tulojen summa (sarake 8) tulee liittää rasvamassojen summaan (sarake 6).

Rasvaseoksen tiheyden laskemiseksi tuloksena saatu rasvamassojen ja rasvatiheyden tulojen summa (sarake 10) tulee liittää rasvamassojen summaan (sarake 6).

ROSSTANDART FA teknisistä määräyksistä ja metrologiasta
UUDET KANSALLISET STANDARDIT: www.protect.gost.ru
FSUE STANDARDINFORM tietojen toimittaminen Russian Products -tietokannasta: www.gostinfo.ru
FA ON TEKNISET MÄÄRÄYKSET"Vaarallisten aineiden" järjestelmä: www.sinatra-gost.ru

Sivu 1

sivu 2

sivu 3

sivu 4

sivu 5

sivu 6

sivu 7

sivu 8

sivu 9

sivu 10

sivu 11

sivu 12

sivu 13

sivu 14

sivu 15

sivu 16

sivu 17

sivu 18

sivu 19

sivu 20

sivu 21

STANDARDOINTI-, METROLOGIAN JA SERTIFIOINTIIN LIITTYVÄ VALTIOIDEN VÄLINEN NEUVOSTO

INTERSTATE

STANDARDI

MAKEISTUOTTEET

Menetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi

Virallinen julkaisu

Standardinform

Esipuhe

Valtioiden välisen standardoinnin tavoitteet, perusperiaatteet ja perusmenettely on määritelty GOST 1.0-92:ssa "Interstate standardization system. Perussäännökset" ja GOST 1.2-2009 "Valtioiden välinen standardointijärjestelmä. Standardit

Vakiotiedot

1 VALMISTAJA Venäjän maataloustieteiden akatemian valtiollinen tieteellinen laitos "Makeisteollisuuden tutkimuslaitos" (GNU NII KP Rosselkhozakademii)

2 KÄYTTÖÖNOTTO liittovaltion teknisten määräysten ja metrologian virastolta (Rosstandart)

3 HYVÄKSYNYT Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (3. joulukuuta 2012 päivätty pöytäkirja nro 54-P)

Maan lyhyt nimi MK (ISO 3166) 004-97 mukaan	Maakoodi MK (ISO 3166) 004-97 mukaan	Kansallisen standardointielimen lyhennetty nimi
		Armenian tasavallan talousministeriö
Kazakstan		Kazakstanin tasavallan Gosstandart
Kirgisia		Kirgisian standardi
		Moldova-standardi
		Rosstandart
Tadžikistan		Tadžikistanin standardi
Uzbekistan		Uzstandard
		Ukrainan talouskehitysministeriö

4 Liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston 27. kesäkuuta 2013 antamalla määräyksellä nro 256-st osavaltioiden välinen standardi GOST 31902-2012 otettiin käyttöön Venäjän federaation kansallisena standardina 1. tammikuuta 2014.

5 Tämä standardi on laadittu GOST R 54053-2010:n soveltamisen perusteella

6 ENSIMMÄISTÄ KERTAA

Tiedot tämän standardin muutoksista julkaistaan vuosittaisessa tietohakemistossa ”Kansalliset standardit”, ja muutosten ja muutosten tekstit julkaistaan kuukausitietohakemistossa ”Kansalliset standardit”. Jos tätä standardia tarkistetaan (korvataan) tai peruutetaan, vastaava ilmoitus julkaistaan kuukausittaisessa tietohakemistossa ”Kansalliset standardit”. Asiaankuuluvat tiedot, ilmoitukset ja tekstit julkaistaan myös julkisessa tietojärjestelmässä - liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston virallisella verkkosivustolla Internetissä

©Standardinform, 2014

Venäjän federaatiossa tätä standardia ei voida kokonaan tai osittain kopioida, monistaa ja jakaa virallisena julkaisuna ilman liittovaltion teknisen määräyksen ja metrologian viraston lupaa.

Laboratoriosuodatinpaperi standardin GOST 12026 mukaan.

Posliinilaasti, jonka halkaisija on enintään 70 mm, survin GOST 9147:n mukaisesti tai haihdutuskulho 1,2 tai 3 GOST 9147:n mukaisesti.

Liuotin on a-brominaftaleeni (monobrominaftaleeni; reaktiivinen 1-brominaftaleeni), jonka taitekerroin on noin 1,66, tai a-kloorinaftaleeni (monokloorinaftaleeni), jonka taitekerroin on noin 1,63.

Tekninen etyylialkoholi (hydrolyysi) GOST 17299:n mukaisesti tai rektifioitu tekninen etyylialkoholi GOST 18300:n mukaisesti.

9.3 Mittauksiin valmistautuminen

9.3.1 Refraktometrin nollapisteen tarkistus

Ennen kuin aloitat työskentelyn refraktometrillä, tarkista laitteen nollapiste tislatulla vedellä. Tätä varten prismojen väliin laitetaan 1-2 tippaa (20,0 ± 0,1) °C tislattua vettä, jonka jälkeen asteikkookulaari ja kaukoputken okulaari asetetaan terävyydelle niin, että näkökenttä ja näkölinjat ovat selvästi näkyvissä.

Asteikkookulaarin tähtäysviiva on asetettu arvoon 1,333 (tislatun veden taitekerroin 20 °C:n lämpötilassa) ja chiaroscuro-rajaa tarkkaillaan kaukoputken läpi suhteessa kahden keskenään kohtisuorassa olevan tähtäysviivan leikkauspisteeseen.

Laite on tarkastettava prisman lämpötilassa 20 °C. Lämpötilaa mitataan lämpömittarilla, joka on erityisesti asennettu refraktometrin prismien lähelle. Prisman lämpötila varmistetaan sen läpi kulkevalla vedellä, jonka lämpötila on 20 °C.

9.3.2 Liuottimen taitekertoimen määritys

Jokaisessa analyysiin vastaanotetussa monobromi- tai monokloorinaftaleenierässä taitekerroin määritetään enintään 0,0001:n virheellä laittamalla yksi tai kaksi tippaa tätä liuotinta refraktometrin prismaan lämpötilassa (20,0 + 0,1) °C.

9.3.3 Liuottimen tiheyden määritys

Pyknometri, joka on kuivattu lämpötilassa 100–105 °C vakiopainoon ja jäähdytetty eksikkaattorissa (20,0 + 0,1) °C:n lämpötilaan, punnitaan enintään 0,0015 g:n virheellä ja täytetään pieni suppilo tislatulla vedellä hieman korkeammalla tunnisteella.

Pyknometri suljetaan tulpalla ja sitä pidetään 20 minuuttia vesitermostaatissa tai vesihauteessa, jonka lämpötila on (20,0 + 0,1) °C. Tässä lämpötilassa pyknometrin vedenpinta saatetaan merkkiin käyttämällä kapillaariputkea tai putkeen rullattua suodatinpaperinauhaa. Pyknometri suljetaan jälleen tulpalla ja sitä pidetään termostaatissa tai vesihauteessa vielä 10 minuuttia tarkistaen meniskin asento suhteessa merkkiin. Sitten pyknometri poistetaan termostaatista tai vesihauteesta, ulkopuoli pyyhitään kuivaksi pehmeällä liinalla, jätetään analyysivaa'an tapauksessa 20 minuutiksi ja punnitaan enintään 0,0015 g:n virheellä.

Sitten se vapautetaan vedestä, huuhdellaan peräkkäin etyylialkoholilla ja eetterillä, kuivataan edellä esitetyllä tavalla, jäähdytetään eksikkaattorissa huoneenlämpötilaan ja täytetään liuottimella, minkä jälkeen suoritetaan samat toimenpiteet kuin tislatulla vedellä.

Pyknometrin täyttäminen vedellä (tai liuottimella), meniskin asentaminen ja punnitus toistetaan kolme kertaa. Rinnakkaispunnitusten väliset erot eivät saa olla suurempia kuin 0,005 g. Laskemiseen käytetään aritmeettista keskiarvoa.

Liuottimen tiheys p 20, kg/m 3, laskettuna kaavasta

20 = (t 2 - t) -99823^ (5)

jossa t 2 on pyknometrin massa liuottimen kanssa, g; t on tyhjän pyknometrin massa, g;

GOST 31902-2012

998,23 - veden tiheyden arvo lämpötilassa 20 °C, kg/m3; t 1 - pyknometrin massa tislatulla vedellä, g.

Liuottimen tiheys lasketaan kolmanteen desimaaliin ja pyöristetään toiseen desimaaliin.

9.3.4 Liuotinpipetin kalibrointi

Kalibrointi suoritetaan jokaiselle vasta käytetylle pipetille.

Pipetti, jonka tilavuus on 2 cm 3, kalibroidaan liuottimella, mittaamalla sillä vastaava tilavuus monobromia tai monokloorinaftaleenia ja punnitsemalla se esipunnittuun pulloon, jossa on hiottu tulppa tai punnituskuppi, jonka virhe on enintään 0,0015. g. Rinnakkaispunnitusten välinen ero saa olla enintään 0,005 g Punnitus suoritetaan kolme kertaa. Laskemiseen käytetään aritmeettista keskiarvoa.

Pipetin kapasiteetti V p, cm 3, lasketaan kaavalla

missä on liuottimen massa, joka vastaa otetun pipetin kapasiteettia, g;

p*° - liuottimen tiheys 20 °C:n lämpötilassa, määritettynä kohdan 9.3.3 mukaisesti, kg/m 3.

9.3.4.1 Tulos lasketaan neljännen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään kolmanteen desimaaliin.

9.4 Mittausten ottaminen

Näyte murskatusta analysoidusta tuotteesta punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä. Analysoidun näytteen massa määritetään taulukon 3 mukaisesti.

Näyte tuotteesta laitetaan posliinihuhmareen tai posliinikuppiin, jauhetaan survimella 2-3 minuuttia, sitten lisätään 2 cm 3 liuotinta esikalibroidulla pipetillä kohdan 9.3.4 mukaisesti ja koko aine jauhetaan. uudelleen 3 minuuttia, suodata sisältö paperisuodattimen läpi pieneen lasiin tai muihin laboratorioastioihin Suodosta sekoitetaan lasisauvalla.

Kaksi tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan lämpötilassa (20,0 ± 0,1) °C ja taitekerroin luetaan.

Taitekerroin määritetään vähintään kolme kertaa ja määrityksen tulokseksi otetaan mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo.

Liuottimen haihtumisen välttämiseksi suodatuksen ja taitekertoimen määrityksen kesto ei saa ylittää 30 minuuttia.

Jos taitekertoimen määritystä ei suoritettu 20 °C:n lämpötilassa, tehdään korjaus. Jos taitekerrointa määritettäessä refraktometrin prismojen lämpötila on 15 °C-20 °C, taitekerroinarvosta on vähennettävä korjaus, jos määritys suoritetaan lämpötilassa 20 °C-35 °C, niin löydettyyn taitekertoimeen on lisättävä vastaava korjaus liitteen A mukaisesti.

9.5 Mittaustulosten käsittely

9.5.1 Rasvan massaosuusХ,%, lasketaan kaavalla

kohdassa r Rz° Lr-/7r. f iqq t-1000 P rzh -P f

missä \/ p on rasvan uuttamiseen käytetyn liuottimen tilavuus, cm 3; p*° - rasvan tiheys 20 °C:ssa, kg/m3;

t on analysoidun näytteen massa, g;

Г7 р - liuottimen taitekerroin;

PrZh - rasvaliuoksen taitekerroin liuottimessa;

Rf - rasvan taitekerroin.

9.5.2 Rasvan massaosuus X-, % kuiva-aineena lasketaan kaavalla

X 1 = X "100 (8)

jossa X on rasvan massaosuus, %;

W on kosteuden massaosuus analysoidussa tuotteessa GOST 5900:n mukaan, %.

9.5.3 Laskelmat suoritetaan toisen desimaalin tarkkuudella, jonka jälkeen pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

Makeistuotteiden ja puolivalmiiden tuotteiden rasvan massaosuuden määrityksen lopputuloksena on kahden toistettavuusolosuhteissa suoritetun rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettinen keskiarvo, jos hyväksymisehto täyttyy.

I Yi-Y 2\

jossa Y1 ja Y2 ovat kahden rinnakkaisen määrityksen tuloksia, %;

g - kahden rinnakkaisen määrityksen toistettavuuden (konvergenssin) raja, %, annettu taulukossa 4.

9.5.4 Makeistuotteiden ja puolivalmiiden rasvan massaosuuden määritysvirheen ominaisuudet luottamustodennäköisyydellä P = 0,95 on esitetty taulukossa 4.

Huomautuksia

1 Rasvan massaosuutta laskettaessa käytetään liitteessä B annettuja rasvojen taitekertoimia ja tiheyttä.

2 Jos analysoitava tuote sisältää rasvaseoksen (esim. kaakaovoi suklaassa maidon kanssa, pähkinävoi, kaakaovoi ja makeisrasva karamellikoteloissa jne.), taitekerroin ja tiheys voidaan määrittää laskennallisesti (ks. liite). D) .

Rasvaseoksen taitekerroin voidaan määrittää myös uuttamalla rasvaa analysoidusta tuotteesta seuraavasti: 5-10 g murskattua tuotetta sekoitetaan 15-20 cm 3:n kanssa etyyli- tai petrolieetteriä, kloroformia tai hiilitetrakloridia, ravistetaan. 10 minuuttia, uute suodatetaan pulloon, liuotin tislataan kokonaan pois, jäännöstä kuivataan uunissa 105 °C:n lämpötilassa 30 minuuttia ja rasvaseoksen taitekerroin määritetään kohdan 9.4 mukaisesti, ottaen huomioon liitteen B mukainen lämpötilakorjaus.

3 Tuntemattomien rasvojen ja rasvaseosten tiheydeksi otetaan 930 kg/m 3 .

4 Jos analysoitava tuote sisältää enemmän kuin 5 % vettä, laasti ja analysoitu näyte asetetaan kuivauskaappiin ja näytettä kuivataan 100 °C-105 °C lämpötilassa 30 minuuttia, minkä jälkeen liuotin kaadetaan. laastiin sen jälkeen, kun se on jäähtynyt huoneenlämpötilaan, mikropipetillä.

5 Jos näyte on jauhettu hyvin liuottimen kanssa huhmaressa, suodattimelle siirrettäessä voidaan suppilosta virtaavassa liuottimessa olevaa rasvaliuosta tiputtaa refraktometrin prismaan odottamatta koko suodatettava seos.

10 Refraktometrinen menetelmä rasvan massaosuuden määrittämiseksi maitoa ja sen tuotteita sisältävistä makeistuotteista

10.1 Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen analysoidusta näytteestä monobromilla tai monokloorinaftaleenilla etikkahapolla suoritetun esikäsittelyn jälkeen. Taitekerroin määritetään sen jälkeen, kun uute on kuivattu vedettömällä natriumkarbonaatilla.

Vedetön natriumkarbonaatti x. osat GOST 83:n mukaan.

Joen hiekka on puhdasta.

On sallittua käyttää muita mittauslaitteita ja apulaitteita, joiden metrologiset ja tekniset ominaisuudet ja reagensseja eivät ole laadultaan määriteltyjä huonompia.

10.3 Etikkahappoliuoksen valmistus, jonka massaosuus on 80 %

763 cm3 väkevää etikkahappoa, jonka tiheys on 1,049 g/cm3, laitetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 1000 cm3. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

10.4 Mittauksiin valmistautuminen

10.4.1 Refraktometrin tarkastus - kohdan 9.3.1 mukaisesti.

10.4.2 Liuottimen taitekertoimen määritys - kohdan 9.3.2 mukaisesti.

10.4.3 Liuottimen tiheyden määritys - kohdan 9.3.3 mukaisesti.

10.4.4 Pipetin kalibrointi liuottimelle - kohdan 9.3.4 mukaisesti.

10.5 Mittausten ottaminen

Analysoitu näyte murskatusta tuotteesta noin 1,5 g:n määrässä punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä ja asetetaan posliinilaastiin tai posliinikuppiin.

Määritettäessä rasvaa makeisista, joiden kosteusmassaosuus on korkeintaan 9 % (kuten toffee), lisää näytteeseen 1 cm 3 vettä; makeistuotteista, joiden kosteusmassaosuus on vähintään 9 % (kuten maito). karkkimassa) - 0,5 cm 3 vettä. Analysoitu näyte liuotetaan täysin kuumaan vesihauteeseen, jäähdytetään sitten huoneenlämpötilaan, lisätään noin 1 g puhdasta kuivaa jokihiekkaa ja 1 cm 3 etikkahappoa, jonka massaosuus on 80%, kaikki jauhetaan perusteellisesti 2 minuutin ajan. , jonka jälkeen lisätään 2 cm 3 monobromia - tai monokloorinaftaleenia ja jauhetaan 3 minuuttia. Jos makeistuotteen kosteuden massaosa on enintään 9 %, lisää 2 g vedetöntä natriumkarbonaattia ja vähintään 9 % - 1 g; sekoita huolellisesti noin 1 minuutin ajan ja suodata sisältö paperisuodattimen läpi pieneen lasiin. Suodosta sekoitetaan lasisauvalla.

Kaksi tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan lämpötilassa (20,0 + 0,1) °C ja taitekerroin määritetään.

Taitekerroin määritetään vähintään kolme kertaa ja määrityksen tulokseksi otetaan mittaustulosten aritmeettinen keskiarvo.

Jos määritystä ei suoritettu 20 °C:n lämpötilassa, muutos on tehtävä kohdan 9.4 mukaisesti (katso lisäys A).

10.6 Tulosten käsittely

10.6.1 Tulokset käsitellään kohdan 9.5 mukaisesti.

10.6.2 Maitoa ja sen jalostustuotteita sisältävien makeistuotteiden rasvan massaosuuden määrityksen lopputulos otetaan kahden toistettavuusolosuhteissa suoritetun rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettiseksi keskiarvoksi, jos hyväksymisehto täyttyy.

|Xi-X 2 |<г, (10)

jossa X 1 ja X 2 ovat kahden rinnakkaisen määrityksen tuloksia, %;

g - kahden rinnakkaisen määrityksen toistettavuuden (konvergenssin) raja, %, annettu taulukossa 5.

10.6.3 Taulukossa 5 on maitoa ja sen jalostustuotteita sisältävien makeisten ja sen jalostustuotteiden rasvan massaosuuden määritysvirheen ominaisuudet, joiden luottamustodennäköisyys on P = 0,95.

Liite A (pakollinen)

Korjaukset rasvaliuoksen ja rasvaseoksen taitekertoimien refraktometriseen määritykseen liuottimessa lämpötiloissa 15 °C - 35 °C

A.1 Taulukossa A.1 on korjaukset rasvaliuoksen ja rasvaseoksen taitekertoimien refraktometristä määritystä varten liuottimessa 15–35 °C:n lämpötiloissa.

Taulukko A.1

Lämpötila, °C	Muutos	Lämpötila, °C	Muutos
Vähennä löydetystä taitekerroin










Lisää löydettyyn taitekerroin

Muutos nro 1 GOST 31902-2012 Makeiset tuotteet. Menetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi

Osavaltioiden välinen standardointi-, metrologia- ja sertifiointineuvosto hyväksynyt (pöytäkirja nro 47-2015, 18. kesäkuuta 2015)

Rekisteröity Bureau of Standards MGS-numerolla 11054

Tämän muutoksen voimaantulopäivän määräävät kansalliset standardointielimet*

Kohta 7.4.1. Neljäs, viides kappale. Poistetaan sanat "enintään 0,001 g:n virheellä"; viimeinen kappale. Korvaa vaatimus ja kappaleiden numerot: "(1)" sanalla "(1a)", "7.5.1" sanalla "7.5.1a". Alakohtaa 7.5 tulee täydentää kohdassa - 7.5.1a (ennen kohtaa 7.5.1):

t-\) 50-100 ~ t20

”7.5.1 a Rasvan massaosuus tuotteen alustavalla hydrolyysillä ja kloroformilla uuttamalla U m s,%, jauho- ja sokerimakeisissa ja puolivalmiissa tuotteissa lasketaan kaavalla

missä m on tyhjän pullon massa, g;

t 2 - pullon massa saadun rasvan kanssa, g;

50 - rasvan liuottamiseen otettu kloroformin tilavuus, cm 3; t on analysoidun näytteen massa, g;

20 - tislaukseen otetun suodoksen tilavuus, cm 3.

Laskelmat suoritetaan toisen desimaalin tarkkuudella, minkä jälkeen pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

Jauho- ja sokerimakeisissa ja puolivalmiissa tuotteissa olevan rasvan massaosuuden määrittämisen lopputulos tuotteen alustavalla hydrolyysillä ja kloroformilla uuttamalla otetaan kahden toistettavuusolosuhteissa suoritetun rinnakkaisen määrityksen tulosten aritmeettiseksi keskiarvoksi, jos kohdassa 7.5.1 esitetyn kaavan (2) mukainen hyväksymisehto täyttyy."

Kohta 7.5.1. Ensimmäistä kappaletta sanan ”Rasvan massaosuus” jälkeen on täydennettävä sanoilla: ”tuotteen alustavalla hydrolyysillä ja uuttamalla petrolieetterillä”.

Kohdat 7.5.2, 8.5.2, 9.5.4, 10.6.3. Taulukot 1,2,4,5. Sarake "Massaosuuden mittausalue, %". Korvaa arvot: "0 - 60" arvolla "2 - 60".

Voimaantulopäivä Venäjän federaation alueella - 2016-01-01.

Jääkaappi KhPT 1-300-14/23 THS GOST 25336:n mukaan.

Alakohta 9.2. Neljäs kappale. Korvataan sanat "jakamalla 1 °C" sanoilla "jakamalla 0,1 °C";

lisää kappale (ennen viimeistä):

"Vesihaude tai vesitermostaatti, joka varmistaa, että lämpötila pysyy välillä 20 °C - 100 °C."

Kohdat 9.3.3 (ensimmäinen, toinen kappale), 9.3.4 (toinen kappale). Poistetaan sanat: "virheellä enintään 0,0015 g."

Alakohta 9.4. Ensimmäinen kappale. Korvataan sanat "enintään 0,001 g:n virheellä" sanoilla "kirjaimalla punnitustuloksen kolmannen desimaalin tarkkuudella";

Taulukko 3 tulee esittää uudessa painoksessa:

Alakohta 10.5. Ensimmäinen kappale. Korvataan sanat "enintään 0,001 g:n virheellä" sanoilla "kirjaimalla punnitustuloksen kolmannen desimaalin tarkkuudella".

(IMS nro 11 2015)

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

MAKEISTUOTTEET Rasvan massaosuuden määritysmenetelmät

Makeiset Rasvan paino-osuuden määritysmenetelmät

Käyttöönottopäivä -2014-01-01

1 käyttöalue

Tämä standardi koskee makeistuotteita ja puolivalmiita tuotteita, ja siinä vahvistetaan uuttopaino- ja refraktometriset menetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi.

2 Normatiiviset viittaukset

Tässä standardissa käytetään normatiivisia viittauksia seuraaviin osavaltioiden välisiin standardeihin:

7 Uuttopainomenetelmä rasvan massaosuuden määrittämiseksi jauho- ja sokerimakeisissa ja puolivalmisteissa

7.1 Menetelmän ydin

Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen analysoidusta tuotenäytteestä liuottimella ja rasvan massaosuuden määrittämiseen liuottimen poistamisen jälkeen.

7.2 Mittausvälineet, apulaitteet, lasitavarat, reagenssit ja materiaalit

Laboratoriovaa'at, joiden sallitun absoluuttisen virheen rajat yksittäisen punnituksen + 0,2 mg.

Nestelämpömittari, jonka mittausalue on 0 °C - 100 °C ja jakoarvo 1 °C GOST 28498:n mukaan. 1

GOST 31902-2012

Sähköinen laboratoriokuivauskaappi termostaatilla, joka varmistaa, että työkammion lämpötila pysyy (100 + 2) °C:ssa.

Laboratoriosentrifugi, jonka nopeus on vähintään 3000 kierrosta minuutissa, ja lämmönkestävät sentrifugiputket korkilla, joiden kapasiteetti on 50 cm 2.

Sähköliesi on suljettu tyyppi, joka tarjoaa lämmityksen lämpötila-alueella 80 °C - 200 °C GOST 14919:n mukaan.

Vesihaude, joka varmistaa lämpötilan ylläpitämisen 100 °C asti.

Soxhlet-laite, joka koostuu:

suuttimet NET-250 TS.

Tekninen 1,2-dikloorietaani GOST 1942:n mukaan.

Kloroformi (trikloorimetaani) GOST 20015:n mukaan.

Petrolieetteri, jonka kiehumispiste on 40-70 °C ja tiheys 0,64-0,65 g/cm2.

Hopeanitraatti x. GOST 1277:n mukaiset osat.

On sallittua käyttää muita mittauslaitteita ja apulaitteita, joiden metrologiset ja tekniset ominaisuudet ja reagensseja eivät ole laadultaan määriteltyjä huonompia.

7.3 Liuosten valmistus

7.3.1 Suolahappoliuoksen valmistus, jonka molaarinen pitoisuus (HCl) = = 8 mol/dm 2 (8 n)

200-250 cm2 tislattua vettä laitetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 1000 cm2. Lisätään 609 cm2 väkevää suolahappoa, jonka tiheys on 1,198 g/cm2. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

7.3.2 Rikkihappoliuoksen valmistus, jonka massaosuus on 5,0 %

400-500 cm2 tislattua vettä laitetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 1000 cm2. Lisää 27,2 cm2 väkevää rikkihappoa, jonka tiheys on 1,84 g/cm2. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

7.3.3 Suolahappoliuoksen valmistus, jonka massaosuus on 1,5 %

400-500 cm2 tislattua vettä laitetaan mittapulloon, jonka tilavuus on 1000 cm2. Lisätään 34,8 cm2 väkevää suolahappoa, jonka tiheys on 1,198 g/cm2. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

Suola- ja rikkihappoliuosten säilyvyys tiiviisti suljetuissa lasisäiliöissä vetokaapissa huoneenlämmössä on enintään kaksi viikkoa.

7.3.4 Hopeanitraattiliuoksen valmistus, moolipitoisuus c(AgN0 3) = = 0,1 mol/dm 2 (0,1 n)

16,99 g hopeanitraattia laitetaan 1000 cm2:n mittapulloon ja lisätään 400-500 cm2 tislattua vettä. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

Liuos on valmistettava juuri.

7.3.5 Fenolftaleiinin alkoholiliuoksen valmistus, jonka massaosuus on 1 %

Laitetaan 1,0 g fenolftaleiinia 100 cm3:n mittapulloon, lisätään 40-50 cm3 etyylialkoholia ja sekoitetaan huolellisesti, kunnes se on täysin liuennut. Liuoksen tilavuus säädetään merkkiin tislatulla vedellä.

Liuos säilytetään lasisäiliössä huoneenlämmössä.

7.4 Mittausten ottaminen

7.4.1 Rasvan massaosuuden määritys tuotteen alustavalla hydrolyysillä ja uuttamalla kloroformilla

3-5 g murskattua analysoitua näytettä punnitaan ja tulos kirjataan kolmannen desimaalin tarkkuudella, laitetaan erlenmeyerkolviin, jonka tilavuus on 250 cm 3, 100 cm 3 1,5 % suolahappoa (tai 100 cm 3 5 % kloorivetyhappoa). rikkihappo) lisätään, keitetään pullossa miedolla lämmöllä refluksoiden 30 minuuttia. Sitten pullo jäähdytetään vedellä huoneenlämpötilaan, lisätään 50 cm 3 kloroformia, suljetaan tiiviisti hyvin istuvalla tulpalla, ravistellaan voimakkaasti 15 minuuttia, sisältö kaadetaan sentrifugiputkiin ja sentrifugoidaan 2-3 minuuttia nopeus 3000 rpm. Koeputkeen muodostetaan kolme kerrosta. Ylempi vesikerros poistetaan erotussuppilolla.

Delaminaatio voi tapahtua myös seuraavalla tavalla. Hydrolyysin jälkeen jäähdytettyyn pulloon lisätään 5 cm3 ammoniakkiliuosta, jonka tiheys on 910,0 kg/m 3,50 cm3 kloroformia. Pullon sisältöä ravistellaan 15 minuuttia ja annetaan asettua 1 tunnin ajan. Tänä aikana alempi kloroformikerros erottuu täysin ja tulee selvästi näkyviin. Jos erottumista ei tapahdu, lisää vielä 2-3 cm 3 ammoniakkia varmistaen, että fenoliftaleiinireaktio pysyy happamana.

Kumipallolla varustetulla pipetillä otetaan kloroformirasvaliuos ja suodatetaan kuivaan pulloon pienen pumpulipuikolla, joka on työnnetty suppilon kapeaan osaan pipetin kärjen koskettaessa vanua.

20 cm 3 suodosta laitetaan pulloon, jonka tilavuus on noin 100 cm 3 ja joka on aiemmin saatettu vakiomassaan (kahden peräkkäisen punnituksen välinen ero ei saa ylittää 0,001 g) ja punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä. . Punnitustulos kirjataan toisen desimaalin tarkkuudella.

Suodatus ja valinta tulisi suorittaa 2 minuutin kuluessa, kloroformi pullosta tislataan pois kuumassa hauteessa käyttämällä jääkaappia, jossa on suora putki. Pulloon jäänyttä rasvaa kuivataan vakiopainoon (kahden peräkkäisen punnituksen ero ei saa ylittää 0,001 g) 1,0-1,5 tuntia 100 °C:n lämpötilassa, sitten jäähdytetään eksikkaattorissa 20 minuuttia ja pulloa punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä Punnitustulos kirjataan toisen desimaalin tarkkuudella.

Suoritetaan kaksi rinnakkaista määritystä ja rasvan massaosuus lasketaan 7.5.1 kohdassa esitetyn kaavan (1) avulla.

7.4.2 Rasvan massaosuuden määritys tuotteen alustavalla hydrolyysillä ja uuttamalla petrolieetterillä

10-15 g valmistettua näytettä, jonka punnitustulos on kirjattu kolmannen desimaalin tarkkuudella, laitetaan dekantterilasiin ja siihen kaadetaan hitaasti 45 cm 3 tislattua vettä, jonka lämpötila on 60-70 °C. kunnes saadaan homogeeninen suspensio. Lisää sitten 55 cm 3 kloorivetyhappoa, jonka moolipitoisuus (HCl) = 8 mol/dm 3 (8 N) ja sekoita. Peitä kellolasilla, kiehauta hitaasti ja keitä 15 minuuttia.

Huuhtele kellolasi 100 cm 3:llä tislattua vettä ja suodata lasin sisältö paperisuodattimen läpi huuhtelemalla lasi tislatulla vedellä.

Suodatinkakkua pestään tislatulla vedellä, kunnes suodoksesta puuttuu kokonaan 01"-ioneja, minkä vahvistaa sameuden puuttuminen, kun lisätään hopeanitraattiliuosta, jonka molaarinen pitoisuus (AgN03) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 n) suodokseen ja sekoittaen saatuja seoksia.

Suodatin sedimentin kanssa kuivataan dekantterilasissa uunissa 100 °C:n lämpötilassa.

Kuivattu suodatin sedimenteineen asetetaan paperipatruunaan ja rasva uutetaan petrolieetterillä Soxhlet-laitteessa käyttämällä rasvankerääjänä esirasvatusta erlenmeyerpulloa, jonka tilavuus on 250 cm 3 ja jota kuivataan 1 tunnin ajan lämpötilassa. 100 °C ja punnitaan kirjaamalla punnitustulos kolmannen desimaalin tarkkuudella. Huuhtele dekantterilasi hydrolyysiä varten, kellolasi (aiemmin kuivattu) ja dekantterilasi kuivausta varten kolmella 50 cm 3:n annoksella petrolieetteriä ja lisää se Soxhlet-laitepulloon. Uuta rasvaa 4 tuntia. Erota pullo Soxhlet-laitteesta ja haihduta liuotin hitaasti vesihauteessa vetokaapissa.

Hiilitetrakloridi GOST 20288:n mukaan.

Etyylieetteri (rikki), analyyttinen laatu.

On sallittua käyttää muita mittauslaitteita ja apulaitteita, joiden metrologiset ja tekniset ominaisuudet ja reagensseja eivät ole laadultaan määriteltyjä huonompia.

8.3 Mittauksiin valmistautuminen

5-10 g murskattua analysoitua näytettä lasketaan siten, että se sisältää 1-2 g rasvaa ja punnitaan. Punnitustulos kirjataan toisen desimaalin tarkkuudella.

Makeiset, joiden tuotantoprosesseihin kuuluvat raaka-aineiden ja puolivalmisteiden lämpökäsittely yli 70 °C:ssa, käsitellään seuraavasti. 15-20 cm 3 tislattua vettä ja 20 cm 3 väkevää suolahappoa kaadetaan analysoitavan näytteen kanssa lasiin, sisältö sekoitetaan lasisauvalla, lasi peitetään kellolasilla ja sisältö kuumennetaan. kiehuvassa vesihauteessa 5 minuuttia. Sitten kellon lasi huuhdellaan kuumalla tislatulla vedellä lasin päällä.

Valmistele suppilo suodattimella, kostuta suodatin tislatulla vedellä, siirrä lasin sisältö suodattimeen, anna nesteen valua ja pese jäännös suodattimella vähintään neljä kertaa tislatulla vedellä, jonka lämpötila on 60 °C. -70 °C, mikä estää suodatinta kuivumasta. Pesty suodatin poistetaan suppilosta, asetetaan punnituspulloon ja kuivataan uunissa 105 °C:n lämpötilassa vakiopainoon (kahden peräkkäisen punnituksen välinen ero ei saa ylittää 0,001 g).

Suklaahapolla ei saa käsitellä makeisia, kuten suklaata, halvaa ja muita, joiden valmistusprosessissa ei ole lämpökäsittelyä yli 70 °C:ssa.

8.4 Mittausten ottaminen

Murskatun tuotteen analysoitu näyte tai kuivattu suodatin, jossa analysoitu näyte on käsitelty hapolla, asetetaan paperipatruunaan, jonka pohjalle asetetaan alustavasti vanupala ja joka suljetaan siten, että halkeamat sulkeutuvat pohja. Myös patruunan yläosa on tiiviisti peitetty vanulla. Patruuna asetetaan uuttolaitteeseen, jääkaappi ja vastaanottopullo kiinnitetään uuttolaitteeseen. Vastaanottopullo esikuivataan uunissa vakiopainoon 105 °C:n lämpötilassa, jäähdytetään eksikaattorissa huoneenlämpötilaan ja punnitaan. Punnitustulos kirjataan toisen desimaalin tarkkuudella.

Kun patruuna on asetettu Soxhlet-laitteeseen, lisää liuotin (hiilitetrakloridi tai kloroformi tai etyylieetteri) sen jälkeen, kun olet huuhtelenut pullon, jossa analysoitu näyte on kuivattu. Liuottimen määrän tulee olla 1,5 kertaa uuttimen tilavuus, kun se täytetään sifonin yläkulmaan asti.

Uutetaan vähintään 5 tuntia analysoidusta näytteestä, jota ei ole käsitelty suolahapolla, ja vähintään 3,5 tuntia kloorivetyhapolla käsitellystä analysoidusta näytteestä.

Prosessin päättymisen määrittämiseksi otetaan uuttimesta 1-2 cm 3 nestettä, levitetään kuivalle kellolasille ja asetetaan vetokupuun, kunnes liuotin on täysin haihtunut. Jos lasi on kirkas liuotin haihtumisen jälkeen, uutto on valmis.

Prosessin lopussa uutteen sisältävä pullo jäähdytetään, jääkaappi ja uuttolaite irrotetaan. Kiinnitä sitten vastaanottopullo suoraan jäähdyttimeen ja tislaa liuotin pois. Tämän jälkeen pullo asetetaan kiehuvaan vesihauteeseen ja jäljelle jäänyt liuotin tislataan pois.

Tiimalasi 1,2,3 minuuttia.

Pyknometri tyyppi PZh2, kaulan halkaisija 6 mm, kapasiteetti 25,50 cm 3 GOST 22524:n mukaan. Pipetit 1-2-1-2 GOST 29227:n mukaan.

GOST 5899-85
Ryhmä H49

VALTIOIDEN VÄLINEN STANDARDI

MAKEISTUOTTEET

Menetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi

Makeiset Kokonaismassan rasvaosuuden määritysmenetelmät

MKS 67.180.10
OKSTU 9109

Käyttöönottopäivä 1986-07-01

Tämä standardi koskee makeistuotteita ja puolivalmiita tuotteita, ja siinä määritellään refraktometriset ja uuttopainovoimamenetelmät rasvan massaosuuden määrittämiseksi.

1. NÄYTTEENOTTOMENETELMÄT

1.1. Näytteenotto - GOST 5904-82:n mukaan.

2. REFRAKTOMETRINEN MENETELMÄ MAKEISTUOTTEIDEN JA PUOLIVUOTTEIDEN RASVAMASSAOSUUDEN MÄÄRITTÄMISEKSI

2.1. Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen näytteestä monobromi- tai monokloorinaftaleenilla ja liuottimen ja rasvaliuoksen taitekertoimen määrittämiseen.

2.3. Testiin valmistautuminen

missä on tyhjän pyknometrin massa, g;
- pyknometrin massa tislatulla vedellä, g;
- pyknometrin massa liuottimella, g;
998,23 - veden tiheyden arvo 20 °C:ssa, kg/m.

2.3.3.1. Määrityksen tulos lasketaan ensimmäisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään lähimpään kokonaislukuun.

missä on liuottimen massa, joka vastaa otetun pipetin tilavuutta, g;
- liuottimen tiheys 20 °C:n lämpötilassa, määritettynä 2.3.3 kohdan mukaisesti, kg/m.

2.3.4.1. Tulos lasketaan neljännen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään kolmanteen desimaaliin.

2.4. Testin suorittaminen
Näyte murskatusta testituotteesta punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä.
Näytteen paino määritetään taulukosta.

2.5. Tulosten käsittely

2.5.1. Rasvan massaosuus () prosentteina lasketaan kaavalla

2.5.2. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

2.5.3. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

1. Rasvan massaosuutta laskettaessa käytetään liitteessä 2 annettuja rasvojen taitekertoimia ja tiheyttä.

3. Tuntemattomien rasvojen ja rasvaseosten tiheydeksi otetaan 930 kg/m.

3. REFRAKTOMETRINEN MENETELMÄ MAKEISTUOTTEIDEN RASVAMASSAOSUUDEN MÄÄRITTÄMISEKSI TYYPPI TOFFISH, CREAM FANDE, KARKKEET “START”, “KOROKA” jne.

3.3.1. Refraktometrin tarkastus kohdan 2.3.1 mukaisesti.

3.3.2. Liuottimen taitekertoimen määritys 2.3.2 kohdan mukaisesti.

3.3.3. Liuottimen tiheyden määritys 2.3.3 kohdan mukaisesti.

3.3.4. Pipetin kalibrointi liuottimen mukaisesti kohdan 2.3.4 mukaisesti.

3.4. Testin suorittaminen

Näyte murskatusta testituotteesta, jonka määrä on noin 1,5 g, punnitaan enintään 0,001 g:n virheellä ja asetetaan posliinilaastiin tai posliinikuppiin.

3.5. Tulosten käsittely
Tulokset käsitellään luvun 2 kohdan 2.5 mukaisesti.

4. UUTTO-HAUTAN MENETELMÄ RASVAMASSAOSUUDEN MÄÄRITTÄMISEKSI JAUHO-MAKEISTUOTTEISTA SEKÄ VIIMEISTELY- JA PAISTETTUJEN PUOLIVUOTTEIDEN MÄÄRITTÄMISEKSI

4.3. Testaus

4.3.1. 10 g:n näyte murskatusta testituotteesta (jos tuotteiden rasvapitoisuus on yli 10 %, näyte voidaan pienentää 5 g:aan) punnitaan enintään 0,01 g:n virheellä ja laitetaan astiaan. erlenmeyerpullo, jonka tilavuus on 250 cm3, lisätään 100 cm3 1,5-prosenttista suolahappoa (tai 100 cm 5-prosenttista rikkihappoa), keitetään pullossa refluksoiden miedolla lämmöllä 30 minuuttia. Sitten pullo jäähdytetään vedellä huoneenlämpötilaan, lisätään 50 cm kloroformia, suljetaan tiiviisti hyvin istuvalla tulpalla, ravistellaan voimakkaasti 15 minuuttia, sisältö kaadetaan sentrifugiputkiin ja sentrifugoidaan 2-3 minuuttia. Koeputkeen muodostetaan kolme kerrosta. Päällimmäinen vesikerros poistetaan. Ota kumipallolla varustetulla pipetillä kloroformiliuosta ja suodata se kuivaan pulloon suppilon kapeaan osaan työnnetyn pienen pumpulipuikolla pipetin kärjen koskettaessa vanua. 20 cm suodosta laitetaan pulloon, jonka tilavuus on noin 100 cm ja joka on aiemmin saatettu vakiomassaan ja punnittu enintään 0,001 g:n virheellä.
Suodatus ja valinta tulisi suorittaa 2 minuutin kuluessa, kloroformi pullosta tislataan pois kuumassa hauteessa käyttämällä jääkaappia, jossa on suora putki. Pulloon jäänyt rasva kuivataan vakiopainoon, tavallisesti 1-1,5 tuntia, lämpötilassa 100 °C - 105 °C, jäähdytetään eksikkaattorissa 20 minuuttia ja pullo punnitaan virheellä, joka on enintään 0,001 g.

1. Liuottimen tislaus ja suodatus suoritetaan kuvun alla.

2. Kloroformin puuttuessa on sallittua käyttää dikloorietaania, joka on säilytettävä tummissa pulloissa.

4.4 Tulosten käsittely

4.4.1. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

4.4.2. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

5. UUTTAMINEN-HAUTAMENETELMÄ

5.5.1. Rasvan massaosuus () prosentteina lasketaan kaavalla

missä on vastaanottopullon massa ilman rasvaa, g;
- vastaanottopullon massa rasvan kanssa, g;
- näytteen paino, g;

5.5.2. Rasvan massaosuus () prosentteina kuiva-aineesta lasketaan kaavalla

missä on kosteuden massaosuus tutkittavassa tuotteessa, %.

5.5.3. Rinnakkaismääritysten tulokset lasketaan toisen desimaalin tarkkuudella. Lopputulos pyöristetään ensimmäiseen desimaaliin.

6. TURVALLISUUSVAATIMUKSET

6.2. Kaikilla liuottimilla saa työskennellä vain vedessä.

6.3. Kun työskentelet liuottimien kanssa, älä käytä avotulta.

LIITE 1 (pakollinen). Korjaus rasvaliuoksen ja rasvaseoksen taitekertoimien refraktometriseen määritykseen liuottimessa lämpötiloissa 15-35 °C

LIITE 1
Pakollinen

Lämpötila, °C	Muutos

LIITE 2 (pakollinen). Rasvojen taitekerroin ja tiheys 20 °C:ssa

LIITE 2
Pakollinen

Rasvojen nimi	Tiheys, kg/m	Taitekerroin
Kaakaovoi
Makeisrasva
Margariini
Soijaöljy
Auringonkukkaöljy
Lehmävoita
Maissiöljy
Kookosöljy
seesamiöljy
Shocklin-tyyppiset rasvat
Fosfatiditiivisteet
Rasvan keittäminen
Pähkinäöljy:
maapähkinöitä

mantelit
hasselpähkinöitä
Aprikoosinsiemenöljy
Sulatettu sianrasva

LIITE 3 (pakollinen). Korjaus rasvan ja rasvaseoksen taitekertoimen refraktometriseen määritykseen lämpötiloissa 15-35 °C

LIITE 3
Pakollinen

Lämpötila, °C	Muutos
Vähennä löydetystä taitekerroin










Lisää löydettyyn taitekerroin

LIITE 4 (viite). Esimerkki makeistuotteiden rasvaseoksen taitekertoimen ja tiheyden laskemisesta.

LIITE 4
Tiedot

Esimerkki rasvaseoksen taitekertoimen ja tiheyden laskemisesta
makeisissa. "Kara-Kum" makeisten resepti

raaka-aineiden nimi	Kuiva-aineiden massaosuus, %	Raaka-aineiden kokonaiskulutus per 1 tonni pakkaamattomia makeisia, kg		Rasvan massaosa	Rasvan taitekerroin 20 °C:ssa	Rasvan tiheys klo 20 °C
			kuiva-aineessa

Suklaakuorrutus
Kidesokeri
Hienosokeri
Paahdettu manteli ydin
Kaakaojuoma
voita
Kaakaovoita

Vanilliini
Nesteaine

Rasvaseoksen taitekertoimen laskemiseksi tuloksena saatu rasvamassojen ja taitekertoimen tulojen summa (sarake 8) tulee liittää rasvamassojen summaan (sarake 6).

Rasvaseoksen tiheyden laskemiseksi tuloksena saatu rasvamassojen ja rasvatiheyden tulojen summa (sarake 10) tulee liittää rasvamassojen summaan (sarake 6).

ROSSTANDART
FA teknisistä määräyksistä ja metrologiasta
UUDET KANSALLISET STANDARDIT
www.protect.gost.ru

FSUE STANDARDINFORM
tietojen toimittaminen "Venäjän tuotteet" -tietokannasta
www.gostinfo.ru

FA ON TEKNISET MÄÄRÄYKSET
Tietojärjestelmä "Vaaralliset aineet"
www.sinatra-gost.ru

Rasvan massaosuuden määritys (GOST 5899-85)

GOST 5899-85 "Makeiset tuotteet. Menetelmä rasvan massaosuuden määrittämiseksi" annetaan kaksi määritysmenetelmää: uutto ja refraktometrinen.

Uuttomenetelmä antaa tarkimmat tulokset ja siksi sitä käytetään sovittelumenetelmänä kaikille sokerimakeisille. Menetelmä perustuu rasvan uuttamiseen liuottimella erityisessä Soxhlet-laitteessa.

Nopein ja vähiten työvoimavaltainen on refraktometrinen menetelmä. Menetelmä perustuu näytteestä liuottimella uutetun rasvan taitekertoimen määrittämiseen.

Liuottimen taitekertoimen on oltava merkittävästi erilainen kuin rasvan taitekerroin. Mitä suurempi ero, sitä tarkempia tuloksia saadaan. Liuotin ei saa liuottaa vettä ja sen tulee olla vähän haihtuvaa. Nämä vaatimukset täyttää monobrominaftaleeni, jonka taitekerroin on 1,63.

Liuottimen taitekertoimen määrittämiseksi laitetaan 1-2 tippaa liuotinta yleisrefraktometrin prismaan, jonka rajataitekerroin on 1,7 20 C:n lämpötilassa ja liuottimen taitekerroin luetaan asteikolla. .

Refraktometrisellä menetelmällä on kaksi vaihtoehtoa.

Menetelmän ensimmäistä versiota käytetään rasvan massaosuuden määrittämiseen suklaassa, praliinissa, halvassa ja marsipaanissa.

Määritä ensin taulukon 16 avulla näytteen massa, jonka jälkeen tarvittava määrä murskattua tuotetta punnitaan 0,001 g:n tarkkuudella.

Taulukko 16. Näytteen painon riippuvuus rasvamassaosuudesta

Näyte laitetaan posliinihuhmareen tai -kuppiin, jauhetaan survimella 2-3 minuuttia, lisätään 2 cm 3 liuotinta (aiemmin kalibroidulla pipetillä) ja jauhamista jatketaan vielä 3 minuuttia. Tämän jälkeen kupin sisältö suodatetaan kuivaan kuppiin pieneen suppiloon sijoitetun taitetun paperisuodattimen läpi heittämällä ensimmäiset 2-3 tippaa pois. Suodos sekoitetaan varovasti lasisauvalla, 2 tippaa laitetaan refraktometrin prismaan ja taitekerroin mitataan. Määritykset suoritetaan vähintään 3 kertaa ja lopputuloksena otetaan mittausten aritmeettinen keskiarvo. Suodatuksen ja taitekertoimen määrityksen kesto ei saa olla yli 30 minuuttia, jotta vältetään liuottimen haihtuminen.

Tutkitun suodoksen taitekertoimen mittaus suoritetaan yleensä 20 °C:ssa.

Rasvan massaosuus X, % kuiva-aineena lasketaan kaavalla

jossa Vp on rasvan uuttamiseen käytetyn liuottimen tilavuus, cm 3;

Rzh - rasvan suhteellinen tiheys 20 °C:ssa, g/cm3;

Pr on liuottimen taitekerroin;

Prz - rasvaliuoksen taitekerroin liuottimessa;

Rf - rasvan taitekerroin, määritetty taulukon 139 mukaisesti;

100 - muuntokerroin prosentteina;

W - tämän tuotteen kosteus, %.

Jos tuote sisältää tuntematonta rasvaa tai monimutkaista rasvojen seosta, uutetaan rasva ensin 5-10 g:sta tuotetta kolminkertaisella määrällä kloroformia, ravistaen pulloa 15 minuuttia, suodatetaan, liuotin tislataan pois, jäännös kuivataan ja taitekerroin määritetään.

Rasvojen tai tuntemattoman rasvan seokselle Rf:n oletetaan olevan noin 0,93.

Taulukko 17. Rasvojen taitekertoimet ja tiheys 20 0 C

Rasvan nimi	Taitekerroin	Tiheys, g/cm3

seesamiöljy
Auringonkukkaöljy
Lehmävoita
Margariini
Maapähkinävoi
Sinappiöljy
Makeisrasva
Soijaöljy
Maissiöljy
Fosfatiditiivisteet
Rasvan keittäminen
Sulatettu sianrasva
Kaakaovoi

Refraktometrisen menetelmän toista versiota suositellaan rasvan massaosuuden määrittämiseen makeisissa, kuten toffeessa, fudgessa, kermaisessa toffeessa, "Start", "Korovki" karkeissa jne.

Analyysin suorittamiseen tarvitset samoja laitteita, apumateriaaleja ja lasitavaroita kuin menetelmän ensimmäisessä versiossa.

Päättäväisyyden edistyminen

Punnitse esimurskattu näyte noin 1,5 g 0,001 g:n tarkkuudella, siirrä näyte huhmareen tai posliinikuppiin, lisää 0,5 cm 3 (iirikselle 1 cm 3) vettä ja aseta kuppi kuumavesihauteessa, saavuttaa tuotteen täydellinen liukeneminen. Kun liuos on jäähdytetty huoneenlämpötilaan, lisää kuppiin noin 1 g puhdasta kuivaa hiekkaa ja 1 cm 3 etikkahappoliuosta, jauha sisältö perusteellisesti (noin 3 minuuttia), lisää 1 g (iirikselle 2 g) kuivaa natriumkarbonaattia , sekoita vielä 1 minuutti ja suodata suppilon läpi paperisuodattimella.

2 tippaa suodosta laitetaan refraktometrin prismaan ja taitekerroin määritetään. Mittaukset suoritetaan vähintään kolme kertaa ja kokeen tulokseksi otetaan aritmeettinen keskiarvo. Jos taitekerroin määritettiin 20 °C:ssa, laskettaessa rasvan massaosuutta (kuiva-ainetta kohti) kaavalla 43, käytetään kokeessa saatuja liuottimen rasvan taitekertoimen arvoja.